非有机溶剂萃取光度法测定钯的研究--PEG--Arsenazo Ⅲ--Na2SO4体系

本文研究了偶氮胂Ⅲ作为萃取剂和显色剂,在PEG-ArsenazoⅢ-Na2SO4体系中的非有机溶剂萃取光度法测定钯.将配合物从PH3.5(HAc～NaAc缓冲溶液)的溶液中萃取至PEG相,其最大吸收波长位于610nm,摩尔吸光系数为5.0×104L·mol-1·cm-1,Pd(11)的线性范围为0～4μg/ml,Pd(11)与ArsenazoⅢ的配合比为12.将方法用于C-Pd催化剂中钯的测定,获得满意结果.     

4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮光度法测定铝(英文)

采用分光光度法，研究了新试剂4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮与铝形成配合物的显色体系及其光度性质，在溴化十六烷基三甲铵CTMAB存在下，pH6．5的HAc－NaAc缓冲介质中，试剂与铝（Ⅲ）形成l：2的红色胶束配合物，λ~MR_max为562nm，ε!MR_562为1．10×105L·mol－1cm－1,Al（Ⅲ）浓度为0－5．5ug/25ml范围符合比尔定律。拟定了测定石灰石中微量铝的分析方法，用于石灰石样品中微量铝的测定，结果满意．     

二水合三(1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮)合镧的合成与结构

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基-5-吡唑啉酮(HPMBP)溶液与硝酸镧溶液合成了镧的PMBP络合物-La(PMBP)_3·2H_2O,用X-射线法测定了该络合物的晶体结构和分子结构,晶体属于单斜晶系,c面心格子,C2/c空间群,a=2.4744(5)nm,b=1.6325(7)nm,c=2.5871(4)nm,β=105.44(2)°,V=10.0731nm~3,Z=8,Dc=1.330g·cm~(-3),μ=9.25cm~(-1)。络合物中心离子La(Ⅲ)处于由8个氧原子所构成的四方反棱柱体中心。La-O平均健长为0.2492nm。     

TBP浸渍树脂在氯化物介质中吸附铁(Ⅲ)的性能及机理

以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,苯乙烯-二乙烯基苯大孔树脂(HZ830)作载体制备出TBP浸渍树脂.研究了该浸渍树脂在氯化物介质中吸附铁(Ⅲ)过程中盐酸浓度、氢离子与氯离子的浓度以及萃取剂的含量等对吸附性能的影响.通过树脂对吸附铁(Ⅲ)的化学计量数的研究发现铁(Ⅲ)与浸渍树脂中萃取剂的结合方式为HFeCl4·2TBP.基于铁(Ⅲ)在氯化物介质中的存在形式和铁(Ⅲ)被浸渍树脂中萃取剂吸萃的结合方式,可以得出:铁(Ⅲ)在氯化物介质中被吸附是萃取剂、盐酸及树脂共同作用的结果.     

4-AAP试剂提纯对水样挥发酚测定的影响

在水环境监测中采用4-氨基安替比林(4-AAP)法测定挥发酚,但4-AAP试剂易被氧化颜色加深,空白值显著增高,对测定结果有较大影响.为此用氯仿萃取、活性炭吸附、苯浸洗3种方法对4-AAP试剂进行提纯,其空白值由提纯前的0.086分别降为0.054,0.018,0.015,相对标准偏差(RSD)由提纯前的6.9分别降为2.2,3.6,2.7.     

胶束增溶分光光度法测定粉丝中微量铝含量

本文以铬天青S(CAS)为显色剂、溴化十六烷基吡啶(CPB)表面活性剂为增溶剂,建立了高灵敏测定粉丝中微量铝含量的胶束增溶分光光度法.在HAc-NaAc介质中,铝、CAS和CPB形成蓝色三元配合物,其最大吸收波长为632.5 nm,表观摩尔吸光系数达1.05×105L·mol-1·cm-1.铝浓度在0.2～2.8×10-4g·L-1范围内符合比尔定律,检测限为1.2×10-5g·L-1.进行加标回收实验,得到了满意的结果.     

