婴儿配方奶粉中叶黄素测定

建立高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。采用色谱柱为Carotenoid C30色谱柱(250.0mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇和甲基叔丁基醚,梯度洗脱,紫外检测器,检测波长445nm。结果表明,叶黄素浓度在0.05～2.0μg/mL之间呈线性关系,线性方程为:y=379874.03X+14289.56,相关系数R2=0.9990;奶粉的含量为50～500μg/100g时,回收率在92.8～103.5%之间,RSD%在1.2～3.5%之间;检出限为5μg/100g。该方法操作快捷简便,结果准确。     

超高效液相色谱串联质谱法检测牛奶及奶粉中氯霉素残留

目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.05μg/L～2.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5)。加标回收率在90%～110%,相对标准偏差在10%以内。最低检出限为0.05μg/L(kg)。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定。     

高效液相色谱法同时快速测定饮料中的3种食品添加剂

采用高效液相色谱法测定饮料中常见的3种食品添加剂:苯甲酸、山梨酸和糖精钠.实验采用Nova-PAK C18(3.9×150mm) 色谱柱,以甲醇-20mmol/L乙酸铵(体积比为5 : 95)为流动相,UV检测波长225nm.样品一次进样分析仅需6分钟,组分回收率(n=3)为93.4%～101.0%,相对标准偏差 (RSD) 为 0.4%～0.6%.     

HPLC法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量。方法:采用VP-ODS色谱柱;以甲醇-醋酸-水(45:1:54)为流动相;流速:1ml/min,检测波长为275nm。结果:阿司匹林线性范围:0.54～10.85μg(γ=0.99996),平均回收率为98.3%,RSD为0.76%(n=5);水杨酸线性范围:2.65～31.77μg/ml(γ=1.00000),平均回收率为100.2%,RSD为0.53%(n=5)。结论:此方法简便、快速、准确,值得推广应用。     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中盐酸二氧丙嗪浓度

目的建立人血浆二氧丙嗪检测的高效液相色谱方法。方法血浆样品碱化后用乙醚提取,再酸化后进行反提;以ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.15mol/LNaH2PO4-H2O=24:23:53(V/V/V)为流动相(pH为4.0),荧光检测波长λEX=230nm,λEM=365nm。结果血浆浓度在0.5～75ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9993);最低检测浓度0.5ng.ml-1;高中低3个浓度的平均方法回收率和萃取回收率分别为(100.53±5.5)%和(84.73±1.57)%;日内、日间RSD分别为(2.87±1.21)%和(3.30±2.38)%。结论本方法灵敏度高、干扰少,适用于临床盐酸二氧丙唪血药浓度的测定及其药动学研究。     

UPLC-ELSD法测定配方奶粉中的低聚果糖

建立了利用超高效液相色谱(UPLC-ELSD)测定配方奶粉中的低聚果糖含量的方法。该方法样品处理用75%乙醇水溶液提取,通过旋蒸将溶剂置换成50%乙腈水溶液,并通过C18固相萃取柱除去样品中多余的脂肪类物质,进一步净化了样品。色谱条件:采用Waters UPLC BEH Amide(2.1×100mm,1.7μm)色谱柱;流动相采用乙腈和水梯度洗脱,蒸发光散射检测器;经测试蔗果3糖、蔗果4糖、蔗果5糖的检出限均为20mg/100g;回收率在88.5%以上,相对标准偏差RSD均小于1.5%,完全能够满足配方奶粉检测的要求。     

超高效液相色谱在化妆品添加剂分析中的应用

超高效液相色谱法由于其高灵敏度、高分辨率、分析速度快等特点,在化妆品添加剂分析中得到了广泛应用。本文介绍了超高效液相色谱的原理和特点,对超高效液相色谱在检测激素、抗生素、防腐剂、色素等化妆品添加剂方面的应用研究进展进行了综述。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇—乙腈—5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10:20:70),检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25～100mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L。     

高效液相色谱法测定羟化反应液中苯酚、邻苯二酚及对苯二酚质量分数

用反相高效液相色谱法测定羟化反应液中苯酚、邻苯二酚及对苯二酚质量分数,以C18为固定相,甲醇:0.2%乙酸=1:1(V/V)为流动相,检测波长为277 nm.回收率为98.5%～101.3%,标准偏差为0.059～0.087(n=5).     

液相色谱串联质谱检测鳗鱼中四种氟喹诺酮残留

建立了液相色谱/串联质谱法测定鳗鱼中恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星,氧氟沙星的方法。对分离和检测这四种兽药残留的液相色谱条件、质谱条件、样品前处理方法等作了详细的研究。用乙腈萃取样品中的残留物,在氮气保护下将萃取液浓缩干,加流动相1.0mL溶解残渣,正己烷液液萃取,弃上层液,下层溶液用作液相色谱分析荧光检测或质谱检测。在鳗鱼样品中添加四种残留物,添加浓度分别为0.01,0.050和0.100mg/kg,平均回收率(n=6)在70￣84.3%之间,相对标准偏差为3.0%～6.3%。     

