高效液相色谱柱最新技术进展

3月31日,Sigma-Aldrich集团旗下的Supelco公司推出了该公司新一代AscentisTM高效液相色谱柱。该产品为达到最佳的样品分离效果,采用了表面优化技术。色谱柱所用填料为超高纯硅粒(孔尺寸为100A,表面积450m2/g),活性相则是通过该公司独有的化学技术键合于基体上。首批推出的两种活性相分别是C18和RP-Amide。按照Ascentis?柱填料的碳覆盖率计算,RP-Amide和C18在硅表面的覆盖率分别为19.5%和25%,也就是,对于C18而言可达到每平方米3.6μmoles。经标准ODS键合处理过程得到的碳担载率范围为14-20%。Supelco公司研发部主管WilliamCampbell…     

高效液相色谱柱的使用与维护

色谱柱是高效液相色谱仪的关键部件,对色谱柱的维护十分重要。本文介绍了色谱柱的构造、使用与维护、再生和发展方向。     

毛细管电色谱柱制备技术及其进展

综合评述了毛细管电色谱柱的类型及制备技术的进展情况.     

柱后离子色谱法在生物样品检验中的应用

随着柱后反应技术(PCT)的不断开发,使离子色谱(IC)法在分析领域的应用显示出越来越广阔的前景。本文综述了除抑制柱以外的其他常用的 IC 柱后反应器(PCR)、应用于柱后技术的有关反应及近年来国内外有关柱后 IC 法在生物样品检验中的应用。     

强保留固定相的色谱特性

在新方法的发展过程当中,色谱方法最重要的目标之一是得到具有一致性且可重现的分离。选取具有高重现性和良好性能的高效液相色谱(HPLC)柱是实现这一目标最基本的要素。对装入HPLC柱的色谱介质进行物理测试毋庸置疑也是非常重要的,该测试可以揭示HPLC柱的部分色谱特性。柱的本身特性以及如何与一个宽范围的分析物相互作用只能通过严格的色谱评估来获得。     

色谱新前沿

利用小粒径填料填充液相色谱柱,柱性能达到了van Deemter曲线上非常令人满意的区域:柱效极高且受流速影响小。基于该原理,本文介绍了快速、高效和高峰容量的色谱。     

五味子与南五味子的化学模式识别与计算机辨识研究

目的用高效液相色谱法鉴别五味子与南五味子。方法采用RP-HPLC,以五味子甲素峰为参考峰,色谱柱：DIKMA DIAMONSIL C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水（65∶35）;检测波长：254 nm。结果在选定的色谱条件下,对五味子与南五味子进行系统聚类与判别分析,提供了稳定可控的液相色谱图。结论能够满足鉴别五味子与南五味子的要求;采用系统聚类与判别分析和液相色谱技术鉴别五味子与南五味子是切实可行的。     

香豆素类物质的色谱检测进展

香豆素类物质在植物中分布广泛,是豆香型香料的主要成份之一,常用于日用香精中。秦皮中的秦皮甲素,补骨脂中的补骨脂内酯,另外,双香豆素,6,7-二甲氧基香豆素,7,8-二甲氧基香豆素,6-羟基-7-甲氧基香豆素等均属香豆素类物质。目前国内多数是植物(绝大多数为中药)提取物中香豆素类物质的定性或定量分析。国外的文献则偏重于香豆素作为药物在生物体中的代谢机理和生理毒性。色谱检测中应用最多的仪器是高效液相色谱。国外还报道了几种特别的高效液相色谱改进技术:胶束电动毛细管技术,凝胶溶胶通道技术,直角纳米通道技术,二维技术。另外,液质联用技术,薄层色谱和柱色谱,超临界流体色谱法,气相色谱也可用于香豆素的检测。     

我院国产ICE—EMUL在线仿真器系列产品陆续投放市场

目前,微处理器(μp)已广泛应用于各个领域,μp产品的开发任务日趋繁重,人们对μp开发系统(MDS)和各类开发工具的要求更加迫切。为此,我们研制了ICE系列产品——EMUL在线仿真器。EMUL—8085A、EMUL—8031和EMUL—Z80A已研制成功,经多方面用户的开发使用,均认为性能良好。EMUL—8085A在线仿真器获一九八六度四川省科学技术进步三等奖。     

第37届国际高效液相色谱和相关技术会议及仪器展览会10月在中国·大连举行

国际高效液相色谱和相关技术会议是一个国际性的系列学术会议,也是色谱领域最著名、规模最大的学术会议之一,在国际上享有很高的声誉。首届HPLC会议于1973年在瑞士举行,会议一直长盛不衰,规模保持在600-1500人左右。     

高浓度Cl-对NO-2和NO-3分离测定的影响

在AS 4A阴离子色谱柱上,研究了高浓度Cl-对NO-2和NO-3测定的影响.提出了在高浓度基体中,同时存在自身洗脱效应和在线流动相变化两种洗脱机理.当基体与待测离子色谱峰发生重叠时,基体在抑制器处所交换的H+使部分弱酸型阴离子NO-2分子化,定量测定产生偏差,而对强酸型阴离子NO-3的定量测定没有影响.     