人溶菌酶的双水相萃取法分离

采用双水相体系直接从重组巴氏毕赤酵母发酵上清液中分离人溶菌酶,研究了体系中聚乙二醇(PEG)平均分子量,PEG、硫酸钠和氯化钠浓度,pH对人溶菌酶和总蛋白的分配系数、相体积比、萃取率和纯化因子的影响。结果表明:在PEG 4000、N a2SO4和N aC l质量分数分别为0.08、0.13、0.06,pH为5.6时,在室温下的双水相萃取率达96.63%,纯化因子为6.5。     

铂族金属及钴、镍高效液相色谱分离分析

本文报道以新试剂2—(6—甲基-2苯并噻唑偶氮)-5—二乙氨基酚作柱前衍生试剂,以甲醇/水=82/18(v/v),含20mmol/L pH5.0醋酸盐缓冲溶液,12mmol/L水扬酸,5mmol/L TBA·Br作流动相.柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长575nm,反相高效液相色谱定量分离和测定了Os(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)、Ru(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)等7个元素.当S/N=3时,各金属离子的检出限分别为(ng):2.79,0.31,8.20,1.14,9.45,0.27,0.040.方法应用于合成样的分析,标准回收率在95.0—104.0%之间.     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯三酚与Ni（Ⅱ）的显色反应研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(简称PAPG),并研究该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应.在pH=8.6的缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为608nm,表观摩尔吸光系数为3.05×10 4 l·mol-1·cm-1,镍含量在0～0.80ug/m1范围内服从比耳定律,该方法应用于人发和钢样中镍的测定,结果令人满意.     

一种测定水中微量亚硝酸盐的新方法研究

在这篇论文中,提出了利用压电频移分析法测定水中的亚硝酸盐。方法以碘离子与亚硝酸盐的氧化还原反应为依据,用CCl_4萃取反应后生成的碘,测量碘引起的压电晶体频率的变化。在被萃取水相中亚硝酸盐的浓度为2×10~(-7)～5×~(-5)mol/L范围内,振荡频移值与浓度成正比:△F(Hz))=5.80+1.15×10~8C(mol/L),相关系数r=0.99。方法简便,已用于天然水中亚硝酸盐的测定,结果令人满意。     

亚硫酸钠中痕量铅的原子吸收测定

用APDC-DDTC-MIBK-环已烷体系萃取Na_2SO_3中的铅,并利用空气-乙炔火焰测定其含量。建立了优化的萃取和测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰实验。结果测出分析纯的Na_2SO_3中铅含量为2.3mg·L~(-1),食品保鲜剂中铅含量为0.15mg·L~(-1)。本方法的相对标准偏差(D_(RS))为2·4%左右,回收率接近99%。     

取代三联吡啶光度法测定铬(Ⅵ)

研究了 6 ,6″—二甲基— 4′—苯基 - 2 ,2′ :6′ ,2″—三联吡啶 (TPY)与Cr(Ⅵ )的显色反应。在pH5 .0 6 .2的HAc -NaAc介质中 ,Cr(Ⅵ )与该试剂形成稳定的橙色络合物 ,其吸收峰波长λmax=36 7nm ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5L(mol·cm) -1,Cr(Ⅵ )浓度在 1.3～ 76 μg/L内服从比尔定律。精密度和准确度实验结果表明 ,该方法准确 ,可用于环境水及电镀水中铬 (Ⅵ )的测定     

聚乙二醇-硫酸铵双水相体系萃取分离食用色素的研究

研究了硫酸铵-聚乙二醇（PEG）双水相体系中,PEG浓度、（NH4）2SO4用量、Trition X-100用量、溶液酸度等因素对常见食用色素叶绿素铜钠盐（SCC）萃取率的影响。研究表明,在50mL的总体积中,聚乙二醇的浓度为30％,10％的SCC溶液的体积为1mL,（NH4）2SO4用量为10．0g,表面活性剂Trition X-100的用量为1．0mL,在中性或微碱性条件下,叶绿素铜钠盐的萃取率达97．98％。叶绿素铜钠盐最大吸收峰位于632nm,实验测定其溶液体积在0—1．2mL范围内符合比耳定律,标准工作曲线为Y=1．0117x＋0．0055,R=0．9999。在实验条件下,金属离子Zn^2＋、Mn^2＋、Mg^2＋、Fe^2＋、Ni^2＋、Cu^2＋对SCC的萃取均不干扰。     

N503浸渍树脂自盐酸体系中吸附Ga(Ⅲ)

以N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺(N503)为萃取剂、苯乙烯-二乙烯基苯大孔吸附树脂(HZ818)为载体,制备了N503浸渍树脂(N503 SIRs),并用红外光谱和热重分析对其进行了表征.研究了该浸渍树脂在盐酸体系下对Ga(Ⅲ)的吸附性能.结果表明:浸渍树脂在3 mol·L~(-1)盐酸浓度下对Ga(Ⅲ)的吸附效果最佳,吸附容量为12. 2 mg·g~(-1),298 K下对Ga(Ⅲ)的吸附平衡时间为6 h,对Ga(Ⅲ)的吸附过程符合拟二级动力学模型,等温吸附符合Langmuir模型.在Ga(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)或Ga(Ⅲ)、Al(Ⅲ)的二元混合体系和Ga(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)三元体系中N503 SIRs能够选择性吸附Ga(Ⅲ).     

