Ti3+自掺杂纳米TiO2的制备、表征与可见光催化活性

以Ti H2和H2O2为原料,采用水热法制备了米粒状Ti3+自掺杂的TiO2纳米颗粒.采用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和X-射线光电子能谱(XPS)对所制备样品的结构、结晶性、形貌和元素的存在状态进行了表征分析.电子顺磁共振谱(ESR)结果表明所制备的样品中含有晶格Ti3+和表面Ti3+.紫外—可见(UV-Vis)漫反射光谱表明这种Ti3+自掺杂的纳米TiO2在可见光区中有较强的吸收.在可见光辐射下,所制备的样品具有优于商业化P25 TiO2的光催化分解水和光催化降解次甲基蓝(MB)溶液的性能.其中160℃下水热处理27 h所得样品光催化降解MB的性能是P25 TiO2的9倍,而光催化分解水制氢的性能是P25 TiO2的12.5倍.     

ZnC_2O_4.2H_2O和CuC_2O_4.2H_2O纳米粉体的固—固相反应合成与表征

在室温下通过一步固一固相反应合成了ZnC_2O_4.2H_2O和CuC_2O_4.2H_2O纳米超细化合物,应用X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对其物相、晶粒形貌和晶粒大小进行了表征。结果表明,所得产物为颗粒大小均匀、平均粒径分别为30nm和40nm左右的纳米粉体。     

直接沉淀法制备纳米氢氧化镁粉体的研究

以氯化镁和氨水为原料,加入聚乙二醇(PEG)作为分散剂,利用直接沉淀法合成了纳米级、薄片状、粒度均匀且分散性好的氢氧化镁.考察了反应温度、反应时间、M gC l2浓度、NH3.H2O浓度、反应物配比对氢氧化镁颗粒粒径的影响,并采用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)对颗粒结构进行表征.     

BNT系纳米粉体的制备及微波特性研究

使用柠檬酸盐法成功制备出分散良好的颗粒状BNT系纳米粉体。经TEM和XRD分析,粉体的平均粒径约30 nm,其主晶相为Nd2Ti2O7,经1 300℃烧结成瓷后还出现了BaNd2Ti4O12相。此类材料具有良好的高频特性,用此类材料研制出的单片微波陶瓷电容器具有良好的微波特性。     

功能性CdTe纳米荧光探针的合成及光谱性质研究

以巯基乙酸为稳定剂在水相中制备了碲化镉纳米粒子[TGA-CdTe],用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究了它们的发光特性,并且用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)表征了他们的结构、形貌和化学组成。与此同时,研究了H2O2的加入对该纳米粒子吸收光谱和荧光发射光谱的影响,实验表明,H2O2的加入使得该纳米荧光探针的吸收和发射光谱强度强度均明显减弱。据此,可望将纳米荧光探针应用于生物化学和环境化学中H2O2的分析测定。     

Fe_3O_4@SiO_2-TiO_2磁性介孔复合材料光催化降解亚甲基蓝的性能研究

染料废水处理是水污染治理中非常重要内容之一,针对染料废水带有极高的色度、可生化性差和含"三致"物等特点。本文采用水热法制备复合材料用于染料废水处理。通过XRD、TEM、SBET等表征手段证实制备材料为核-壳Fe3O4@SiO2-TiO2复合材料。将此材料用于染料废水处理,选用亚甲基蓝(Methylene Blue,简称MB)作为染料废水典型目标物,测定催化剂Ti:Si摩尔比、催化剂用量、染料溶液pH值和催化剂重复利用对染料废水降解效果影响。研究结果表明,染料废水浓度为14mg/L,双氧水用量为2mL,催化剂用量为2g/L,脱色90min时,溶液脱色率能达到98.6%。催化剂重复使用4次,其脱色效果仍然保持在90%左右。由此可见,用此方法制备的核-壳材料是比较有效且实用的一种染料废水处理非均相Fenton催化剂。     

硫酸铁在己酸酯制备中催化作用探讨

以己酸酯的制备为例,探讨催化剂Fe2(SO4)3*XH2O对酯化反应的催化活性,研究了催化剂的用量和带水剂对酯收率的影响,以及催化剂重复使用的情况.结果表明:Fe2(SO4)3*XH2O对己酸酯的合成具有较好的催化性能,反应时间较短,酯收率高,而且催化剂可以重复使用;在低沸点醇的酯化反应中,有必要使用象环己烷这样的物质作带水剂.     

