分光光度法测定加氢裂化原料油中铁的含量

采用邻菲罗啉比色法和硫氰酸根比色法对加氢裂化原料油中的铁含量进行了测定,并将其与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果进行了比较。对于邻菲罗啉比色法,Fe2+在0.06~2.00 m g/L遵守朗伯-比尔定律,线性回归方程为A=0.397 3c-0.001 5,R2=0.999 7;对于硫氰酸根比色法,Fe3+在0~8.00 m g/L遵守朗伯-比尔定律,线性回归方程为A=0.142 1c+0.007 6,R2=0.999 9。结果表明:两种测试方法操作简单,准确度高,精密度好,测定结果与ICP-AES的结果一致。     

2,3,7-三羟基-9-(3,5-二溴-2-羟基)苯基荧光酮-CTMAB胶束荧光熄灭法测定微量钛(IV)

在阳离子表面活性剂存在下 ,依据Ti(IV) - 2 ,3,7-三羟基 - 9- (3,5-二溴 - 2 -羟基 )苯基荧光酮 (简称DBSPF)体系的荧光熄灭效应 ,拟定了一种采用荧光法测定微量钛的新分析方法 在pH5 2～ 6 8的HAc-NaAc缓冲溶液介质中 ,钛 (IV)与DBSPF形成 1 :3的无荧光络合物 试剂最大激发波长和发射波长分别为 362nm和 559nm 钛 (IV)含量在 5 0 μg/Ll范围内 ,钛浓度与荧光熄灭量呈现良好的线性关系 ,方法检测线为 (0 1～2 4) μg/ 2 5ml 拟定方法用于合金钢中微量钛的测定 ,结果满意     

催化动力学光度法测定S~(2-)的研究

依据 S2 - 能催化碱性品红褪色的指示反应 ,建立了测定微量 S2 - 的催化动力学分析法 .在 p H9.2 0的硼砂缓冲介质中 ,室温 ( 1 0℃ )下 ,本法线性测定范围为 0 .0 3— 2 .0 0 mg/L,检测下限为 0 .0 1 6μg/m L ,除 SO2 - 3外 ,其余离子不影响测定 .SO2 - 3的干扰可加入甲醛除去 .用本法测定了水样和模拟样品中 S2 -的含量 ,结果令人满意 .     

2,3-二氰基-2,3-二(p,m-甲氧基苯基)丁二酸二乙酯在苯乙烯中的分解动力学

:用膨胀法测定了 2 ,3-二氰基 - 2 ,3-二 (p ,m -甲氧基苯基 )丁二酸二乙酯 (meso/dl=0 .15 6 9)在苯乙烯中的分解动力学 .与以前的实验结果相比较 ,dl异构体含量增加 ,分解活化能增大 .所得活化参数Ed =88.5 4kJ/mol,ΔS≠ =- 5 8.78J/mol.K .     

麦冬药材中6种麦冬皂苷的质量分数测定

建立HPLC法同时测定麦冬药材中penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-D-葡萄糖苷、去木糖-14-hydro sprengerinin C、麦冬皂苷Ra、penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-吡喃木糖(1-4)-β-D-葡萄糖苷、14-hydro sprengerinin C和慈溪麦冬皂苷A 6种麦冬皂苷的质量分数。色谱条件为lunna NH2色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(90∶10),流速1. 0m L/min,检测波长208 nm,柱温为室温。该条件下上述6种麦冬皂苷线性范围分别为0. 96～9. 60μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L,0. 97～9. 70μg/m L,0. 94～9. 40μg/m L,1. 04～10. 40μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L。在相应线性范围内线性相关系数均大于0. 999 1;方法回收率为98. 59%～101. 77%,RSD为1. 15%～1. 98%。所建方法可用于麦冬药材及相关制剂中麦冬皂苷的测定。     

HPLC法测定黄瓜中的β-胡萝卜素

目的建立以HPLC为基础的测定黄瓜中β-胡萝卜素的含量方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6mm*250mm)色谱柱。流动相A为甲醇与乙腈的混合溶液,甲醇的含量为30%,流动相B为二氯甲烷,采用梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为450nm,采用外标法定量。结果β-胡萝卜素在10μg-100μg?mL-1内线性关系良好,线性方程为y=8272.6x 788.71,R=0.9995(n=5),平均回收率为92.31%,RSD=1.2%(n=6)。结论:该测定黄瓜中β-胡萝卜素的反相高效液相色谱方法简便且准确可靠。     

