高效液相色谱法测定饮用水中苯并芘研究

为准确测定饮用水中苯并芘的含量,采用高效液相色谱—荧光检测器分析,采用液液萃取方法对样品进行前处理。分别改变流动相、荧光检测器波长、流速等参数,在优化检测参数条件下,苯并芘在0~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,样品加标回收率为78.6%~89.4%,精密度为2.5%~5.1%,效果良好,适用于饮用水中苯并芘的定性定量测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定地表水中25种挥发性有机物

建立了吹扫捕集一气相色谱质谱法同时测定地表水中25种挥发性有机物的方法。采用内标法定量,方法检出限为0.02~0.23μg/L,加标回收率为74%~108%,替代物回收率为95%~110%。该监测方法准确、灵敏、可靠,可满足地表水中痕量挥发性有机物的分析要求。     

三重四级杆液质联用法快速测定地表水和饮用水中微囊藻毒素LR

该文采用三重四级杆液质联用法快速测定地表水和饮用水中微囊藻毒素,水样经0.20μm的有机滤膜过滤后,1:1加入甲醇混合后直接进样测定。该方法相比于液相色谱法,省去了繁琐的固相萃取工作,通过选择离子反应监测(MRM),实现更加准确的定性定量,避免假阳性的结果,方法灵敏度高、简便、高效。方法检出限度为0.05μg/L,加标回收率在72.0%~95.2%之间,结果令人满意。     

分散固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量研究

该文建立了分散固相萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中11种有机磷农药的多残留检测分析方法。该方法以乙腈为提取剂提取蔬菜中残留的有机磷农药,利用Cleanert Pesti Carb粉末进行净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为0.003⁰.006 mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,回收率为62.4%0.006 mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,回收率为62.4%¹13%,相对标准偏差(RSD)为4.3%113%,相对标准偏差(RSD)为4.3%⁹.5%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为64.6%9.5%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为64.6%¹10%,相对标准偏差(RSD)为3.2%110%,相对标准偏差(RSD)为3.2%⁸.9%。     

三重四级杆液质联用法快速测定水中痕量阿特拉津

该文建立了三重四级杆液质联用法直接测定水中阿特拉津含量的分析方法。水样经0.20μm的有机滤膜过滤后,直接进样测定。该方法相比于标准的液相色谱分析法,通过选择离子反应监测(MRM),实现更加准确的定性定量,方法检测灵敏度高,避免了繁琐的前处理过程,简便、高效。检出限为0.01μg/L,加标回收率在90%¹10%之间,相对标准偏差为5%110%之间,相对标准偏差为5%¹0%(n=5)。     

气相色谱法测定蔬菜中氟虫腈和丁烯氟虫腈

该文提出了固相萃取-气相色谱法快速检测蔬菜中氟虫腈和丁烯氟虫腈多残留的分析方法。样品用乙腈水溶液均质提取,经盐析作用分离出乙腈层,经Carb柱净化后用GC-u ECD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为0.4⁰.8μg/kg,在加标水平为10μg/kg时,平均回收率为115%0.8μg/kg,在加标水平为10μg/kg时,平均回收率为115%¹17%,相对标准偏差为5.4%117%,相对标准偏差为5.4%⁵.5%;在加标水平为20μg/kg时,平均回收率为102%5.5%;在加标水平为20μg/kg时,平均回收率为102%¹08%,相对标准偏差为4.2%108%,相对标准偏差为4.2%⁴.6%。     

液质联用法测辣椒粉中罗丹明B的含量

建立了用超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B的方法。样品用80%酸化甲醇提取后,正己烷净化,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用C18柱进行分离,正离子模式进行检测。实验结果表明,罗丹明B在2.3μg/L~115μg/L范围内符合线性关系,相关系数R20.99,相对标准偏差小于6.8%,该检测方法的回收率为84.7%~92.8%。建立的检测方法灵敏度高,处理简单,适合分析辣椒粉中罗丹明B的含量。     

HPLC法测定感冒清片中穿心莲内酯含量

目的建立感冒清片中穿心莲内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法测定,ShimpackVP-ODSC18(4.6×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(52:48)为流动相,检测波长为225nm。结果穿心莲内酯线性范围为进样量0.108～1.292μg,平均回收率为99.4%,RSD为1.15%。结论:HPLC法测定穿心莲内酯操作简单,结果准确,灵敏度高,冲线性好,能有效控制感冒清片的质量。     

加强新疆主要有色金属、贵金属矿产资源综合利用的建议

近年来,国内矿产资源消耗呈现大幅度增长趋势,资源浪费严重,共伴生矿产资源的综合利用率不到20%,矿产资源总回收率只有30%。虽然,我国矿产资源总量居世界第三位,但人均占有量仅居第53位,为世界人均占有量的1/2。我国GDP总量占全球约4%,而重要矿产资源消耗占全球总消耗量的20%~48%。因此,大力发展循环经济,综合利用矿产资源具有重要意义。     