反相高效液相色谱法测定虎杖根中白藜芦醇及其苷的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定不同根龄虎杖根中虎杖苷和白藜芦醇含量。采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-1.0%磷酸水溶液(50:50,v/v),流速0.8mL/min,检测波长319nm,柱温为30℃。虎杖苷和白藜芦醇的进样量分别在0.716~7.160μg(r=0.9996)和0.740~7.400μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.7%和98.5%。本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎杖根的质量控制方法。     

柱前衍生化高效液相色谱等度洗脱分析单糖的方法建立

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54～0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。     

超高效液相色谱-质谱联用法快速检测苯并咪唑类药物在组织中的多组分残留

本文建立了超高效液相色谱-质谱联用法同时测定多种苯并咪唑类药物残留量检测方法。采用正负离子同时扫描模式,分析过程中以保留时间和2个MRM离子对(母离子和两个子离子)进行定性,以峰形佳和响应值高的离子进行定量。本方法检测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.1～0.5μg/Kg;定量限为0.2～0.7μg/Kg。     

高效液相色谱法测定杀菌灭藻剂TNW-E含量

建立了高效液相色谱法测定杀菌灭藻剂TNW-E含量的测定方法,采用C18柱,流动相为甲醇:水(80:20),流速为0.9mL/min,检测波长为220nm,外标法定量。试验方法相对标准偏差为0.012%(n=5),加标回收率为99.80%～101.05%,该方法简便、准确、易行,可用于质量控制。     

HPLC法测定黄瓜中的β-胡萝卜素

目的建立以HPLC为基础的测定黄瓜中β-胡萝卜素的含量方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6mm*250mm)色谱柱。流动相A为甲醇与乙腈的混合溶液,甲醇的含量为30%,流动相B为二氯甲烷,采用梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为450nm,采用外标法定量。结果β-胡萝卜素在10μg-100μg?mL-1内线性关系良好,线性方程为y=8272.6x 788.71,R=0.9995(n=5),平均回收率为92.31%,RSD=1.2%(n=6)。结论:该测定黄瓜中β-胡萝卜素的反相高效液相色谱方法简便且准确可靠。     

HPLC法测定阿苯哒唑含量及有关物质

目的建立了反相高效液相色谱测定阿苯哒唑的含量及有关物质的方法。方法采用Apollo C18分析柱(5μm,250mm×4.6mm),以流动相A:0.025mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH=3.5),流动相B:甲醇,为流动相,梯度洗脱;柱温40℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长:254nm。结果阿苯哒唑的线性范围为0.1～2.5mg·mL-1;相关系数为0.9997。平均回收率(n=3)为99.1%,RSD为0.21%。结论采用反相高效液相色谱法测定阿苯哒唑的含量和有关物质,方法准确,结果可靠。     

高效液相色谱法分析盐藻粉中维生素E的研究

本文利用高效液相色谱法对盐藻粉中维生素E含量进行测定,确立了一套完整的测定盐藻粉中维生素E的分析方法.实验采用高效液相色谱C 18柱,以甲醇为流动相,流速1 mL/min,将维生素E分离,经紫外检测器检测.维生素E标准曲线的回归方程R=0.99994,本测定方法的变异系数为1.15%,回收率93.0%~107.0%.通过对皂化时间、KOH用量、焦性没食子酸用量以及蒸发温度等因素的分析,确定了样品制备最佳实验条件.正交实验表明焦性没食子酸用量和KOH用量是影响样品制备的显著性因素.     

HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a,d的含量

以柴胡皂苷a,d的含量为指标,采用高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a,d的含量,其色谱条件:HypersilsC18柱(4.6mm×250mm),流动相甲醇-水(66:34),流速1mL/min,检测波长204nm.柴胡皂苷a,d的线性回归方程分别为:柴胡皂苷a:A=6.5428C-6.4132(r=0.9994);柴胡皂苷d:A=6.0308C-4.9314(r=0.9965).柴胡皂苷a的平均回收率为98.5%(n=6,RSD=2.18%),柴胡皂苷d的平均回收率为98.3%(n=6,RSD=2.28%).此方法简便、快速、准确,便于对柴胡药材进行质量控制.     

高效液相色谱法测定红辣椒制品中的苏丹红

建立了一种测定辣椒样品中苏丹红染料的高效液相色谱方法。采用乙腈提取红辣椒样品,C8作为固定相,含0.1%甲酸水溶液作为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为472nm,柱温20℃,进样量为20μl。在0.05μg/ml～2.5μg/ml的浓度范围,苏丹红I,II,III,IV各组分的峰面积与其质量浓度的线形关系良好。辣椒制品提取液回收率测定范围为:90.1%～105.6%,苏丹红的检出限在0.01ug/ml～0.02ug/ml之间。     

高效液相色谱外标法测定杀菌防腐剂BIT

建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT(1.2一苯并异噻唑啉一3一酮)含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(250×4.6mm),流动相为甲醇—含0.5mol/L磷酸二氢钾的水溶液(体积比为1:1);流速为0.6mL/min;紫外检测波长为225nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为99.5%—100.10%,相对标准偏差(RSD)为0.20%—0.86%,检出限为0.01mg/kg(S/N=-3)。