双〔取代苯乙酮基β-二酮基〕合钴(Ⅱ)的合成及表征

合成了双〔3-对氯苯乙酮基-2,4-戊二酮基〕合钴(Ⅱ);双〔3-间硝基苯乙酮基〕合钴(Ⅱ);双〔2-苯乙酮基-1,3-丙二酮基〕合钴(Ⅱ)(1)～(3)并做了元素分析,紫外、红外光谱分析,确定了分子结构,为未知的配合物.     

3-苄基-2，4-戊二酮的合成

利用β-二酮烃基化反应合成一种可聚合的螯合剂3-苄基-2,4-戊二酮(BPD),通过红外光谱与核磁共振谱确定了产物的结构。     

3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷的合成研究

对3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷的合成进行了改进,在成环反应中以非质子溶剂代替了质子溶剂,缩短了反应时间,产率较文献有较大提高 .     

Zn(mnt)(phen-5,6-dione)配体间荷移跃迁特性与结构的关系

研究了新近合成的马莱腈二硫纶·邻菲咯啉 - 5,6-二酮合锌配合物 Zn( mnt) ( phen- 5,6-dione) ( mnt2 - :1 ,2 - dicyano- 1 ,2 - ethylenedithiolate or maleonitriledithiolate;phen- 5,6- dione:1 ,1 0 - phenanthroline- 5,6- dione)的电子吸收光谱 ,探讨了马莱腈二硫纶·邻菲咯啉 - 5,6-二酮合锌配合物配体间荷移跃迁 ( L L′ CT)特性 ,发现该跃迁吸收谱带较 M( mnt) ( phen- 5,6-dione) ( M2 :Fe2 ,Co2 ,Ni2 ,Cu2 …… )的 L L′ CT较弱 ,其本质是 Zn( mnt) ( phen- 5,6-dione)分子轨道能级图中 LL′ CT是宇称禁阻跃迁 .     

钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物的合成

镧系金属(Ln)的钇组稀土离子Dy3+、Er3+、Tm3+、Yb3+分别与第一配体1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP,β-二酮)、第二配体5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉反应合成了钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物.经熔点、紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等手段确证,它们可以表示为:Ln-(PMBP)3-(5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉).     

超细粉体二硫纶硝基菲咯啉锌(Ⅱ)配合物的结构与磁性

报道了新近合成的二硫纶@5-硝基菲咯啉锌(Ⅱ)配合物ZnLL＇(L=mnt2-,maleonitriledithiolate,即马莱腈二硫纶;L′=5-NO2-phen,5-nitri-1,10-phenanthroline,即5-硝基-1,10-菲咯啉)的质谱、透射电镜和粉末样品的磁化率.发现该配合物是纳米级(颗粒直径50-850 nm)的微晶粉体,是一种四配位的逆磁性配合物.     

三氟甲基侧取代氧、氮、硫杂大环化合物的合成及波谱分析

合成了二个三氟甲基侧取代氧、氮、硫杂大环化合物,经IR,~1H NMR,MS和元素分析等表征,通过质谱中分子离子峰的裂分过程和波谱解析,阐明了该类大杂环化合物的结构。     

Z-4-(对-溴苯硫基)-3-(对-硝基苯甲酰氧基)-3-丁烯-2-酮的立体选择性合成和Diels-Alder反应活性研究

合成了一个新的α ,β取代 3-丁烯 - 2 -酮 (CH3COC(p -NO2 C6 H4 COO - ) =CH-S -C6 H4 Br - p) (4) ,用元素分析 ,核磁共振波谱和X -衍射对其结构进行了表征 ,并对其构型和Diels -Alder反应活性进行了探讨 .结果表明只有Z构型的产物生成 ,Z - 4 -溴 - 3-(对一硝基苯甲酰氧基 ) - 3-丁烯 - 2 -酮可与丁二烯型化合物发生Diels -Alder反应 ,而标题化合物在相似条件下不能发生Diels -Alder反应     

4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮的合成工艺改进

目的合成4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,并进行工艺改进。方法以对羟基苯乙酮为原料,经过硝化、苄基化、溴代三步反应合成得到4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,总收率达到45.2%。结果合成产物经熔点、红外光谱、核磁共振谱等分析确定结构正确;与文献报道一致。结论与其他文献方法比较,该法具有操作简单、收率高、污染小、成本低等特点,并可用于工业生产。     

2-(2,6-二氟苯基)-3-(6-溴-2-吡啶基)-4噻唑酮的电子结构及构效关系研究

应用AM1方法,对2-(2,6-二氟苯基)-3-(6-溴-2-吡啶基)-4噻唑酮进行了量子化学计算,得到该分子的空间构型和电子结构的信息,据此推测出它的活性部位,并探讨其结构-活性关系.结果表明该分子的稳定构型呈蝴蝶状,噻唑酮环上的3位N、5位C和吡啶环的4位C等原子很可能是该分子与RT酶作用的活性位点.     

