柱前衍生反相高效液相色谱法分析赖氨酸

采用２、４－二硝基氯苯（ＣＤＮＢ）作为柱前衍生化试剂，Ｃ(１８)为分离柱，选用甲醇和 ＨＡＣ－ＮａＡＣ缓冲液为流动相．此缓冲液与甲醇配比为８０：２０，其ＰＨ值为５.２７，在此条件下测得 赖氨酸（Ｌｙｓ）与邻近四种氨基酸分高效果较好，并测得某药物中赖氨酸含量与理论值基本一致     

流动注射分析系统中操作参数对流出曲线的影响

将固定化鸡肝酯酶酶柱应用于流动注射分析系统中，以峰值时间和峰高为指标，考察了底物浓度、缓冲液流量和酶柱长度对流出曲线的影响．结果发现，当底物进样量体积一定时，底物浓度对峰值时间无显著影响，而对峰高的影响近似符合酶催化反应中的米氏方程；在现有酶活力水平条件下，底物浓度应选择为160mmol／L；缓冲液流量在0．38～0．75mL／min范围内，峰值时间与流量呈反比，即每提高1mL／min，峰值时间约缩短13．3min，而流量对峰高的影响呈不对称的下凹曲线关系；峰值时间和峰高分别随酶柱长度的延长而延迟或升高．     

液相色谱常见问题及处理办法

问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 答:关于漂移问题: 1.温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2.流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3.柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题: 1.流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定     

大孔球形纤维素预富集原子吸收测定痕量铜

将含铜试液调至pH=6.9,在流动注射分析体系中用装有PSC-OCA的微型柱对试液中Cu2+ 进行在线富集,用0.1 mol·L-1硝酸洗脱柱上富集的Cu2+,火焰原子吸收光谱法在线测定.对实验条件进行了优化.在pH=6.9时,吸附预富集时间为90 s,富集流速为2.5 ml·min-1的条件下,然后用流速为2ml·min-1的0.1 mol·L-1的硝酸洗脱,直接送入FAAS进行检测,对5 μg·L-1的Cu2+标准溶液4次平行测定,精密度(RSD)为0.25%,这说明大孔纤维素能对Cu2+有效富集,能够用于检测低浓度Cu2+,效果令人满意.     

柱前衍生化高效液相色谱等度洗脱分析单糖的方法建立

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54～0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。     

Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱分离和测定

建立了一种同时测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱法.以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)作柱中衍生剂,研究了分离、测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的EDTA螯合物的最佳条件.在WatersSpherisorb ODS2色谱柱上,以甲醇-水(体积比40∶60)作流动相(pH=5.29),在265 nm处检测,Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的最小检出限分别为0.053和0.176 ng.常见阳离子和阴离子均不干扰测定,用该方法测定了人发中铁和铜的含量.     

高效液相色谱法测定芩黄喉症胶囊中栀子苷的含量

建立了芩黄喉症胶囊中栀子苷含量的测定方法.色谱分析条件如下：采用Agilent Eclipse XDB-C18柱,以甲醇-水溶液（25：75）为流动相,流速为1 mL/min,柱温为室温,检测波长为240 nm,栀子苷的线性范围为4.8～19.2μg/mL,r=0.999 0.平均加标回收率为100.6%,相对标准偏差为1.1%.     

一种聚合物包覆硅球整体微萃取柱的制备

利用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在装满硅球的石英毛细管内原位聚合制备了一种弱阳离子包覆硅球整体柱,确定了柱的最佳制备条件(反应温度60℃,反应时间4 h,单体体积分数25%,致孔剂组成为环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1).制得的整体柱作为固相微萃取介质对盐酸克伦特罗进行了在线富集,优化了影响萃取效率的参数(解吸液组成、进样体积、样品pH值),确定了乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.7,二者体积比为40∶60)混合溶液作为解吸液、进样体积为40μL、样品pH值7.0为最佳萃取条件.并在最优条件下测得该方法的检出限为4.2 ng/mL(相当于噪音信号标准偏差的3倍),与直接进样相比,检测灵敏度约提高了300倍.     

一种赖氨酸衍生整体柱的制备与评价

采用自由基引发、原位聚合的方法,制备了甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙叉二甲基丙烯酸酯(GMA-EDMA)整体柱,用铜保护的赖氨酸与整体柱上GMA的环氧环发生反应进行衍生化,制备了一种利用配体交换作用分离氨基酸的毛细管液相色谱整体柱,并对流动相pH、离子强度和乙腈比例等因素进行了优化,成功分离了苯丙氨酸、色氨酸和酪氨酸.     

国际劳动力流动下的汇率动态——汇率超调模型的一种扩展

劳动力流动是人类社会的必然现象.真实工资的变化是导致国际劳动力流动的内在原因,但因汇率变化产生工资差而发生劳动力跨国流动时反过来会影响汇率变动.将国际劳动力流动因素引入多恩布什经典的汇率超调模型之中,可从商品市场、货币市场和劳动市场三个市场共同均衡的最优条件导出汇率和价格水平的动态关系.通过这一新的研究视角,可以从经典汇率超调理论中得到有启发性的政策含义:强调劳动力的跨国流动应作为宏观经济调控的一个变量,一国在政策设计中应注意各个经济变量之间的协调,同时注意汇率会导致相对的实际工资变化进而影响劳动力的跨国流动.     

