[MoS_4Cu_2(en)_4]的合成及其热稳定性的研究

本文用液相反应合成了铜钼硫原子簇合物[MOS_4Cu_2(en)_4),并采用气相色谱和差热——热重分析法研究了标题簇合物的热稳定性,进而确定其结构为[MOS_4Cu_2(en)_2)·2en。     

[Cu(NH_3)n]~(2+)结构小议——兼谈Jahn—Teller效应

在《无机化学》教学中,学生常问到关于[Cu(NH_3)n]~(2+)的结构。现行一般《无机化学》教材采用“价键理论”描述[Cu(NH_3_n]~(2+)的结构,认为配离子的中心离子(Cu~(2+))是进行dsp~2杂化,配离子组成为[Cu(NH_3)_4]~(2+),     

固相化学反应研究(1) 外加阴离子盐对[Co(C_2O_4)(NH_3)_4]Cl热分解的影响

本文采用气相色谱逸出气体分析(EGA)法,配合红外光谱、X—射线粉末衍射等技术,研究了[Co(C_2O_4)(NH_3)_4]Cl与阴离子盐KY(Y=Cl,Br,I,CN,SCN)在氢气氛中的多组分固相反应,用Coats—Redfern公式计算了固相反应放出CO_2的动力学参数,得到活化能值与外加阴离子有如下顺序:Cl~->Br~->CN~->I~->SCN~-,固相反应机理均为成核生长机理(F1)。     

混和溶剂的性质对Fe~(2+)与trans-[CoCl_2(NH_3)_4]~+反应机理的影响

在H_2O—DMF(二甲基甲酰胺),H_2O—HMPA(六甲基磷酰三氨),H_2O—THF(四氢呋喃),H_2O—1.4Dioxane(1.4二氧六坏)和 H_2O—DMSO(二甲亚)等混合溶剂中,trans—[CoCl_2(NH_3)_4]~+和Fe~(2+)还原反应,在15—35℃范围进行研究,实验表明:X_(DMSO)=0.3,X_(DMF)=0.25,X_(HMPA)=0.14,X_(Dixenc)=0.12时,反应速度有明显变化。     

[(n-Bu)_4N]_(2n)[WS_4CuCl)_4]_n的固相合成及标定

CuCl,(NH_4)_2WS_4和(n-Bu)_4NBr三者按4:1:4的摩尔比混匀研细,氩气保护下反应15小时得深红色固体。先后经二氯甲烷及甲醇处理得标题簇合物[(n-Bu)_4N]_2n[wS_4(CuCl)_4]_n,用EXAFS方法测定了其结构参数。该簇合物是以[WS_4(CuCl)_4]为结构单元,以Cl原于为桥连基团,连接而成一维的聚阴离子。     

第四组阳离子分离过程中有关酸度控制的理论研究

一、引言 常见阳离子的系统分析,一般教科书多采用经典的硫化氢系统分组法进行分离。对于第四组阳离子C_a~(2+)、S_r~(2+)、B_a~(2+)的分离,是利用其碳酸盐难溶于水的特性,采用(NH_4)_2CO_3作组成试剂进行分离。由于(NH_4)_2CO_3是弱酸弱碱盐,在溶液中水解趋势很大: NH_4~++CO_3~(2-)=NH_3+HCO_3~- K_t=Ka(NH_4~+)/Ka_2(H_2CO_3)=10 为了有足够的碳酸根供沉淀需要,应加入氨     

可食印刷油墨~[1]中微量铅的测定

本文对可食印刷红色油墨的消解过程,测定方法及分析条件进行了系统研究.实验用HNO_3—HClO_4混合酸消解此样品效果最好。在消化液中加入盐酸羟胺和柠檬酸铵后用NH_3·H_2O调PH值为8.5—9.0之间,用双硫腙—CHCl_3溶液萃取铅,双硫腙在氯仿溶液中与Pb~(2+)离子生成红色螯合物,用721型分光光度计测双硫腙—Pb的吸光度,计算Pb~(2+)的含量。     

钒钛高炉渣中低价钛的分析方法研究

本文采用 HAc—Na_2SO_3除铁,用 HCl—NaF—(NH_4)_2SO_4作溶样试剂,采用全铁量减去 HAc—Na_2SO_3除铁量对 Ti~(3+)进行校正的重铬酸钾法测低价钛.对如何消除溶样时 Ti~(4+)+Ti~(2+)→2Ti~(3+)副反应作了有益探讨.该分析方法对不含三价铁及同时含三种状态铁的样品皆能适用.     

HCONMe_2对[Co(N_3)(NH_3)_5]~(2+)与 Fe(Ⅱ)反应动力学性质的影响

H_2O—HCONMe_2混合溶剂中,[Co(N_3)(NH_3)_5]~(2+)被Fe(Ⅱ)还原的反应,X_(HCONM)<0.3时,反应的二级速度常数 k 随 X_(HCONMe2)增大而增大;X_>0.3后,k 随 X_2增大而减小.在 H_2O—HCONMe_2混合溶剂中,Fe(Ⅱ)的吸收光谱显示:近紫外区,溶液的吸光度随 X_(HCONMe2)增大而增大;Fe(Ⅱ)的电极电势与 X_的依存灶:随 X_增大,Fe(Ⅱ)的下降,但在X_>0.3后,趋于一定值.因此,反应速度的变化,可认为是由于 Fe(Ⅱ)配位圈中水分子的被取代和 Fe(Ⅱ)电极电势的变化.     

