紫外分光光度法测定桂林西瓜霜中盐酸小檗碱的含量

桂林西瓜霜能清热解毒、消肿止痛,其主要成分盐酸小檗碱具有广泛的药理作用,能抗菌、抗病毒、提高免疫力。本文用紫外分光光度法,以甲醇为空白及溶剂,在345nm波长下,对样品溶液进行定量分析。实验结果表明盐酸小檗碱溶液浓度在32μg/ml-160μg/ml范围内与吸光度线性关系良好,以标准曲线法测得其含量为4.0mg,RSD为0.75,平均回收率为97.7%,该方法简单,快速,准确。     

HPLC测定元胡药材中脱氢延胡索碱的含量

目的建立元胡药材中脱氢延胡索碱含量测定方法。方法色谱柱使用Diamonsil C18 (250×4.6 mm, 5 μm)；乙腈-0.2%醋酸（18∶82）为流动相；检测波长为340 nm；流速1mL·min-1。结果盐酸脱氢延胡索碱在进样量0.163 0～1.630 4 μg内线性关系良好，回归方程为：Y = 1 553.5X+1.306 1，r= 0.999 9；平均回收率为97.9％，RSD为1.38％，n＝9。结论本方法简便，灵敏，准确，重现性好，可用于元胡药材的含量测定和质量控制。     

高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量

目的:采用高效毛细管电泳法(HPCE)的毛细管区带电泳分离模式(CZE)分离测定清经胶囊中小檗碱含量并与HPLC法比较。方法:熔融石英毛细管柱:58.5cm (有效长度50cm)×75μm;运行缓冲液:0.2mol·L-1乙酸钠溶液-甲醇(8:2);压力进样:20kPa·s;运行电压15kV;柱上检测:λ=265nm;毛细管柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱进样浓度在9.95—159.2mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.4％(RSD=1.9％,n=5)。结沦:该法与HPLC法所测结果吻合,但具有有机溶剂消耗少等优点,可用于清经胶囊中小檗碱含量的质量控制。     

黄连须中盐酸小檗碱的提取工艺研究

根据黄连须中主要有效成分小檗碱易溶于乙醇的性质 ,采用正交设计筛选醇提工艺的最佳条件 ,用紫外分光光度法 ,以提取物中盐酸小檗碱的含量为指标优选提取工艺。结果表明 :黄连须粗粉中加入 5 %的中药提取因子 ,37℃恒温浸泡 6h,乙醇连续回流 3次 ,每次 1h ,总加醇量为2 2倍 ,所得盐酸小檗碱的总量最高 ,提取的盐酸小檗碱总量可达 3.81% ,该工艺为黄连须的更好利用提供了实验依据     

盐酸青藤碱控释微丸在Beagle犬体内药物动力学研究

目的测定盐酸青藤碱控释微丸在Beagle犬体内药物动力学参数，计算相对生物利用度。方法采用反相高效液相色谱法，流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢铵溶液（50∶12∶190），柱温为30 ℃，流速为0.7 mL·min-1；检测波长为264 nm；结果盐酸青藤碱在50～4 000 ng·mL-1内，主药与内标峰面积比（R）与浓度（C）间线性关系良好，线性方程为R=3.6×10-4C＋0.02，r=0.996 4，方法的精密度和回收率均符合中国药典2005版二部的规定。受试制剂和参比制剂的主要药物动力学参数分别为：t1/2：(19.9±4.3)h,(17.8±2.1)h；Cmax：(638±128)ng·mL-1，(1 738±396)ng·mL-1；Tmax：(6.2±1.1)h，(7.0±1.0)h；AUC0～t：(20.2 ±3.3)h·μg·mL-1，(22.8±5.0)h·μg·mL-1，相对生物利用度为（90.1±10.4）%。

结论盐酸青藤碱控释微丸在Beagle犬体内血药浓度曲线平稳，维持时间长，控释效果较好，达到了预期的目标。     

HPLC测定三七花蕾中的皂苷含量研究

目的建立三七花蕾中8种四环三萜皂苷（人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd和三七皂苷R1）的高效液相色谱定性定量测定方法。方法采用Hypersil ODS（4.6 mm×250 mm，5 μm）分析柱，以含0.005%甲酸的乙腈-水进行梯度洗脱，在65 min内获得良好分离。结果三七花蕾中8种皂苷在一定的浓度范围内，与峰面积呈良好的线性关系，回收率分别为：R1 95.6%～102.5%(n=3), Rg1 98.8%～103.1%(n=3), Re 95.3%～101.7%(n=3)，Rb1 98.9%～101.1%(n=3)，Rc 95.6%～102.3%（n=3），Rb2 99.0%～100.4%（n=3），Rb3 99.2%～100.3%(n=3)，Rd 95.0%～96.8%(n=3)。结论该方法灵敏快速，准确可靠，可用于三七花蕾的质量控制。     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中盐酸二氧丙嗪浓度

