甘醇二苯磺酸酯的合成研究

分别合成了乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇400和聚乙二醇600的二苯磺酸酯.用FTIR,1HNMR,UV-VIS光谱和TLC色谱等对产物进行了表征,并对产物进行了溶解性能及结晶分析;测试了反应物料配比、反应温度、时间以及滴加方式对产率的影响.结果表明,以苯磺酰氯为磺酰化试剂,吡啶为催化剂,氯仿为稀释剂,反应物料的摩尔比为甘醇∶苯磺酰氯∶吡啶=1∶2∶4,反应温度控制在8—10℃和16—18℃,反应进行8—10h基本完成,转化率在72%—81%.以吡啶为催化剂和溶剂,反应物的摩尔比为甘醇∶苯磺酰氯=1∶2,反应温度为8—10℃和16—18℃,反应进行6h基本完成,转化率为60%—69%.滴加方式对反应转化率无明显影响.     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚

以二乙氨基乙醇、氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠固体为碱,苯为溶剂,经 Wimamson 醚化反应高产率合成 N,N-二乙基氨基乙基苄基醚,收率可达80％。考察了催化剂、温度、溶剂、反应时间、投料比对此醚化反应的影响,确定了最佳合成条件。产物经过沸点、红外光谱、~1H-核磁共振谱给予确证。     

3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷的合成研究

对3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷的合成进行了改进,在成环反应中以非质子溶剂代替了质子溶剂,缩短了反应时间,产率较文献有较大提高 .     

鞋用聚氨酯胶粘剂的改性研究

本以二甘醇代替其它多元醇与已二酸反应合成聚酯多元醇，再以合适的OH／NCO比与二异氰酸酯TDI生产聚氨酯胶粘剂。成本低，各项粘接性能达到超过同类产品，同时利用了制备乙二醇时的副产品二甘醇，一举数得。     

多胺交联树脂的合成及其对合成乙酸乙酯的催化作用

以四甘醇为起始剂,合成了多胺交联树脂.用树脂代替浓硫酸作催化剂制备乙酸乙酯,避免了大量硫酸对设备的腐蚀,简化了产物精制步骤,反应产率达到72.0%,树脂可再生、重复使用3—4次.     

Q-呋喃丙烯酸酯的制备中催化剂的选择

用浓硫酸,对甲基苯磺酸和硫酸铝分别催化合成.呋喃丙烯酸酯,探讨了催化剂的种类,用量以及反应时间对α-呋喃丙烯酸与常见醇的酯化反应的影响.     

氨基磺酸催化合成马来酸二异戊酯

探讨了用氨基磺酸催化合成马来酸二异戊酯的反应条件，结果表明，当马来酸酐与异戊醇的摩尔比为０．１：０．２６时，以甲苯为溶剂，反应时间１ｈ，收率达９６％．     

非光气法全盛吡嘧黄隆

研究了利用二（三氯甲基）碳酸酯代替光气与吡唑磺酰胺反应,然后再与2－氨基－4,6－二甲氧基嘧啶反应合成吡嘧黄隆的方法。反应安全、条件温和,从根本上消除了光气的危险性。     

N,N'-二芳基乙二亚胺的绿色合成及表征

分别用3种芳胺与乙二醛反应,合成了一系列相应的双亚胺物质,产物结构通过核磁进行表征和确认,并考察了不同溶剂对反应的影响.研究结果表明:N,N'-二芳基乙二亚胺的水相合成是一种理想的合成方式,它具有反应时间短、产率高、对环境友好无污染等特点,是一种典型的绿色合成方法.     

川芎嗪氨类衍生物合成方法工艺优化及抗血小板聚集活性评价

目的:通过单因素实验结果设计正交试验,确定反应的最佳实验条件,以提高目标物的产率。方法:采用生物电子等排和拼合原理合成川芎嗪氨类衍生物,以2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪和三溴化磷为原料合成溴代川芎嗪,再与氨类化合物反应,优化其合成工艺。结果:以DMF为溶剂,反应8 h,温度85℃,原料配比1∶1. 2时为最佳条件,收率最高达到89%,IC50=37. 38 42. 96。结论:该工艺具有操作简便、安全、收率高等优点,本实验结果可为合成川芎嗪衍生物的产率提高和抗血小板聚集药物的研制提供参考。     