手性二胺衍生的新型手性中心化合物研究

以R-邻氯扁桃酸甲酯为原料制备得到R-2-(2-氯苯基)-2-间硝基苯磺酰氧基乙酸甲酯,再与（S,S）-1,2-二苯基二胺在强碱条件下反应合成得到四手性中心化合物（2S,4S,5S,7S）-4,5-二苯基-2,7-二（2-氯苯基）-3,6-二氮杂-1,8-辛二酸二甲酯,用IR、1HNMR、13CNMR和MS对产物进行表征,用X-射线单晶衍射法测定这个化合物的晶体结构.结构分析表明,该化合物的晶体属正交晶系,C2221空间群,晶胞参数：a=11.016 5(7)?,b=19.356 7(12)?,c=14.113 2(12)?,V=300 9.6(4)?3,Z=4,Dc=1.275 g/mm3,R1=0.0578(>2σ（I）),wR2=0.1753（全衍射点）.     

停流流动注射-动力学光度法测定微量铕

在微酸性条件下(pH=2.0),铕(Ⅱ)与铬(Ⅵ)的反应可诱导铬-碘化钾氧化还原慢反应.据此提出了一种测定微量铕(Ⅱ)的停流-动力光学度法,确定了测定的最佳条件,此法测定微量铕(Ⅱ)的线性范围为0～2.1mg/L,检测限为0.015mg/L,间接Sandell灵敏度为0.0015μg/cm~2.除铈(Ⅲ)外,其余稀土离子不影响测定.用本法测定了发光材料中的微量铕,所得结果满意.样品加标回收率为96.8%,相对标准偏差RSD=2.1%.     

5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉在醋酸中电子吸收光谱研究

研究了 5- (4-羟基苯基 ) - 1 0 ,1 5 ,2 0 -三苯基卟啉 (H2 L)在醋酸中电子吸收光谱 结果表明 ,5- (4-羟基苯基 ) - 1 0 ,1 5,2 0 -三苯基卟啉在冰醋酸中以二酸形式H4L2 和游离碱H2 L形式存在 ,二者之间存在着电离平衡 :H4L2 =H2 L 2H     

水杨酸铜的流变相合成与表征

用流变相反应法合成了CuSal(Sal=o -OC6 H4 CO2 ) .用TG ,IR ,XRD和磁矩对其结构进行了表征 .X -射线粉末衍射结果表明配合物属于单斜晶系 ,其晶胞参数为 :a =15.3575(49) (10 - 10 m) ,b =15.96 36 (87) (10 - 10 m ) ,c =7.86 6 5(47) (10 - 10 m) ,β =94 .3,V =192 3.1(95) (10 - 10 m) 3,Z =12 ,Dcalc=2 .0 6 8g/cm3,Dexp=2 .0 54g/cm3     

气相色谱质谱法测定化妆品中三种香豆素类物质的含量

建立了测定三种香豆素类物质——香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素——在化妆品中含量的气相色谱质谱法。采用甲醇超声提取,气相色谱法分离测定。色谱柱为HP-5柱,流动相为高纯氮气,流速为1.5ml/min,分流比为10∶1,气化室温度为240℃,程序升温,初温100℃,保留1min,以5℃/min的速率升至120℃,继续以20℃/min的速率升至250℃,保留1min。总分析时长12.5min。检测器温度为280℃。结果为三种被测物在1～50μg/mL范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r>0.9999)。在添加浓度为1.1,2.0,5.0μg/mL时,回收率在90.0%～102.8%之间,精密度RSD<2.7,最低检出限为香豆素0.3μg/mL(S/N=3.0),6-甲基香豆素0.3μg/mL(S/N=3.2),7-甲氧基香豆素0.5μg/mL(S/N=5.0)。最后使用质谱进行验证。该法简便、快速、准确,可用于化妆品中的此三种物质含量的检测。     

二水合三(1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮)合镧的合成与结构

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基-5-吡唑啉酮(HPMBP)溶液与硝酸镧溶液合成了镧的PMBP络合物-La(PMBP)_3·2H_2O,用X-射线法测定了该络合物的晶体结构和分子结构,晶体属于单斜晶系,c面心格子,C2/c空间群,a=2.4744(5)nm,b=1.6325(7)nm,c=2.5871(4)nm,β=105.44(2)°,V=10.0731nm~3,Z=8,Dc=1.330g·cm~(-3),μ=9.25cm~(-1)。络合物中心离子La(Ⅲ)处于由8个氧原子所构成的四方反棱柱体中心。La-O平均健长为0.2492nm。     