硅合金中硅含量的测定

文章研究了分光光度法测定锰硅合金中硅含量的方法。在硝酸和氢氟酸溶液中硅以正硅酸存在,加入钼酸铵形成硅钼杂多酸显色,在660nm波长处测吸光度。方法的线性范围为:0.1～0.4μg/mL(指含硅量),精密度(RSD)为0.65%,加标回收率为102%,具有一定的价值。     

硅合金中硅含量的测定

文章研究了分光光度法测定锰硅合金中硅含量的方法.在硝酸和氢氟酸溶液中硅以正硅酸存在,加入钼酸铵形成硅钼杂多酸显色,在660nm波长处测吸光度.方法的线性范围为:0.1～0.4 μg/mL(指含硅量),精密度(RSD)为0.65%,加标回收率为102%,具有一定的价值.     

面向产品纯度的稀土企业目标优化模型

根据稀土萃取平衡分配式和物料平衡关系式,针对稀土萃取车间两出口生产工艺,以有机相体积流量、料液体积流量、洗液体积流量为决策变量,以稀土企业利润最大化为目标函数建立优化模型。将本文优化模型应用于稀土企业的萃取生产过程,对提高企业的经济效益有显著成效。     

高效液相色谱法测定青梅核仁中苦杏仁甙的含量

建立了青梅核仁样品中的苦杏仁甙检测的高效液相色谱方法。样品经石油醚脱脂,以甲醇进行索氏提取后用高效液相色谱-二级管阵列检测器检测。在反相C18色谱柱,15%的乙腈水溶液为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃的色谱条件下,测得青梅核仁样品中的苦杏仁甙的含量为2.08%,RSD为1.6%(n=5),加标回收率为98.8%。     

化肥中氮和氯的检测方法

对化肥中的氮和氯等成分进行检查可以采用的方式相对较多,其中比较常见的就是甲醛检测法和莫尔检测法。现如今,将这两种方式结合使用已经成为一种连续性相对较强的检测方式。采用这种方式来对化肥中的氮和氯进行检测不仅检测结果相对准确,而且方式也比较简单。本文中,笔者主要对化肥中氮和氯的检测方式进行深入分析和探究,希望能够给相关的化学检测人员提供借鉴和参考。     

萃取法测定泡菜盐中苯甲酸钠

提出了萃取法测定泡菜盐中苯甲酸钠的分析方法及标准样品加标法.苯甲酸钠易溶于水,水解游离出的苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇,具有酸性.利用这个特性自样品中采用乙醚萃取法分离出苯甲酸,然后用标准碱(如NaOH)滴定,试验出了适用于泡菜盐中苯甲酸钠含量的测定方法.该方法准确、简便、易掌握,不需要大型仪器和特殊试剂.适用于样品含0.1%以上苯甲酸钠的分析.     

换泵提液井最低沉没度的确定

确定了采油井最低允许流动压力，给出了高含水期水驱不同层系不同含水级别最低允许沉没度的值，拓宽了换泵提液井的选井范围，同时分析了换泵措施效果及变化趋势，为油田保持稳产挖潜措施提供依据。     

高液限土路基填筑施工控制

高液限土由于其高胀缩性而被现行规范限制使用，基于高液限土含水量大，路基施工中控制方法比较困难，本文介绍了采用稠度和密实度进行控制的方法，在施工中得到良好应用，实践表明，在不加外掺剂条件下，直接利用高液限土填筑路堤，在技术上是可行的。     

谈高液限土填筑路基施工技术

高液限土含水量大，路基施工中控制方法比较困难，通过对福建某高速公路高液限土较为详细的室内试验和现场填筑试验，证明采用合理的施工工艺与质量控制措施，实践表明，直接利用高液限土填筑路堤，在技术上是可行的。     

萃取搅拌棒的制备及其应用

搅拌棒吸附萃取是近20年快速发展的一种新的技术。他的使用范围很大，主要适用于医学药物，食物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。     

直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法用于水中苯并(a)芘的痕量分析

建立了直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法(Di-SPME-GC/MS/MS)测定水中痕量苯并(a)芘的方法。采用85μm聚丙烯酸酯(Polyacrylate, PA)萃取头,于50℃、以250rpm振动萃取40min,在气相色谱进样口经280℃解析6min后,采用三重四极杆气相色谱质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,苯并(a)芘的方法检出限低至0.2ng/L,在0.5～20.0ng/L范围,该方法具有良好的线性,相关系数r=0.9991。该方法不但操作简便、快捷,而且灵敏度高,同时,由于实验步骤简洁,与繁琐的传统方法相比,实验过程中带来的假阳性可能性大大减小。该方法在水环境监测领域的痕量分析,特别是挥发性和半挥发性有机物,有极大的应用前景。