辛基十二烷基缩水甘油醚的合成

以固体氢氧化钠、格尔伯特二十醇和环氧氯丙烷为原料,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了2辛基十二烷基缩水甘油醚。讨论了原料摩尔比、四丁基溴化铵的用量、反应温度、反应时间对反应产率的影响。最终确定最佳反应条件是：n（格尔伯特二十醇）∶ n（环氧氯丙烷）∶ n（固体氢氧化钠）=1.00∶ 1.15∶ 1.20;四丁基溴化铵用量为0.05（相对醇的摩尔比）;反应温度为50℃;反应时间为4h。在此条件下可得产率为79.8%的2辛基十二烷基缩水甘油醚,用盐酸-丙酮法测得其环氧值为0.232。最终产物结构通过红外光谱分析得到证实。     

HZSM—5沸石催化剂合成乙酸乙酯的研究

以 HZSM—5沸石固相催化剂,应用常压在液相中催化醇酸直接酯化反应合成了乙酸乙酯。考察了催化剂用量,醇酸比和反应时间等对酯产率的影响。结果表明,催化剂用量5克/mol 醇,乙醇/乙酸 1.5∶1,反应时间2小时为适宜的反应条件。所得酯产率在78%以上。     

乙酸正丁酯催化合成的探讨

本文报道了新型催化剂Ti(Al)SiW_(12)O_(40)/TiO_2的制备方法,实验考察了该催化剂催化合成乙酸正丁酯的醇酸比、催化剂用量、带水剂,反应时间等因素对酯收率的影响。实验表明:在以苯为带水剂时催化剂的用量为反应液的0.36％,醇酸摩尔比为1.10:1,酯化反应时间为1.5hour,乙酸正丁酯的收率达79.0％,超过以浓硫酸、磷钨酸催化的水平。     

固体超强酸催化合成己酸丁酯

以固体超强酸S2O82-蛐SnO2-SiO2为催化剂,己酸和正丁醇为原料,合成酒用香料己酸丁酯.考察了浸渍液浓度、锡硅摩尔比、焙烧温度、酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量等条件对酯化率的影响,得出了适宜的催化剂制备条件和酯化反应条件.当取己酸用量为0.1 mol,n（正丁醇）：n（己酸）=3：1,反应时间为2.0 h,催化剂用量为0.50 g时,酯化率可达99.1%.     

氯乙酸甲酯的合成

本文采用氯乙酸和甲醇酯化反应合成氯乙酸甲酯,讨论了原料摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量对产率、产品质量的影响。最佳工艺条件为反应温度90℃以上,反应时间3小时,原料摩尔比氯乙酸:甲醇为1:1.2～1.5,催化剂用量为氯乙酸用量的3％,产率可达到65.2％。采用动态法合成氯乙酸甲酯,产率可进一步达到72.3％,产品质量合格。     

烷基苯磺酸盐与烷烃间界面性能研究

测定了三种烷基苯磺酸盐异构体的最小烷烃碳数（nmin），研究了盐、异戊醇、烷基苯磺酸盐含量对复合体系油/水界面张力的影响。结果表明:在盐、异戊醇、烷基苯磺酸盐的质量分数分别为0.3%，1.5%和0.1%条件下，界面张力能降至0.001mN/m以下；在复合体系中异戊醇、烷基苯磺酸盐质量分数不变条件下，随油相烷烃碳数的增长，界面张力降至0.001mN/m以下时所需含盐量增大，依次为0.28%～0.32%，0.32%～0.38%，0.37%～0.48%；对于三种烷基苯磺酸盐同分异构体，随芳基向长烷基链中心移动，对应的nmin逐渐增加，依次为10，11，16；在复合体系中异戊醇、盐质量分数不变情况下，以相应的烷烃为油相，三种烷基苯磺酸盐质量分数在0.08%～0.16%时，都能将界面张力降至0.001mN/m以下。     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料催化合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了丁酮与乙二醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。实验表明,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷10mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达72.0%。     

α-萘乙酸甲酯的合成研究

本文报导了用固体超强酸 TiO_2/SO_4~(2-)催化合成α-萘乙酸甲酯的方法,并讨论了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应温度等对反应产率的影响。     

油藏各向异性对鱼骨状分支井产能影响分析

为了研究油藏各向异性对鱼骨状分支井产能的影响,基于空间变换理论将各向异性渗透率空间转换为各向同性渗透率空间,并应用鱼骨状分支井渗流模型进行产能预测。结果表明：油藏各向异性会导致鱼骨状分支井等压线分布发生明显偏转,各向异性程度越大,偏转越明显;水平面内垂直于主井筒方向的渗透率对鱼骨状分支井产能起决定作用,水平面内平行于主井筒方向的渗透率起次要作用;当水平面内渗透率各向异性较为明确时,应选择主井筒方向与最大渗透率方向垂直;当水平面内渗透率各向异性不明确时,选择的分支角度越大,越能消除水平面内渗透率各向异性不确定性带来的影响。