电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用

本文介绍了电喷雾电离质谱并综述其在蛋白质化学研究中的应用。由于电喷雾电离质谱可产生多电荷峰,因此扩大了检测的分子质量范围,同时灵敏度较高,另外它可与HPLC及高效毛细管电泳分离技术联用,扩大了质谱在蛋白质化学研究中的应用。     

GC-MS分析三白草脂溶性成分

经甲醇室温下浸泡、石油醚萃取得到三白草脂溶性部位,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术检测其脂溶性成分,从中鉴定出15种化合物,占色谱总馏分出峰面积的43.77%,其脂溶性成分主要为脂肪酸(酯)和呋喃类.     

超高效液相色谱-质谱联用法快速检测苯并咪唑类药物在组织中的多组分残留

本文建立了超高效液相色谱-质谱联用法同时测定多种苯并咪唑类药物残留量检测方法。采用正负离子同时扫描模式,分析过程中以保留时间和2个MRM离子对(母离子和两个子离子)进行定性,以峰形佳和响应值高的离子进行定量。本方法检测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.1～0.5μg/Kg;定量限为0.2～0.7μg/Kg。     

液相色谱串联质谱检测鳗鱼中四种氟喹诺酮残留

建立了液相色谱/串联质谱法测定鳗鱼中恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星,氧氟沙星的方法。对分离和检测这四种兽药残留的液相色谱条件、质谱条件、样品前处理方法等作了详细的研究。用乙腈萃取样品中的残留物,在氮气保护下将萃取液浓缩干,加流动相1.0mL溶解残渣,正己烷液液萃取,弃上层液,下层溶液用作液相色谱分析荧光检测或质谱检测。在鳗鱼样品中添加四种残留物,添加浓度分别为0.01,0.050和0.100mg/kg,平均回收率(n=6)在70￣84.3%之间,相对标准偏差为3.0%～6.3%。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析草豆寇挥发性风味成分

采用顶空固相微萃前处理方法,气相色谱一质谱联用仪定性分析了草豆蔻的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固相微萃取方法的最佳条件:萃取时间30 min,萃取温度60℃,草豆蔻挥发成分经气相色谱共分离出47种挥发性成分,经计算机质谱库(NIST/WILEY)的检索,共可鉴定出了化合物41种,其中含量较高的且对草豆蔻味贡献较大的有:茴香脑(48.82%)、肉桂醛(7.335%)、酚类(10.79%)。     

高效液相色谱和基质辅助激光解析电离飞行时间质谱法分析天花粉蛋白胰酶肽图谱

目的:建立了检测天花粉蛋白(Trichosanthin,TCS)肽图谱方法。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法和基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)法对天花粉蛋白的肽图谱进行了测定,比较了不同批次产品一级结构的一致性,并用MALDI-TOF-MS法进行了验证。结果:用RP-HPLC和MALDI-TOF-MS法检测天花粉蛋白胰酶裂解后的肽段,发现各批产品的一级结构具有一致性,此分析方法具有简单,灵敏度高,可靠等优点。结论:本法适应于天花粉蛋白药物的肽谱分析,同时也为分析PEG修饰天花粉蛋白药物肽图谱提供了可以借鉴定手段。     

不同方法提取沙葱花挥发油的GC-MS分析

采用超临界CO2萃取和索氏提取两种不同的方法提取了沙葱花挥发油,并通过气相色谱-质谱联用技术分析比较了两种挥发油的化学组分。结果表明,2种提取方法所得沙葱花挥发油的化学成分存在一定差异,从超临界CO2萃取中鉴定出27个组分,索氏提取鉴定出16个组分,其中共有组分12个,主要为1-甲氧基-4-(1-丙烯)苯(25.33%和22.39%)、癸醛(22.39%和1.35%)、己醛(1.78%和15.9%)和姜辣素(12.60%和11.28%)。不同提取方法对沙葱花挥发油的提取效果有显著影响,超临界CO2萃取相比索氏提取萃取能力强,提取效率高。     

仪器分析与药学和临床医学 1.色谱部分

本文是关于仪器分析技术在医学和临床医学中应用的综述。本期发表的为第一部分 综述了色谱技术在这一方面的应用 所述及的技术有气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、薄层色谱(TLC)、超临界流体色谱(SFC)以及诸如气相色谱质谱联用(GC-MS)、液相色谱质谱联用(LC-MS)等一类联用技术。对每种述及的技术提供了少量的从网上搜索得来的实例。本文意在表明:1.色谱技术和其它仪器分析技术一样是与时俱进的,并且和医药科学互相促进:2.互联网的发展对于所有科学技术领域都有极大的帮助。     

三聚氰胺检测技术研究进展

三聚氰胺是一种用途广泛的化工原料,若被人或动物长期摄入会造成生殖、泌尿系统的损害,尤其会对婴幼儿的身体造成严重伤害。本文介绍了三聚氰胺的性质,重点论述了高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱法等三聚氰胺检测技术的研究进展。     

赶黄草挥发油化学成分的气相色谱—质谱分析

目的 研究赶黄草(Penthorumchinese Pursh.)挥发油的化学成分。方法 用赶黄草全草经水蒸气蒸馏所得的挥发性成分,用气相色谱-质谱进行分离鉴定,结合计算机检索技术,对分离的化合物进行分析和结构鉴定,应用色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。结果 水蒸气蒸馏的得油率为0.30％;共分离出28个组分,鉴定了其中的26个组分,占挥发油总量的95％。结论 首次报道了赶黄草挥发油的化学成分主要为酮和酯类化合物,含量较多的是棕榈酸乙酯(18.64％),反式-6,10-二甲基-5,9-十一烷双烯-2-酮(14.95％),(反,反)-6,10,14-三甲基-5,9,13-十五烷三烯-2-酮(10.42％),棕榈酸(9.60％),(顺,顺,顺)-9,12,15-十八烷三烯-1-醇(7.40％)等。     