消旋丙氨酸镍的晶体结构

消旋丙氨酸镍四水合物(Ni(CH_3CH(NH_2)COO)_2-4H_2O)晶体结构的研究工作,是本文作者之一(卢嘉锡)在美国加州理工学院研究晶体结构时在 L.Pauling 教援的直接领导和 A.J.Stosick博士的协助下开始的,当时该校 Pauling 学派正展开氨酸和蛋白质结构化学的系统研究,希望通过这个研究计划能够找出较简单的生命质的内部结构,来了解这些物质中分子内部和分子间作用力,因此一方面直接探讨较简单氨酸(已完成发表的,截至1954年止,计有环二缩式乙氨酸((NHCH_2Co)_2)、乙氨酸(NH_2CH_2COOH)、消旋丙氨酸(CH_3CH(NH_2)COOH)、β-乙氨醯乙氨酸(NH_2CH_2CONHCH_2COOH)、乙醯乙氨酸(CH_3CONHCH_2COOH)、左旋3—羟基     

多金属氧酸盐H_2O[Mn(phen)_3]_2[SiW_(12)O_(40)]的合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了Keggin型多金属氧酸盐H2O[Mn(phen)3]2[SiW12O40],并探讨了该化合物的晶体结构.该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.9735(4)nm,b=1.8061(4)nm,c=2.5200(5)nm,α=90.00°,β=100.52(3)°,γ=90.00°,V=8.831(3)nm3,Z=4,R1=0.0562,wR2=0.1376.     

沉淀法提取混合稀土的工艺条件试验

本文对草酸—碳铵混合物(H_2C_2O_4·2H_2O—NH_4HCO_3)作沉淀剂处理离子型稀土矿水的工艺条件作了系统的试验,找出了提取稀土的最佳工艺条件,很有希望降低提取成本和提高效益。     

学术论文规范化信息[Ⅰ]

按《中国学术期刊(光盘版)》检索与评价数据规范(试行)》要求,学术论文需标注文献标识码,各类文章的文献标识码如下:A—理论与应用研究学术论文(包括综述报告) B—实用性技术成果报告(科技)、理论学习与实践经验总结(社科) C—业务指导与技术管理性文章(包括领导讲话、特约评论等) D—一般动态性信息(通讯、报导、会议活动、专访等) E—文件、资料(包括历史资料、统计资料、机构、人物、知识介绍等)     

示波极谱法连续测定锌、镍、铁的研究

本文提出了在0.6％的抗坏血酸溶液—0.1mol·L~(-1)NaOH溶液—0.5mol·L~(-1)NH_3·H_2O—0.1mol·L ~1NH_4Cl溶液—4×10~(-4)mol·L~(-1)PAR—0.05mol·L~(-1)柠檬酸底液中,用示波极谱法连续测定锌、镍、铁含量的方法。在测定条件下,锌、镍、铁的峰电位分别为—0.56V,—0.64V,—0.72V。用于磷化膜中锌、镍、铁的连续测定,结果满意。加标回收率达到95—102％。     

在定量分析中用硝酸铵、氯化铵混合物分解矿样的研究

根据实验证明,在定量分析中可以用固体 NH_4NO_3—NH_4Cl 混合物代替王水以分解黄铜矿,分析结果非常相近。硝酸铵与氯化铵的比例以2(1/2)∶1为宜。一般在20分钟之内可以完成反应。     

[望江南]传说研究

[望江南]可能始于隋代长安,最早一首小词始现于盛唐长安。之后,该首小词传至荆襄,在江汉流域衍化,还原为一种民间曲牌。同时,从京城传至各地的[望江南]带有由诗向词的转化痕迹,在演变中确立了格律。文人词牌的[望江南]始于中唐李德裕,继于白居易、刘禹锡等,别名居多。[望江南]的发展过程伴随着隋炀帝、崔怀宝、黄损、伊用昌、李德裕等人的传说,这些曲辞与传说构成一个"词源于民间"的典型例证。     

一个新的酚氧桥双核镉(Ⅱ)原子多氮穴合物的合成与晶体结构

本文报道了以三(3—胺基丙基)胺(trpn)在Cd(ClO_4)_2·6H_2O存在下,与 2,6—二甲醛基—4—甲基苯酚钠(sdmp)发生[2+3]的希夫碱缩合反应,合成了一个新的双核镉(Ⅱ)多氮穴合物[Cd_2L]ClO_4.晶体结构测定、光谱分析和电导滴定均表明:两个镉(Ⅱ)原子的配位数均为7(N_4O_3),处于变形十面体的中心,且两个镉原子通过三个酚氧原子为桥连接起来。     

固相化学反应研究(Ⅳ) [Fe(bpy)_3](ClO_4)_3与NaI在室温下的固相氧化还原反应

本文研究室温下[Fe(bpy)_3](ClO_4)_3·3H_2O与NaI发生的固-固相氧化还原反应,用Mossbauer谱、XRD、IR、元素分析和磁化率测定等手段表征了反应24h后的固相产物,结果表明,室温下该反应速度快,反应进行完全。     

认真执教 严谨治学——我院第三届教师讲课大赛获奖者风彩

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外向式杯[4]芳烃偶氮衍生物的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

介绍合成的一种外向式杯 [4 ]芳烃偶氮衍生物新试剂 ,试验其性质 ,并研究它与钴(Ⅱ )的显色反应条件 ,在CTMAB存在下及pH 1 0的缓冲介质中 ,形成稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收波长为 530nm ,ε =2 .4 8× 1 0 4 L .mol- 1.cm- 1,钴含量在 0～ 2 0 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 .本方法灵敏度不是太高 ,但选择性较好