柱前衍生化高效液相色谱等度洗脱分析单糖的方法建立

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54～0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。     

取代三联吡啶光度法测定铬(Ⅵ)

研究了 6 ,6″—二甲基— 4′—苯基 - 2 ,2′ :6′ ,2″—三联吡啶 (TPY)与Cr(Ⅵ )的显色反应。在pH5 .0 6 .2的HAc -NaAc介质中 ,Cr(Ⅵ )与该试剂形成稳定的橙色络合物 ,其吸收峰波长λmax=36 7nm ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5L(mol·cm) -1,Cr(Ⅵ )浓度在 1.3～ 76 μg/L内服从比尔定律。精密度和准确度实验结果表明 ,该方法准确 ,可用于环境水及电镀水中铬 (Ⅵ )的测定     

HPLC对葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛的测定

研究了用HPLC测定葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛的方法。样品为氟尿嘧啶葡萄糖注射液,紫外检测器。λ=284nm,反相色谱柱,乙腈:水(1:20)为流动相。5-羟甲基糠醛浓度在0.49-2.94ug/ml之间线性关系良好。该方法简便、快速、准确。相关系数r=0.9993,平均回收率为99.04％,RSD=0.14％。     

以乙醇为流变介质合成一水杨酸铜及结构分析

以乙醇为流变介质合成了一水杨酸铜CuSal(Sal =o -OC6 H4 CO2 ) .用TG ,IR ,XRD和磁矩对其结构进行了表征 .配合物属于单斜晶系 ,其晶胞参数为a =10 .986 7(37) ,b=19.5 10 8(2 4 ) ,c =9.115 7(86 ) (10 - 10 m) ,β =10 4 .1,V =1895 .2 (77) (10 - 10 m) 3,Z =9,Dcalc=1.86 1g/cm3,Dexp=1.86 4g/cm3.结果表明 ,以乙醇和以水为流变介质得到的一水杨酸铜是组成相同、结构不同的两种变体     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄柏石膏散中盐巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5％ 三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速:1ml/min。结果:盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500。盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601 93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7％(n=5,RSD 1.3％)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699 95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2％(n=5,RSD 1.6％)。绪论:该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

Pd(Ⅱ)-[3,5-Br2-PADAP]-HCl-(CH2)6N4-C2H5OH体系显色反应的研究与应用

研究了在 pH =5.4的(CH2 ) 6 H4-HCl缓冲溶液中 ,有乙醇存在的情况下 ,Pd(Ⅱ )离子与 3 ,5-Br2 -PADAP形成兰紫色配合物的显色体系。配合物的络合比为 1∶1 ,λmax=61 0nm ,摩尔吸光系数达 3 .98× 1 0 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,Pd(Ⅱ )离子的含量在 0～ 2 μg/ml范围内符合比尔定律。同时 ,还详细研究了反应条件和 2 0几种阳离子的干扰情况。并将该法用于测定矿样中微量Pd(Ⅱ ) ,效果良好     

硼酸基亲和层析纯化5-甲基尿苷

利用聚乙烯系大孔聚合物与间氨基苯硼酸偶联制备亲和介质 ,配基密度为每克湿胶 0 .92mmol。最佳吸附条件为 p H9.0和 2 .0 mol/ L Na Cl;最佳洗脱条件为 0 .1 mol/ L HCl。测定了吸附等温线 ,算得解离常数 Kd 为 0 .1 5 5 mol/ L,最大吸附量 qm 为每克湿胶 78.8mg。将含有胸腺嘧啶的5 -甲基尿苷溶液进行亲和层析 ,5 -甲基尿苷收率为 5 6.3%     

6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶与银显色反应的分光光度研究

用作者合成的新显色剂6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶(TPY)分光光度法测定痕量银,在pH4.0～5.5的HAc-NaAc介质中,该试剂与银形成稳定络合物,其最大吸收波长在324nm处,Ag(Ⅰ):TPY=3:2,表观摩尔吸光系数ε=4.06×104L·(mol·cm)-1,银量在0～0.7mg/L范围内服从比尔定律.该方法灵敏度较高,精密度和准确度较好,用于相纸上与定影液中银的测定,结果满意.