辛基十二烷基缩水甘油醚的合成

以固体氢氧化钠、格尔伯特二十醇和环氧氯丙烷为原料,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了2辛基十二烷基缩水甘油醚。讨论了原料摩尔比、四丁基溴化铵的用量、反应温度、反应时间对反应产率的影响。最终确定最佳反应条件是：n（格尔伯特二十醇）∶ n（环氧氯丙烷）∶ n（固体氢氧化钠）=1.00∶ 1.15∶ 1.20;四丁基溴化铵用量为0.05（相对醇的摩尔比）;反应温度为50℃;反应时间为4h。在此条件下可得产率为79.8%的2辛基十二烷基缩水甘油醚,用盐酸-丙酮法测得其环氧值为0.232。最终产物结构通过红外光谱分析得到证实。     

酚醛型氮杂假冠醚聚合物的合成与对Cu2+的吸附性能

以乙二醇苯醚为起始剂合成了新型酚醛型氮杂假冠醚聚合物,分别用傅立叶红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(HNMR)确认了各中间体及其聚合物的结构.测试了聚合物对金属离子的吸附性能.结果表明,聚合物对Cu2 具有良好的吸附性能,其静态吸附容量达到1.775mmol/g.     

三氯化铝/二甲基甲酰胺催化合成聚醚酮酮

用AlCl_3/DMF催化剂、二氯乙烷为溶剂,考查了用对苯二甲酰氯和二苯醚的共缩聚反应合成聚醚酮酮时几种不同的反应条件对合成聚醚酮酮的特性粘度和收率的影响,得到了较适宜的合成条件。     

用~(13)C-NMR法研究酚酞/双酚T型聚芳醚砜的序列结构

利用~(13)C核磁共振法研究了酚酞/双酚T型聚芳醚砜共聚物((PP/Bis-T)PES)的序列结构,分析了将双酚T单元引入酚酞型聚芳醚砜(PES-C)聚合物分子中对其酚酞单元的核磁共振谱的影响,并证实了(PP/BiS-T)PES属于无规共聚物。     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚

以二乙氨基乙醇、氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠固体为碱,苯为溶剂,经 Wimamson 醚化反应高产率合成 N,N-二乙基氨基乙基苄基醚,收率可达80％。考察了催化剂、温度、溶剂、反应时间、投料比对此醚化反应的影响,确定了最佳合成条件。产物经过沸点、红外光谱、~1H-核磁共振谱给予确证。     

新型吡唑去甲斑蝥酰亚胺衍生物的核磁共振波谱分析

利用1,3-偶极环加成合成了新的去甲去氢斑蝥素衍生物,借助1HNMR、13CNMR及相关的2DNMR谱的分析,对斑蝥素衍生物的氢谱和碳谱进行了归属,并确证了该类化合物的构象.     

辽河油田双底鱼骨井设计与实施

与常规直井和水平井相比，鱼骨井因其泄油面积大、相同液量下压差小、能更加经济有效地开发复杂结构油气藏而在辽河油田获得成功应用。基于数值模拟技术和鱼骨井产能评价模型，对双底鱼骨井进行了井身结构设计，确定第一分支主井眼裸眼段长963m，鱼刺分支共6个;第二分支主井眼裸眼段长735m，鱼刺分支共5个。从施工难点、钻完井工艺技术、钻井液技术等3个方面介绍了该井现场实施的过程。该井油层钻遇率达到100％，初期日产油62t，是同一区块水平井产量的3倍、直井产量的10倍，取得了显著的开发效果。该井的成功设计与实施为我国复杂结构井技术的发展积累了宝贵经验。     

甲基叔丁基醚-甲醇二元体系汽液相平衡的研究

用静态法实测了甲基叔丁基醚 -甲醇二元体在 0 .4— 0 .8MPa下的汽液相平衡数据 ,并进行了恒压下热力学一致性检验 .用 NRTL和 Wilson方程关联了有关数据 ,结果表明实验数据可靠 ,NRTL模型拟合精度较好     

毛细管色谱中的冠醚固定液

气相色谱固定液的合成、色谱性能和分离机理研究是色谱工作者共同关心的问题，固定液性能的优劣直接影响试样的分离效果．本文概述了冠醚固定液的研究现状，并对其分离机理进行了探讨     

GC-MS分析三白草脂溶性成分

经甲醇室温下浸泡、石油醚萃取得到三白草脂溶性部位,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术检测其脂溶性成分,从中鉴定出15种化合物,占色谱总馏分出峰面积的43.77%,其脂溶性成分主要为脂肪酸(酯)和呋喃类.