婴儿配方奶粉中叶黄素测定

建立高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。采用色谱柱为Carotenoid C30色谱柱(250.0mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇和甲基叔丁基醚,梯度洗脱,紫外检测器,检测波长445nm。结果表明,叶黄素浓度在0.05～2.0μg/mL之间呈线性关系,线性方程为:y=379874.03X+14289.56,相关系数R2=0.9990;奶粉的含量为50～500μg/100g时,回收率在92.8～103.5%之间,RSD%在1.2～3.5%之间;检出限为5μg/100g。该方法操作快捷简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定红辣椒制品中的苏丹红

建立了一种测定辣椒样品中苏丹红染料的高效液相色谱方法。采用乙腈提取红辣椒样品,C8作为固定相,含0.1%甲酸水溶液作为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为472nm,柱温20℃,进样量为20μl。在0.05μg/ml～2.5μg/ml的浓度范围,苏丹红I,II,III,IV各组分的峰面积与其质量浓度的线形关系良好。辣椒制品提取液回收率测定范围为:90.1%～105.6%,苏丹红的检出限在0.01ug/ml～0.02ug/ml之间。     

高效液相色谱测定蜂蜜中链霉素含量

建立了反相高效液相色谱分析蜂蜜中链霉素残留量的方法。样品采用酸性甲醇溶液提取,研究了样品在C18色谱柱上的保留行为。采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性关系数为0.9998,线性范围为8.7～870μg/L。蜂蜜中链霉素89.0～110.0﹪,最低检出限低于10μg/kg。该分析方法具有良好的重现性,定量结果的相对标准偏差均小于10﹪。     

UPLC-ELSD法测定配方奶粉中的低聚果糖

建立了利用超高效液相色谱(UPLC-ELSD)测定配方奶粉中的低聚果糖含量的方法。该方法样品处理用75%乙醇水溶液提取,通过旋蒸将溶剂置换成50%乙腈水溶液,并通过C18固相萃取柱除去样品中多余的脂肪类物质,进一步净化了样品。色谱条件:采用Waters UPLC BEH Amide(2.1×100mm,1.7μm)色谱柱;流动相采用乙腈和水梯度洗脱,蒸发光散射检测器;经测试蔗果3糖、蔗果4糖、蔗果5糖的检出限均为20mg/100g;回收率在88.5%以上,相对标准偏差RSD均小于1.5%,完全能够满足配方奶粉检测的要求。     

HPLC法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量。方法:采用VP-ODS色谱柱;以甲醇-醋酸-水(45:1:54)为流动相;流速:1ml/min,检测波长为275nm。结果:阿司匹林线性范围:0.54～10.85μg(γ=0.99996),平均回收率为98.3%,RSD为0.76%(n=5);水杨酸线性范围:2.65～31.77μg/ml(γ=1.00000),平均回收率为100.2%,RSD为0.53%(n=5)。结论:此方法简便、快速、准确,值得推广应用。     

化妆品中砷、锑无机形态的HPLC-HGAFS同测

本文通过优化样品提取条件、色谱分离条件、柱后处理条件和仪器检测条件,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用(HPLC-HGAFS)技术建立了化妆品中Sb(III)和Sb(V)以及As(III)和As(V)形态的同时测定的方法。重点研究了提取液组成对Sb形态转化的影响和Sb(V)柠檬酸络合物的柱后转化条件,结果表明在1:1的柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲溶液中Sb的各个形态相互转化率最低;提取得到的Sb(V)的柠檬酸络合物可以在HCl+KI溶液中在线还原为Sb(III)的柠檬酸络合物而得以检测。该方法对As(III)、As(V)、Sb(III)和Sb(V)的检出限分别为2.4、3.1、0.5和5.0μg/L,线性范围分别是2.4～1000、3.1～1000、0.5～1000和5～1000μg/L,该区间内的线性相关系数均大于0.9990,标准偏差均小于3.0%。采用本方法对粉剂、液态、固态等化妆品进行了测定,其加标回收率都在77～110%之间,证明该方法适用于同时测定化妆品中锑和砷的无机形态。     

超高效液相色谱-质谱联用法快速检测苯并咪唑类药物在组织中的多组分残留

本文建立了超高效液相色谱-质谱联用法同时测定多种苯并咪唑类药物残留量检测方法。采用正负离子同时扫描模式,分析过程中以保留时间和2个MRM离子对(母离子和两个子离子)进行定性,以峰形佳和响应值高的离子进行定量。本方法检测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.1～0.5μg/Kg;定量限为0.2～0.7μg/Kg。     

柱前衍生高效液相色谱法测定香烟中重金属离子的含量

研究了柱前衍生高效液相色谱法测定香烟中Ni2+和Cu2+含量的方法.利用二乙基二硫代氨基甲酸钠(Na DDTC)进行柱前衍生,然后采用Hypersil ODS2 C-18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm)为固定相,甲醇∶水(体积比75∶25)为流动相进行检测.结果如下:Ni2+和Cu2+的线性范围为0.1~30μg·m L-1,线性相关系数为0.9988和0.9997,检出限为0.017μg·m L-1和0.011μg·m L-1,加标回收率为96.83%~104.50%.结果表明该方法操作简单快速,测定准确,检出限低,可作为其他检测金属离子方法的替代方法.     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇—乙腈—5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10:20:70),检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25～100mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L。     