铁系无铬(NBC-1)型CO高(中)温变换催化剂──Ⅱ.工业生产中催化剂的谱图研究

用穆斯堡尔谱、XRD及TEM技术对铁系无铭（NBC－1）型催化剂的前驱态、母体及还原态在不同工艺条件下的生成及晶相结构的激变过程进行了研究。确证了水合四氧化三铁Fe(3-x)O4·nH2O和γ-Fe2O3晶态的形成，及探讨了晶相参数微变引起晶体结构的差异导致催化活性的变化．获得Fe(3-x)O4·nH2O中SB／SA比值为2，x值接近0时，即Fe3O4接近化学计量时催化活性最好．     

溶胶-凝胶工艺参数对介孔TiO_2的影响

介孔TiO2材料比纳米TiO2有较高的比表面积,具有更高的光催化活性,兼之介孔孔径小,分布较窄等特点,可以作为一种高效的催化剂.本论文以钛酸四丁酯为钛源、柠檬酸作为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备介孔TiO2材料,并利用TEM、XRD、FT-IR、TG-DTA等测试技术探讨了模板剂用量、pH值及焙烧温度等条件对所制备的介孔TiO2的显微结构及晶相的影响.当钛源与模板剂比为1∶1,pH=2时,500℃焙烧后得到的介孔TiO2的平均孔径为4 nm,比表面积为75.0117m2/g,表现出了较好的介孔特性.     

固体酸Zr（S04）2／Ti02催化合成马来酸二丁酯

制备了固体酸催化剂Zr（S04）2／Ti02,并将其用于合成马来酸二丁酯,考察了Zr（S04）2与Ti02的质量比、焙烧温度、焙烧时间等催化剂制备条件对催化活性的影响．采用FTIR与DTG对催化剂进行了表征分析．通过正交实验设计优化了固体酸Zr（SO4）2／Ti02催化合成马来酸二丁酯的工艺条件．实验结果表明,zKso,）2／Ti02是合成马来酸二丁酯的良好催化剂,适宜的催化剂制备条件为：Zr（S04）2与Ti02的质量比为60：40,焙烧温度为400℃,焙烧时间为2h．适宜的催化合成反应条件为：酐醇物质的量比为1：2．5,催化剂用量1．25g（每0．05mol马来酸酐）,带水剂苯5mL,反应时间为3．0h．在此条件下马来酸二丁酯的酯化率为99．2％．     

纳米阻燃材料氯氧化锑的制备及结构表征

采用溶胶-凝胶法制备了纳米氯氧化锑（Sb4O5Cl2）,并用斯托克斯定律分析了制备纳米氯氧化锑颗粒的大小,IR、TEM、XRD对产物进行了结构表征。通过实验探索得出当反应温度为45℃、醇化时间4 h、SbCl3的浓度0.08 g/mL、搅拌速度700 r/min、加水量40 mL、水解20 min、乙二醇做醇化剂时,制备纳米Sb4O5Cl2效果最好。     

N,F,Ce三掺杂TiO_2/Ti光催化处理染料废水的研究

采用溶胶-凝胶法制备N,F,Ce三掺杂TiO_2/Ti膜电极。掺杂催化剂的X射线衍射(XRD)结果表明:N,F,Ce元素的掺杂有效抑制了TiO_2催化剂由锐钛矿相向金红石相的转变。考察了N,F,Ce三掺杂TiO_2/Ti膜电极的制备条件对催化性能的影响及其在可见光照射下处理罗丹明B的影响因素和光催化效率。在最佳条件下,处理150 min,其脱色率可达62.1%。处理过程中罗丹明B溶液的紫外-可见分光光谱表明:可见光区最大吸收波长略有蓝移,说明分子遭到了破坏,但未能使其矿化。     

BaO-TiO_2-Nd_2O_3-La_2O_3系陶瓷结构与介电性质研究

在BaO-TiO2-Nd2O3(BTN)系材料中以La2O3部分取代Nd2O3后构成BaO-TiO_2-Nd_2O_3-La_2O_3(BTNL)系的结构和介电性能。实验结果证实,随着La2O3和Nd2O3摩尔比的增加,介电常数的温度系数((下降,用XRD分析证明是因为BaLa2Ti4O12和La2Ti2O7相的增加所致。在BTNL系中加入适量的添加剂可获得中温下烧结的具有超低损耗的微波陶瓷材料,可用于研制微波独石电容器。     

烧结温度对CaCu3Ti4O12性能的影响

传统的烧结法,经850℃、980℃预烧和1000℃-1125℃烧结制备了CaCu3Ti4O12巨介电常数陶瓷.通过x射线衍射(XRD)对体系进行了结晶性能和形貌测试,用阻抗分析仪对试样在50-300K范围内的介电性能进行了测试.研究结果表明CaCu3Ti4O12的介电常数直接受材料的结晶程度、晶粒大小及致密度控制.通过改善预烧粉末先驱体的结晶程度、提高材料的晶粒尺寸和致密度、改善烧结样品的结晶程度可以获得性能优良的材料.结晶完整,晶粒尺寸大及致密度高的CaCu3Ti4O12在较大的温区范围具有高的介电常数.     