论综合生态系统管理理念的法律化——兼谈法律思维的作用

我国环境资源立法和学术界均已接纳综合生态系统管理这一理念,但目前对这一理念的理解和运用还仅仅停留在表面层次,仅仅止步于在立法体系上较为全面地涵盖生物系统各要素,但由于该理念在我国与法律尚未进行良好对接,导致我国现有的众多环境资源立法从根本上来看并没能够真正有效地体现出综合生态系统管理理念。综合生态系统管理理念法律化的核心问题应当是从法律思维的角度出发,运用权利义务分析这一法律人特有方法对其进行解析。     

论环境法的生态系统整体保护原则

环境法的生态系统整体保护原则,要求对环境要素进行综合管理与保护,并注重各环境要素分别管理之间的协调性。贯彻这一原则,要求建立综合性的环境行政管理体制,实行流域和跨行政区域的环境资源管理,制定综合性的环境保护法律以及在改革我国部门立法体制的前提下对现行环境资源法律法规进行整合。     

尿酸检测方法及进展

尿酸的检测在涉及临床诊断研究方面具有重要意义,尿酸常用的检测方法有酶法、尿酸传感器检测法、伏安法、高效液相色谱法和钨钼磷酸法等。但目前还没有人对尿酸的检测方法有系统的总结,本文在此基础上系统地综述了尿酸常用的检测方法及进展。     

仪器分析与药学和临床医学——2.质谱和光学分析技术部分

本文是关于仪器分析技术在医学和临床医学中应用综述的续篇。在本期发表的部分中,综述了光学分析技术在这一方面的应用。所述及的技术有核磁和顺磁共振法,红外和近红外光度法,紫外-可见分光光度法,拉曼光谱法、荧光和磷光光度法、原子吸收和原子发射分光光度法、X衍射和X荧光法、光电子能谱法、电子微探针、旋光法、圆二(向)色光谱法、和正电子发射断层成像等仪器分析技术。本文对不和分离技术联用的质谱离子化技术也作了一些引述。和前篇一样,本文中对每个述及的技术提供了从网上搜寻得来的一些新应用的实例。本文意在表明以下两点:1、本文的这一部分特别表明了色谱技术,和其它仪器分析技术一样是与时俱进的,并且它们和医药科学在不断进步中互相促进的;2、互联网的出现和迅速发展对于所有的科学技术领域都给予了极大的帮助。     

火焰原子吸收光谱法测定大枣中微量元素

用HNO3-HClO4分解样品,用火焰原子吸收光谱法测定大枣中Cu、Zn、Se、Pb4种微量元素含量。结果显示:大枣中微量元素含量较高,Cu、Se、Zn、Pb的含量分别为3.77、8.91、29.97、1.55mg/kg,大枣所具有的众多保健作用可能与其含有的微量元素有关。火焰原子吸收光谱法简单、精确,经标准加入回收实验,各元素回收率在94.00%～100.75%之间。     

计算机辅助教学在物理诊断学教学中的应用

目前 ,物理诊断教学中存在着病人来源不足、典型病例少、实习学生多、病人不愿配合等问题 ,教学资源的不足 ,严重影响实验教学质量。计算机辅助教学的引入较好地解决了这一难题 :通过人机对话的方式进行教和学 ,利用心肺听诊、触诊电子标准化病人代替临床病人 ,使教学内容形象化 ,多样化。但CAI不能代替实际病人 ,不能因此而削弱实习教学。     

九节菖蒲微量元素和氨基酸的测定

本文利用电感耦合等离子体发射光谱法测定了中药九节菖蒲中所含十八种微量元素及其含量,并利用氨基酸分析仪对它所含的十七种氨基酸进行了鉴定和含量测定。     

发展表面增强激光解吸电离飞行时间质谱技术用于评估职业性暴露于丙烯酰胺环境的生物标记物

表面增强激光解吸电离飞行时间质谱技术(SELDI-TOF-MS)是一种用来检测生物样品中蛋白质的生物分析技术。血液或尿液中的蛋白质如果受毒性试剂的影响可能会发生变化。丙烯酰胺是一种广泛使用的工业化学品,很可能是一种致癌物,因此人们很担心暴露在丙烯酰胺中会产生健康问题。丙烯酰胺及其代谢产物环氧丙酰胺很容易与蛋白质结合。目前有多种分析技术评估丙烯酰胺对尿液和血红蛋白的影响,但是这些分析方法耗时而且昂贵。本文考察了SELDI-TOF-MS能否作为一种筛查工具以鉴定受丙烯酰胺影响而发生修饰的尿液蛋白质或血红蛋白。     

交流示波极谱滴定法测定氯灭酸、氟灭酸的含量

本文采用交流示波极谱滴定──亚硝酸钠法测定氯灭酸、氟灭酸原料药及其制剂的含量,该法到目前为止未见报道,并具有快速准确、终点直观的特点．溶液的颜色,产生的沉淀,制剂中的赋形剂对测定均无影响,可省略分离步骤．     

煤抽出物中含硫化合物的分离

采用硅胶柱色谱与配位体交换薄层色谱（ＰｄＣｌ２／ＳｉＯ２）两步分离，从煤的索氏抽出物芳烃馏分中分离出含硫多环芳香化合物（ＰＡＳＨ）和其他芳香组分，并用毛细管气相色谱（ＦＩＤ和ＦＰＤ）与色质联用仪分析了它门的组成结构。