6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶与银显色反应的分光光度研究

用作者合成的新显色剂6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶(TPY)分光光度法测定痕量银,在pH4.0～5.5的HAc-NaAc介质中,该试剂与银形成稳定络合物,其最大吸收波长在324nm处,Ag(Ⅰ):TPY=3:2,表观摩尔吸光系数ε=4.06×104L·(mol·cm)-1,银量在0～0.7mg/L范围内服从比尔定律.该方法灵敏度较高,精密度和准确度较好,用于相纸上与定影液中银的测定,结果满意.     

催化光度法测定微量碳酸盐的研究

碳酸盐对Cr(Ⅲ)-茜素红S显色体系的慢反应在微酸性条件下具有显著的催化作用,据此,提出了一种测定微量碳酸盐的动力学新方法.并确定了最佳测定条件.此法操作简单.在0～5mg/L范围内碳酸盐含量与催化-非催化体系吸光度之差呈良好的线性变化关系,方法检测限为1.3mg/L;除SiO_3~(2-),CN~-,C_2O_4~(2-)等共存离子外,其他阴离子不干扰测定.     

P507/D301浸渍树脂吸附铟(Ⅲ)的性能研究

以阴离子交换树脂D301为载体、酸性磷酸酯P507为萃取剂制备了P507/D301浸渍树脂.采用扫描电镜和热重分析对制备的浸渍树脂进行了表征.考察了溶液p H值、萃取时间对吸附性能的影响.通过饱和法和等摩尔系列法考察了浸渍树脂在硫酸介质中吸附铟(Ⅲ)的机理.实验结果表明:所得浸渍树脂在硫酸介质中吸附铟(Ⅲ)的最佳pH值为2.0;298 K条件下吸附平衡时间为14 h,1 mol·L~(-1)的HCl能够有效的洗脱吸附后浸渍树脂中的铟(Ⅲ).浸渍树脂在硫酸介质中吸附过程是阳离子交换的过程.     

盐酸介质中Cyanex 923浸渍树脂吸附Ga(Ⅲ)的性能研究

以中性氧化膦Cyanex 923(由四种三烷氧基膦组成的混合物)作为萃取剂、非极性苯乙烯—二乙烯基苯大孔吸附树脂(HZ803)为载体制备了Cyanex 923浸渍树脂(SIRs).采用扫描电镜、红外分析、热重分析对制备的浸渍树脂进行了表征.通过静态吸附法考察了盐酸浓度、吸附温度、吸附时间和Ga(Ⅲ)浓度等对该浸渍树脂在盐酸介质中吸附镓(Ⅲ)性能的影响.结果表明,随着盐酸浓度的增加吸附量逐渐增加,在298 K条件下,对Ga(Ⅲ)饱和吸附量为20. 4 mg/g.吸附过程符合拟二级动力学模型,等温吸附曲线符合Langmuir吸附模型.采用0. 01 mol/L的盐酸对吸附在浸渍树脂上的镓进行洗脱,洗脱率为96. 4%. Cyanex 923 SIRs在Ga(Ⅲ)-Al(Ⅲ)与Ga(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)二元体系中对Ga(Ⅲ)有较好的吸附选择性.     

N,N-二乙基正辛硫基乙酰胺在盐酸体系中萃取金(Ⅲ)

本文研究了以N,N-二乙基正辛硫基乙酰胺(N,N-Diethy1-2-Octylthio-Acetamide以下简称DEOTA)为萃取剂,煤油为稀释剂,在盐酸体系中对金(Ⅲ)的萃取性能。着重研究了盐酸浓度、氯离子浓度、氢离子浓度和温度诸因素对萃取的影响;对有机相中金的反萃行为也进行了初探;通过斜率法、等摩尔系列法、萃取等温线法确定了配合物的组成;推定了DEOTA在盐酸体系中萃取金(Ⅲ)的机理为配位取代反应;计算了萃取反应的表观平衡常数和配合物的稳定常数。     

麦冬药材中6种麦冬皂苷的质量分数测定

建立HPLC法同时测定麦冬药材中penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-D-葡萄糖苷、去木糖-14-hydro sprengerinin C、麦冬皂苷Ra、penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-吡喃木糖(1-4)-β-D-葡萄糖苷、14-hydro sprengerinin C和慈溪麦冬皂苷A 6种麦冬皂苷的质量分数。色谱条件为lunna NH2色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(90∶10),流速1. 0m L/min,检测波长208 nm,柱温为室温。该条件下上述6种麦冬皂苷线性范围分别为0. 96～9. 60μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L,0. 97～9. 70μg/m L,0. 94～9. 40μg/m L,1. 04～10. 40μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L。在相应线性范围内线性相关系数均大于0. 999 1;方法回收率为98. 59%～101. 77%,RSD为1. 15%～1. 98%。所建方法可用于麦冬药材及相关制剂中麦冬皂苷的测定。