乙酸正丁酯催化合成的探讨

本文报道了新型催化剂Ti(Al)SiW_(12)O_(40)/TiO_2的制备方法,实验考察了该催化剂催化合成乙酸正丁酯的醇酸比、催化剂用量、带水剂,反应时间等因素对酯收率的影响。实验表明:在以苯为带水剂时催化剂的用量为反应液的0.36％,醇酸摩尔比为1.10:1,酯化反应时间为1.5hour,乙酸正丁酯的收率达79.0％,超过以浓硫酸、磷钨酸催化的水平。     

一步水热法合成MoS_2/Ni Foam复合材料及电催化析氢性能研究

以原料丰富、成本低并且催化性能优异的析氢(HER)催化剂代替贵金属Pt基催化剂,并应用于电催化分解水具有重要意义.以仲钼酸铵((NH_4)_6Mo_7O_24·4H_2O)、硫脲(H_2NCSNH_2)、泡沫镍(Ni Foam)以及盐酸羟胺(NH_2OH·HCl)为原料,采用水热法制备了纳米花状MoS_2材料,并通过一步水热法在泡沫镍基底上垂直生长了层状及类花状结构的二硫化钼(MoS_2),合成了MoS_2/Ni Foam复合材料,利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等表征手段对样品的物相和形貌进行了详细的表征分析.在1M KOH中对MoS_2/Ni Foam复合材料进行电催化析氢性能研究,结果显示:Ni Foam,MoS_2之间的协同催化作用、电耦合以及暴露于表面的丰富的边缘活性位点使得MoS_2/Ni Foam复合材料展现出优异的电催化析氢性能,并明显优于单相MoS_2纳米材料,在电流密度10 mA·cm~(-2)下析氢过电位仅为118 mV,经过200 h连续电解仍能保持优异的电催化析氢性能.     

离子束法合成钛铝,镍铝合金的研究

利用从金属蒸汽真空孤离子源引出的强束流钛、镍离子,进行了钛铝、镍铝合金的合成试验研究。研究结果表明,在一定的注入条件下,钛、镍离子的注入能在铝表面形成相应的合金层,离子注入样品的磨损率比未注入样品的明显降低。借助于卢瑟福背散射和X射线衍射分析,我们发现表面合金层中分别形成了Al3Ti、NiTi及Al2O3相,钛在铝中能产生20％以上的原子百分浓度,其深度高达7000。最后,本文还讨论了磨损率降低的原因。     

铁铬系高温变换催化剂晶体生长和催化性能的研究

采用共沉淀方法制备铁基变换催化剂,利用活性测试、XRD、TEM和TPR等表征手段研究了中和终点pH和熟化过程对前驱体、还原态催化剂的结构与活性的影响.试验结果表明,当pH控制在9～10之间,助剂铬进入γ-Fe2O3晶格,填入八面体和四面体空隙,降低了γ-Fe2O3晶体的结晶度,溶液的过饱和度有利于晶体的生长,形成均匀性较好的颗粒,加大了比表面积,提高了催化剂的活性.经熟化过程处理的样品还原温度升高,活性和热稳定性均有提高.     

共沉掺锑BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O的热分解机理

本文用热分析法结合 X-射线衍射分析对共沉掺锑四水合草酸钛氧钡[BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O]的热分解过程进行了研究。我们发现在共沉淀中锑以Sb_4O_5Cl_2相单独存在。为了对共沉掺锑四水合草酸钛氧钡热分解机理进行探讨,我们对 Sb_4O_5Cl_2、BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O 和共沉掺锑四水合草酸钛氧钡进行了热重(TG)与差热(DTA)的分析。根据实验数据,提出了 Sb_4O_5Cl_2热分解过程的机理,对BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O 发现失水是分步进行的,在90℃左右失去一分子水,然后失去三分子水。锑在800℃掺入 BaTiO_3晶格。最后提出了共沉掺锑四水合草酸钛氧钡的热分解机理。     

聚钛氨烷—钯络合物催化碘苯双羰化合成α—酮酰胺的研究

研究了SiO_2担载的无机高分子金属络合物:聚钛氨烷——钯络合物(Ti—N—Pd)催化碘苯双羰化合成α—酮酰胺的反应。考察了反应温度、压力、催化剂用量和溶剂等因素对催化双羰化反应的影响。