高效液相色谱法分析盐藻粉中维生素E的研究

本文利用高效液相色谱法对盐藻粉中维生素E含量进行测定,确立了一套完整的测定盐藻粉中维生素E的分析方法.实验采用高效液相色谱C 18柱,以甲醇为流动相,流速1 mL/min,将维生素E分离,经紫外检测器检测.维生素E标准曲线的回归方程R=0.99994,本测定方法的变异系数为1.15%,回收率93.0%~107.0%.通过对皂化时间、KOH用量、焦性没食子酸用量以及蒸发温度等因素的分析,确定了样品制备最佳实验条件.正交实验表明焦性没食子酸用量和KOH用量是影响样品制备的显著性因素.     

那西肽在东亚蚶蝎体内的残留

以采用那西肽为抗生素养殖的蝎子为原料,检测蝎尾中那西肽残留量。采用Skim-pack vp-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸水(52∶48),流速为1.0mL/min,检测波长241nm,柱温35℃,检测蝎尾中那西肽含量。结果表明:在那西肽检出限为0.005μg/mL的条件下,蝎子体内那西肽残留量无法测出,说明那西肽为一种理想的饲用抗生素,可用于蝎子的规模化养殖。     

五味子与南五味子的化学模式识别与计算机辨识研究

目的用高效液相色谱法鉴别五味子与南五味子。方法采用RP-HPLC,以五味子甲素峰为参考峰,色谱柱：DIKMA DIAMONSIL C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水（65∶35）;检测波长：254 nm。结果在选定的色谱条件下,对五味子与南五味子进行系统聚类与判别分析,提供了稳定可控的液相色谱图。结论能够满足鉴别五味子与南五味子的要求;采用系统聚类与判别分析和液相色谱技术鉴别五味子与南五味子是切实可行的。     

“科举流动”争议中的标准和条件问题

科举考试制度多大程度上促进社会流动,研究者争议不断,形成“流动派”、“非流动派”和“中间派”三种科举流动观点.二元社会分层思维和流动参照点选择差异是造成各方分歧的关键,这是科举流动标准设定问题,也是科举流动条件辨析的问题.从“分层流动”视角考察,科举流动是一个代际渐进的过程,教育是科举流动的根本条件     

AQC柱前衍生高效液相色谱法测定动物细胞培养基中氨基酸

以α-氨基丁酸为内标,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生试剂,用高效Nova-PakC18柱,乙酸钠溶液(pH5.70)和60%乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱,紫外检测器在248nm波长检测,建立了一种新的柱前衍生反相HPLC法同时测定动物细胞培养基中谷氨酰胺在内19种氨基酸。方法重现性好,精密度高。氨基酸的峰面积—浓度线性范围为20～500μmol/L,线性相关系数均大于0.99,峰面积的精密度为1.55～10.8%。在该色谱条件下获得了良好的商用细胞培养基DMEM和F12中氨基酸的色谱图,为动物细胞生长代谢研究提供了有利的实验手段。     

西部地区投资结构变化对农村劳动力流动的影响——基于1996-2009年的数据分析

运用多元回归方法,就西部地区投资结构变化对农村劳动力流动的影响进行分析.结果表明,西部地区投资结构变化对区内农村劳动力流动的数量变动存在着比较显著的影响,投资结构的变化在很大程度上决定着区内农村劳动力流动的变化.在当前新一轮西部大开发的大背 景下,通过政策合理引导投资流向,形成合理的投资主体结构和较优的投资行业结构,进而优化农村流动劳动力的就业结构,进一步提高农村流动劳动力与投资的配置效率和使用效率,推动西部地区经济增长.     

鲤鱼卵透明带糖蛋白分离纯化研究

温度、pH值对ZP粗品制备的影响研究 ,得出ZP粗品制备最佳条件为 :在温度为 75℃、pH值 9.0— 10 .2的溶液中提取。将 4 0 %饱和 (NH4 ) 2 SO4 去除部分杂蛋白的ZP组份用Q -SepharoseFF层析 ,分别用不同浓度的NaCl、不同pH值的Tris -HCl缓冲液作洗脱液纯化ZP粗品即可得ZP - 1、ZP - 2单组份     

低浓度三分子模型差速流动引起的化学不稳定性

建立了低浓度三分子反应模型反应-流动-扩散方程,从理论上分析了出现差速流动化学不稳定的条件,得到了临界流动速率φc和扰动波包的群速度vg,讨论了扰动增长率与流速φ的关系,初步讨论了出现不稳定时的系统空间结构.研究表明,化学反应在低浓度条件下也可能出现差速流动引起的化学不稳定.     

聚酰胺树脂对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)富集分离的研究

以戊二醛、三乙烯四胺、乙二胺为原料,制备了聚酰胺树脂.用聚酰胺树脂填充分离柱,在1 mol/L的酸度条件下,以5 mL/min的流速洗脱Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)被全部吸附而Cr(Ⅲ)不被吸附.被吸附的Cr(Ⅵ)用10g/L氢氧化钠从聚酰胺分离柱上洗脱.分离的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)用棓花青褪色光度法在530 nm下分别测定其含量.此法对10 mg/L的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)测定的相对标准偏差分别为1.24%和1.41%,加标回收率为92.0%和96.8%,实验结果令人满意.     

完全资本流动下的企业集群分析

企业集群的形成与要素的流动有密切关系,而要素的流动又受到多方面因素的影响.在已有的研究基础上,以均衡为基点,引入了"套利条件",进一步讨论资本要素在垄断竞争、报酬递增及冰山型交易成本条件下的流动与企业集群形成的关系.研究发现,在不同的交易成本水平下,完全资本流动下的企业集群与区域市场规模以及初始资本分布有关.