高效液相色谱-可见光检测法测定奶粉中叶黄素

目的:研究了奶粉中叶黄素的高效液相色谱测定方法。本文作者改进了国标GB/T 23209-2008中规定的方法。同时作者也摸索了叶黄素添加剂的检测方法。方法:采用饱和盐溶液溶解样品,BHT丙酮提取叶黄素,通过梯度洗脱分离,用高效液相色谱可见光检测器检测。结果:线性方程为Y=640015X-2420.1,相关系数R2=0.9998。本方法回收率可达到95%～102%,相对标准偏差为3.28%,线性范围是0.1～1.0ug/mL,方法检出限为0.02mg/kg。结论:本方法操作简便,快速,准确,稳定,很适合于测定奶粉以及添加剂中叶黄素的含量。     

麦冬药材中6种麦冬皂苷的质量分数测定

建立HPLC法同时测定麦冬药材中penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-D-葡萄糖苷、去木糖-14-hydro sprengerinin C、麦冬皂苷Ra、penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-吡喃木糖(1-4)-β-D-葡萄糖苷、14-hydro sprengerinin C和慈溪麦冬皂苷A 6种麦冬皂苷的质量分数。色谱条件为lunna NH2色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(90∶10),流速1. 0m L/min,检测波长208 nm,柱温为室温。该条件下上述6种麦冬皂苷线性范围分别为0. 96～9. 60μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L,0. 97～9. 70μg/m L,0. 94～9. 40μg/m L,1. 04～10. 40μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L。在相应线性范围内线性相关系数均大于0. 999 1;方法回收率为98. 59%～101. 77%,RSD为1. 15%～1. 98%。所建方法可用于麦冬药材及相关制剂中麦冬皂苷的测定。     

流动注射分光光度法测定水中痕量六价铬的研究

研究建立了测定水中痕量六价铬的流动注射光度方法。在酸溶液中,六价铬与二苯基碳酰二肼(DPC)形成红色螯合物的显色反应,其最大吸收峰在540nm处;本方法的线性范围为2.0-400.0μg/L(r>0.999),检出限为0.3μg/L,在50.0和100.0μg/L时的相对标准偏差(RSD)分别为1.18%、0.91%,加标回收率为93.0%-105.0%,测定频率60样/h。本方法简单、灵敏度高、分析速度快。应用本法成功地进行了地表水中Cr(VI)的测定,获得满意结果。     

在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中硝酸盐/亚硝酸盐氮

采用在线镉柱还原-流动注射分析法同时测定水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。其中硝酸盐氮的方法线性范围为20.0-2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/小时,实际水样的加标回收率为94%-106%。亚硝酸盐氮的方法线性范围为2.0-200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差为0.35%,样品测定频率为27样/小时,实际水样的加标回收率为91%-109%。此方法简单快捷,对于实际水样的测定结果令人满意。     

高效液相色谱外标法测定杀菌防腐剂BIT

建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT(1.2一苯并异噻唑啉一3一酮)含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(250×4.6mm),流动相为甲醇—含0.5mol/L磷酸二氢钾的水溶液(体积比为1:1);流速为0.6mL/min;紫外检测波长为225nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为99.5%—100.10%,相对标准偏差(RSD)为0.20%—0.86%,检出限为0.01mg/kg(S/N=-3)。     

流动注射-固相萃取-光度法测定环境水样中的Cr（Ⅵ）

用香烟过滤嘴制为材料自制了固相萃取柱,结合流动注射,建立了环境水样中Cr（Ⅵ）光度测定方法.对该方法进行优化,在Cr（Ⅵ）浓度0.1～4.0μg/L范围内具有较好的线性关系,1.0μg/L的Cr（Ⅵ）标样经11次测量,相对标准偏差为4.3%,方法检出限为0.02μg/L.对实际水样进行检测,加标回收率在94%～110%之间.     

反相高效液相色谱法测定虎杖根中白藜芦醇及其苷的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定不同根龄虎杖根中虎杖苷和白藜芦醇含量。采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-1.0%磷酸水溶液(50:50,v/v),流速0.8mL/min,检测波长319nm,柱温为30℃。虎杖苷和白藜芦醇的进样量分别在0.716~7.160μg(r=0.9996)和0.740~7.400μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.7%和98.5%。本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎杖根的质量控制方法。     

催化动力学光度法测定面粉中痕量铜

研究了在盐酸介质中,铜(Ⅱ)催化碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了动力学光度法测定痕量铜的新方法.方法的线性范围为0—120μg/L,检出限为0.1686μg/L.该催化反应用于面粉中铜(Ⅱ)的测定,结果满意.     

HPLC法测定黄瓜中的β-胡萝卜素

目的建立以HPLC为基础的测定黄瓜中β-胡萝卜素的含量方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6mm*250mm)色谱柱。流动相A为甲醇与乙腈的混合溶液,甲醇的含量为30%,流动相B为二氯甲烷,采用梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为450nm,采用外标法定量。结果β-胡萝卜素在10μg-100μg?mL-1内线性关系良好,线性方程为y=8272.6x 788.71,R=0.9995(n=5),平均回收率为92.31%,RSD=1.2%(n=6)。结论:该测定黄瓜中β-胡萝卜素的反相高效液相色谱方法简便且准确可靠。     

高效液相色谱法同时快速测定饮料中的3种食品添加剂

采用高效液相色谱法测定饮料中常见的3种食品添加剂:苯甲酸、山梨酸和糖精钠.实验采用Nova-PAK C18(3.9×150mm) 色谱柱,以甲醇-20mmol/L乙酸铵(体积比为5 : 95)为流动相,UV检测波长225nm.样品一次进样分析仅需6分钟,组分回收率(n=3)为93.4%～101.0%,相对标准偏差 (RSD) 为 0.4%～0.6%.     

HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法:采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86:9:5);流速:1ml·min-1,检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg·ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论:此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制。