色谱柱预防性保护与柱寿命的延长

通常,一根色谱柱在分析数千个样品之后性能仍然保持良好,但也有的柱仅分析不多的样品后几乎就报废了。影响柱寿命和其它问题的因素很多,而有些因素是操作者很难控制的,如果被分析的样品(如分析生物样品),怎么净化样品也是“脏”的,好于色谱柱的影响是非常大的。然而采取下列措施后,在多数情况下总能够人为地减少柱上故障,达到延长柱寿命的目的。     

气相色谱法的柱效参数和峰面积计算的讨论

本文以气相色谱中半峰宽与保留数据的线性关系为基础,对现已提出的一些柱效参数作了比较,指出真实峰数RPN是一个较完善的柱效参数。对各种手测色谱峰面积计算式的适用性进行了讨论,说明大多数实测色谱峰的峰面积可使用统一的公式来计算。     

用于蛋白质的分离和蛋白质组学研究的高稳定性疏水相互作用色谱柱

本文介绍了一种以硅胶为基质,修饰多功能氨基官能团的疏水相互作用色谱固定相。由于同时具有疏水和亲水配基,这种固定相在水相中的稳定性得到了改善。这种修饰还能改善蛋白/多肽分离的分辨率和柱效,同时延长色谱柱的使用寿命。     

新闻动态

大连化物所“毛细管电色谱的新方法和新技术研究”项目荣获2004年辽宁省自然科学一等奖日前，2004年辽宁省自然科学奖揭晓，大连化物所邹汉法研究员、张玉奎院士等合作完成的“毛细管电色谱的新方法和新技术研究”项目荣获2004年辽宁省自然科学一等奖。毛细管电色谱是新兴的以电渗流为驱动力的微柱分离分析新技术和新方法。该项目在毛细管电色谱基础理论、柱制备技术和方法学研究等方面取得了重要创新性成果：将实验室制备的纤维素衍生物化学键合手性固定相填充到毛细管柱，应用于手性化合物的电色谱和毛细管液相色谱分离，取得很好的结果；…     

HPLC法测定丹红注射液中丹参酮ⅡA的含量

目的建立丹红注射液中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用HPLC法测定丹红注射液中丹参酮ⅡA的含量。Venusil-MPC18色谱柱(4.6×250mm,5μm);甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为270nm;流速为1.0ml/min。结果丹参酮ⅡA在36～360ng范围内呈现良好的线性关系;回收率为97.12%,RSD为1.92%(N=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于丹红注射液的质量控制。     

高效液相色谱仪器的进展

介绍了高效液相色谱仪的输液系统、色谱柱和检测器的进展。     

计算机预测组分在气相色谱填充柱程序升温过程中的保留时间

本文阐述了根据组分谱带在气相色谱填充柱中的运动规律，推导出在程序升温过程中组分保留时间与温度的关系式。运用据此式编制的Ｂａｓｉａ程序，预测有机物在气相色谱填充柱程序升温过程中的保留时间；并对八种有机物在ＳＥ—３０柱和Ｐｏｒａｐａｋ—Ｑ柱上，进了在不同程序升温条件下的保留时间的验证，其预测值与实验值的相对误差大多小于３％，最高相对误差小于５％。     

珠蛋白水解产物的二维液相色谱分析

本文以强阳离子交换色谱(SCX)作第一维,反相色谱(RP)作第二维,以一个10通阀直接连接两支色谱柱,构建正交的SCX/RP二维液相色谱系统,并以珠蛋白水解产物的分析对其加以评价。样品首先由第一维阳离子交换色谱(HyperilSCX,100mm×4.6mmI.D.)在pH4.0的磷酸盐缓冲体系中以0.5mL/min的低流速洗脱分离,洗脱产物通过10通阀直接富集在反相分析柱(HypersilBDSC18,250mm×4.6mmI.D.)顶端,切换10通阀后进一步进行反相分析。阳离子交换色谱采用不连续的逐步增加盐浓度的19步台阶梯度方式洗脱,切割转移样品组份后再进行第二维分析。二维液相色谱系统的分辨率、峰容量都得到提高,出峰数量达到690多个,系统峰容量达到5643。二维液相色谱系统均采用常规尺寸的色谱柱,可以处理大进样量的样品,对生物样品的制备纯化有一定的指导意义。     

大黄中氨基酸的DNFB柱前衍生化高效液相色谱测定

通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整分离选择性,发展了一种氨基酸的2,4-二硝基氟苯柱前衍生化高效液相色谱分析方法,也将该方法用于大黄中氨基酸含量的测定。所发展的方法采用Kromasil C18,(250mm×4.6mm I.D.5μm)色谱柱,44℃柱温,以3段线性梯度可以在30分钟内基线分离17种基本氨基酸,方法具有普适性好、稳定性高等特点。