高效液相色谱测定蜂蜜中链霉素含量

建立了反相高效液相色谱分析蜂蜜中链霉素残留量的方法。样品采用酸性甲醇溶液提取,研究了样品在C18色谱柱上的保留行为。采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性关系数为0.9998,线性范围为8.7～870μg/L。蜂蜜中链霉素89.0～110.0﹪,最低检出限低于10μg/kg。该分析方法具有良好的重现性,定量结果的相对标准偏差均小于10﹪。     

在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中硝酸盐/亚硝酸盐氮

采用在线镉柱还原-流动注射分析法同时测定水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。其中硝酸盐氮的方法线性范围为20.0-2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/小时,实际水样的加标回收率为94%-106%。亚硝酸盐氮的方法线性范围为2.0-200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差为0.35%,样品测定频率为27样/小时,实际水样的加标回收率为91%-109%。此方法简单快捷,对于实际水样的测定结果令人满意。     

流动注射分光光度法测定水中痕量六价铬的研究

研究建立了测定水中痕量六价铬的流动注射光度方法。在酸溶液中,六价铬与二苯基碳酰二肼(DPC)形成红色螯合物的显色反应,其最大吸收峰在540nm处;本方法的线性范围为2.0-400.0μg/L(r>0.999),检出限为0.3μg/L,在50.0和100.0μg/L时的相对标准偏差(RSD)分别为1.18%、0.91%,加标回收率为93.0%-105.0%,测定频率60样/h。本方法简单、灵敏度高、分析速度快。应用本法成功地进行了地表水中Cr(VI)的测定,获得满意结果。     

离子色谱法测定饮用矿泉水中溴酸盐的研究

目的建立了测定矿泉水中溴酸盐的离子色谱检测方法。方法利用电导检测-离子色谱,IonPac@AS23色谱柱,4.2mM/L碳酸钠、0.8mM/L碳酸氢钠混合淋洗液,流速1.0ml/min,水样经0.22μm尼龙微孔滤膜过滤后直接进样。结果本次实验线性相关达99.9996%,检出限4.5μg/l,相对标准偏差均小于5%,精密度良好,样品回收率94.0-105.0%。结论本方法具有操作简单,检测快速准确,灵敏度高等特点,对样品多种离子有同时跟踪的优点,完全能够满足对矿泉水中溴酸盐的检验需求。     

分光光度法测定原油中的钒含量

采用2-(5溴--2-吡啶偶氮)-5二-乙氨基苯酚(5-B r-PADAP)比色法对原油中的钒含量进行了测定,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果进行了比较。5-B r-PADAP比色法的标准曲线为A=0.708 9c+0.017 8,R2=0.998 9,测得伊朗原油钒含量为54.45 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.92 m g/L;ICP-AES测得伊朗原油钒含量为54.68 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.46 m g/L。结果表明:比色法操作简单,准确度高,精密度好。     

新疆天山花楸叶中总黄酮的提取及其含量测定

目的:从新疆天山花楸叶中提取总黄酮,并测定其含量。方法:用索氏提取器提取、超声提取两种方法提取天山花楸叶中的总黄酮,并用标准曲线法在500nm波长处进行测定。结果:在8μg/mg～48μg/mg范围内浓度与吸光度值有良好的线性关系,含量测定结果为1.05%和1.02%。平均回收率为96.6%,相对标准偏差为1.4%。结论:测定方法简便,快速,稳定性良好。     

巯基修饰磁性纳米材料富集-原子荧光法测定花蛤中甲基汞

以巯基修饰磁性纳米材料Fe3O4@SiO2-SH为固相萃取吸附剂从花蛤样品中富集痕量的甲基汞,2.0 mol/L HCl溶液为洗脱液,KBrO3和KBr的混合溶液为消解液,用原子荧光分光光度计测定.研究了影响甲基汞富集和测定的因素,包括溶液的pH值、吸附剂的用量、吸附时间等.利用标准曲线法定量.工作曲线在1.0~40 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9997,相对标准偏差为1.6%(n=11),检出限为0.2 ng/L,回收率为95%~100%,显示了较高的灵敏度和精密度.     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞

研究了应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞,方法灵敏度高、准确度好。在最佳条件下,以50g/L硫脲 50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0512～200ng.mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0512ng.mL-1,荧光强度与汞浓度在0.0214～200ng.mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0214ng.mL-1;测定6个大米样品中砷汞,相对标准偏差:砷为2.1以下,汞为1.8以下;回收率:砷为91.6%-107.2%,汞为93.5%-108.7%。     

高效液相色谱法测定红辣椒制品中的苏丹红

建立了一种测定辣椒样品中苏丹红染料的高效液相色谱方法。采用乙腈提取红辣椒样品,C8作为固定相,含0.1%甲酸水溶液作为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为472nm,柱温20℃,进样量为20μl。在0.05μg/ml～2.5μg/ml的浓度范围,苏丹红I,II,III,IV各组分的峰面积与其质量浓度的线形关系良好。辣椒制品提取液回收率测定范围为:90.1%～105.6%,苏丹红的检出限在0.01ug/ml～0.02ug/ml之间。     

甲基橙褪色光度法测定微量铈

基于铈(Ⅳ)对甲基橙的氧化褪色作用,研究了测定铈(Ⅳ)的新的光度分析法.有色溶液的最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为1 54×102m2/mol),方法的线性范围为1—15μg/mL,检出限为2 5×10-6μg/mL.该方法操作简便,结果准确,选择性好,用于人发样中铈的测定及加标回收实验,结果满意.     