目的建立人血浆二氧丙嗪检测的高效液相色谱方法。方法血浆样品碱化后用乙醚提取,再酸化后进行反提;以ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.15mol/LNaH2PO4-H2O=24:23:53(V/V/V)为流动相(pH为4.0),荧光检测波长λEX=230nm,λEM=365nm。结果血浆浓度在0.5～75ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9993);最低检测浓度0.5ng.ml-1;高中低3个浓度的平均方法回收率和萃取回收率分别为(100.53±5.5)%和(84.73±1.57)%;日内、日间RSD分别为(2.87±1.21)%和(3.30±2.38)%。结论本方法灵敏度高、干扰少,适用于临床盐酸二氧丙唪血药浓度的测定及其药动学研究。     

高效液相色谱测定蜂蜜中链霉素含量

建立了反相高效液相色谱分析蜂蜜中链霉素残留量的方法。样品采用酸性甲醇溶液提取,研究了样品在C18色谱柱上的保留行为。采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性关系数为0.9998,线性范围为8.7～870μg/L。蜂蜜中链霉素89.0～110.0﹪,最低检出限低于10μg/kg。该分析方法具有良好的重现性,定量结果的相对标准偏差均小于10﹪。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇的含量

利用高效液相色谱法测定样液中的白藜芦醇含量,采用乙腈水为流动相,检测波长306nm,分析测定了葡萄酒中白藜芦醇的含量。结果表明,葡萄酒中检测到白藜芦醇检出限为0.05mg/L,加标回收率达98.5%。该方法简便、快速、准确度高、前处理简单、能够满足葡萄酒中白藜芦醇的分析要求。     

HPLC法测定丹红注射液中丹参酮ⅡA的含量

目的建立丹红注射液中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用HPLC法测定丹红注射液中丹参酮ⅡA的含量。Venusil-MPC18色谱柱(4.6×250mm,5μm);甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为270nm;流速为1.0ml/min。结果丹参酮ⅡA在36～360ng范围内呈现良好的线性关系;回收率为97.12%,RSD为1.92%(N=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于丹红注射液的质量控制。     

高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量

目的建立高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量。 方法采用2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂进行柱前衍生,色谱柱为Zorbax SB－C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液（40∶60）,检测波长为360 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果盐酸赖氨酸在0.12～5.74 μg内线性关系良好,相关系数r＝0.999 9。平均回收率为99.55 %,（RSD=0.48 %,n＝7）。结论该方法简单、快速、重复性好,可作为胚宝胶囊的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺片中4种主要成分的含量

目的:建立了复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的反相高效液相色谱含量测定方法。方法采用ApolloC18分析柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.2%戊环磺酸钠(1%磷酸调pH=3.0)-甲醇(85:15);柱温40℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长:0￣5min,195nm;5￣15min,245nm。结果:盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别为2.52￣504.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.54￣308.0μg·mL-(1r=0.9995)、5.1￣1020.0μg·mL-(1r=1.0000)、1.52￣304.0μg·mL-(1r=0.9998);平均回收率(n=3)分别为99.2%、99.8%、99.6%、99.9%,RSD分别为0.27%、0.41%、0.65%、0.59%。结论:采用反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因4种成分的含量,方法准确,结果可靠。     

HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量

目的采用HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量。方法HPLC法,VP-ODS柱(4.6mm*250mm),流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(24:76),检测波长:283nm,流速:1.0ml·min-1;结果橙皮苷在1.56μg～15.61μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.79%。结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于小儿消食片的质量控制。     

高效液相色谱法测定芩黄喉症胶囊中栀子苷的含量

建立了芩黄喉症胶囊中栀子苷含量的测定方法.色谱分析条件如下：采用Agilent Eclipse XDB-C18柱,以甲醇-水溶液（25：75）为流动相,流速为1 mL/min,柱温为室温,检测波长为240 nm,栀子苷的线性范围为4.8～19.2μg/mL,r=0.999 0.平均加标回收率为100.6%,相对标准偏差为1.1%.     

HPLC测定氨酚伪麻美芬片Ⅱ/氨麻苯美片中对乙酰氨基酚血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定氨酚伪麻美芬片Ⅱ/氨麻苯美片中对乙酰氨基酚的血药浓度。方法血浆样品用6%高氯酸沉淀蛋白。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）,流动相为0.02 mol·L-1甲酸铵溶液（含甲酸0.2%）-甲醇-乙腈（91∶4.5∶4.5）,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长245 nm。结果血浆中内源性物质对样品测定无干扰。本方法线性范围为0.1～20 μg·mL-1 (r=0.999 6),最低定量浓度为0.1 μg·mL-1,方法回收率为99.8%～101.5%,日内、日间RSD均小于12%。结论本法简便、准确,适用于对乙酰氨基酚药代动力学的研究。     

高效液相色谱法测定不同产地虎杖中白藜芦醇的含量

采用高效液相色谱法测定不同产地虎杖中白藜芦醇的含量。结果表明,虎杖中白藜芦醇含量最高达到0.412%,最低为0.186%,不同产地虎杖的品质有一定的差异。     

盐酸阿莫地喹溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立顶空气相色谱法分析盐酸阿莫地喹中溶剂残留。采用顶空气相色谱法,用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醛,乙醇,甲苯的线性范围分别为2.7￣32.7μg·mL-1(r=0.9992),4.4￣52.8μg·mL-1(r=0.9996),2.1￣25.2μg·mL-1(r=0.9987),回收率分别为92.3%,109.1%,114.4%。本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好。