超高效液相色谱串联质谱法检测牛奶及奶粉中氯霉素残留

目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.05μg/L～2.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5)。加标回收率在90%～110%,相对标准偏差在10%以内。最低检出限为0.05μg/L(kg)。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定。     

干法灰化-ICP-AES法测定奶粉中的磷

用干法灰化法处理奶粉样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了样品中磷的含量,并研究了干法灰化最佳温度和仪器最佳工作条件.本法与其他方法比较,处理样品方法简单、快速,测定结果准确可靠,方法检出限为0.0505 mg/L,回收率为95.8%-105.2%.     

催化动力学光度法测定面粉中痕量铜

研究了在盐酸介质中,铜(Ⅱ)催化碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了动力学光度法测定痕量铜的新方法.方法的线性范围为0—120μg/L,检出限为0.1686μg/L.该催化反应用于面粉中铜(Ⅱ)的测定,结果满意.     

麦冬药材中6种麦冬皂苷的质量分数测定

建立HPLC法同时测定麦冬药材中penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-D-葡萄糖苷、去木糖-14-hydro sprengerinin C、麦冬皂苷Ra、penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-吡喃木糖(1-4)-β-D-葡萄糖苷、14-hydro sprengerinin C和慈溪麦冬皂苷A 6种麦冬皂苷的质量分数。色谱条件为lunna NH2色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(90∶10),流速1. 0m L/min,检测波长208 nm,柱温为室温。该条件下上述6种麦冬皂苷线性范围分别为0. 96～9. 60μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L,0. 97～9. 70μg/m L,0. 94～9. 40μg/m L,1. 04～10. 40μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L。在相应线性范围内线性相关系数均大于0. 999 1;方法回收率为98. 59%～101. 77%,RSD为1. 15%～1. 98%。所建方法可用于麦冬药材及相关制剂中麦冬皂苷的测定。     

胶束增敏荷移分光光度法测定辛可宁

提出了一种基于胶束增敏荷移反应测定辛可宁含量的光度分析法.实验发现,阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)胶束体系对电子给体辛可宁与电子受体氯冉酸(CAA)之间荷移反应产物具有较强的增敏作用,使络合物的表观摩尔吸光系数提高了近1倍(在λmax=514 nm时,ε=2.87×103L/(mol.cm).10—300 mg/L的辛可宁与吸光度呈线性关系,检出限为2 mg/L,r=0.9993.本方法用于片剂辛可宁含量的测定,相对标准偏差为1.6%—2.2%,回收率为99.6%—100.8%.     

紫外分光光度法测定桂林西瓜霜中盐酸小檗碱的含量

桂林西瓜霜能清热解毒、消肿止痛,其主要成分盐酸小檗碱具有广泛的药理作用,能抗菌、抗病毒、提高免疫力。本文用紫外分光光度法,以甲醇为空白及溶剂,在345nm波长下,对样品溶液进行定量分析。实验结果表明盐酸小檗碱溶液浓度在32μg/ml-160μg/ml范围内与吸光度线性关系良好,以标准曲线法测得其含量为4.0mg,RSD为0.75,平均回收率为97.7%,该方法简单,快速,准确。     

微波消解氢化物发生原子荧光法同时测定农产品中砷和汞

建立了微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定农产品中砷、汞含量的方法。研究了硼氰化钾浓度、酸度、载气流量等条件对原子荧光强度的影响。在最佳的工作条件下,对砷和汞检测的线性范围分别为0.4090μg/L~4.090μg/L、0.2026μg/L~2.026μg/L,相关系数分别为0.9984、0.9965,砷和汞的检出限分别为0.084μg/L和0.022μg/L,相对标准偏差均小于7%,符合国际上对农产品安全质量检测的要求。     

超高效液相色谱-质谱联用法快速检测苯并咪唑类药物在组织中的多组分残留

本文建立了超高效液相色谱-质谱联用法同时测定多种苯并咪唑类药物残留量检测方法。采用正负离子同时扫描模式,分析过程中以保留时间和2个MRM离子对(母离子和两个子离子)进行定性,以峰形佳和响应值高的离子进行定量。本方法检测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.1～0.5μg/Kg;定量限为0.2～0.7μg/Kg。     

溴酸钾-靛蓝胭脂红催化动力学光度法测定痕量钌

在硫酸介质中,痕量钌(Ⅲ)对溴酸钾氧化靛蓝胭脂红褪色有显著的催化作用,据此建立了一种测定痕量钌的催化动力学方法.实验测定波长为610 nm,方法的检出限为1 85×10-10 g/mL,线性范围为0 05-3 00 μg/25 mL.该法用于钌矿和合成样中钌的测定,结果满意.     

氧化石墨烯增强鲁米诺-过氧化氢化学发光测定姜黄素

建立了流动注射化学发光测定姜黄素的新方法.在优化条件下,控制姜黄素浓度为5.0×10-8¹.0×10-5mol/L范围时,其浓度与反应体系的相对化学发光强度有良好的线性关系,方法的检出限(3σ)为6.3×10-9mol/L,对浓度为5.0×10-6mol/L的姜黄素平行测定9次,其相对标准偏差为2.6﹪.本法用于药用姜黄中姜黄素总量的测定,与紫外分光光度法测定结果基本一致,采用标准加入法,回收率为96.5﹪1.0×10-5mol/L范围时,其浓度与反应体系的相对化学发光强度有良好的线性关系,方法的检出限(3σ)为6.3×10-9mol/L,对浓度为5.0×10-6mol/L的姜黄素平行测定9次,其相对标准偏差为2.6﹪.本法用于药用姜黄中姜黄素总量的测定,与紫外分光光度法测定结果基本一致,采用标准加入法,回收率为96.5﹪¹05.2﹪.