{μ3-Fc-C≡CH}FeCo2(CO)7dppe簇合物的合成和表征

通过双齿膦配体dppe(Ph2PCH2CH2PPh2)与母体簇合物{μ3-Fc-C≡CH}FeCo2(CO)9(Fc=C5H5FeC5H4-)进行取代反应,合成了一个新的混金属簇合物{μ3-Fc-C≡CH}FeCo2(CO)7dppe簇合物的合成和表征.利用IR,NMR,MS等方法对新化合物进行了组成和结构表征,结果表明,双齿膦配体dppe的两个膦原子取代了金属簇核FeCo2中两个Co上的羰基.     

（u3-S）（u-H）Fe2Co（CO）7（dppe）簇合物的合成与表征

通过双齿膦配体dppe与母体簇合物(u3-S)(u-H)Fe2Co(CO)。进行取代反应，合成了一个新的混金属簇合物(u3-S)(u-H)Fe2Co(CO)，dppe．利用IR，NMR，MS等方法对新化合物进行了组成和结构表征，结果表明，在FezCo簇核中，两个Fe原子之间含有一个H桥，配体dppe中的两个P原子取代了Co和其中一个Fe原子上的CO．     

(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)7(dppe)簇合物的合成与表征

通过双齿膦配体dppe与母体簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)9进行取代反应,合成了一个新的混金属簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)7dppe.利用IR,NMR,MS等方法对新化合物进行了组成和结构表征,结果表明,在Fe2Co簇核中,两个Fe原子之间含有一个H桥,配体dppe中的两个P原子取代了Co和其中一个Fe原子上的CO.     

(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)8PPh3簇合物的合成和晶体结构

通过单齿配体PPh3与母体簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)9进行取代反应,合成了一个新的混金属簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)8PPh3,利用IR,1HNMR和X-ray单晶衍射的方法对新化合物进行了组成和结构表征.新簇合物的晶体属于三斜晶系,空间群为P-1.晶胞参数a=1.0026(3),b=1.1186(4),c=1.3358(3)nm,α=93.94(2)°,β=103.54(2)°,γ=99.17(3)°,V=1.429(2)nm3,Z=2,Dc=1.604g·cm-3,S=1.46,△ρmax=620 e·nm-3,△ρmin=一500 e·nm-3.最终偏离因子[I＞3σ(I)]R=0.039,wR=0.050,w=1/σ2(F),(△/σ)max=0.0006.     

阴离子型簇合物（Ph3P）2N）（FeCo3（CO）12）的晶体结构表征

本文合成了簇合物（Ｐｈ３Ｐ）２Ｎ）（ＦｅＣｏ３（ＣＯ）１２）并测定了其晶体结构，单晶结构数据如下：Ｍ＝１１０７．３６，单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，ａ＝１３．８５７（３），ｂ＝１０．９０６（５），ｃ＝３２．１５５（６）Ａ，β＝１００．０９（２）°Ｖ＝４７８４（２）Ａ＾３，ｚ＝４，μ（ＭｏＫａ）＝１４．４８ｃｍ＾－１，Ｄｃ＝１．５３７ｇ／ｃｍ＾３，Ｆ（０００）＝２２３２。用３０８２个可观测衍射点（Ｉ〉     

含异硫氰酸苯酯裂解碎片的铁硫羰合簇取代衍生物的合成与表征

本文使用Ｓｃｈｌｅｎｋ操作技术，以Ｆｅ３（ＣＯ）（１２）与ｐｈＮＣＳ在温和条件下反应，除了制得一取代物外，还制得一个新的二取代产物，通过元矛分析、ＩＲ、ＭＳ、１ＨＮＭＲ和１３ＣＮｈＩＲ表征，确定它们的化学式为Ｆｅ３（ＣＯ）３（ＣＮＰｈ）（μ３－Ｓ）２和Ｆｅ３（ＣＯ）７（ＣＮＰｈ）２（μ３－Ｓ）２。     

异核金属羰基簇合物FeCo2S（CO）9—n[P（OBu^n）3]n（n …

本文利用Ｓｃｈｌｅｎｋ技术,在室温下以亚磷酸三丁酯配体Ｐ（ＯＢｕ＾ｎ）３（Ｂｕ＾ｎ＝ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２－）和ＦｅＣｏ２Ｓ（ＣＯ）９为原料进行反应,合成出了三个新的异核羰基簇合物。通过元素分析,ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ以及ＭＳ等表征手段,推测出新簇合物的分子结构分别是ＦｅＣｏ２Ｓ（ＣＯ）９的一,二,三取代衍生物。     

一种新的含氰基铁硫羰基簇合物的合成及其晶体结构

利用Ｓｃｈｌｅｎｋ技术，以Ｃ＿６Ｈ＿５ＮＣＳ和Ｆｅ３（ＣＯ）＿１２为原料，在室温下反应，合成出了新的标题簇合物Ｆｅ＿３（ＣＯ）＿８（ＣＮ）（μ＿３－Ｓ）＿２．通过ＩＲ、１３￣ＣＮＭＲ及Ｘ－ｒａｙ四圆衍射等结构表征手段证实，标题簇合物中单取代配体（ＣＮ）是在畸变四方锥Ｆｅ＿３Ｓ＿２骨架的端基Ｆｅ（３）原子上。     

异核金属羰基簇合物 FeCo_2S(CO)_(9-n)〔P(OBu~n)_3〕_n(n=1-3)的合成与表征

本文利用Ｓｃｈｌｅｎｋ技术,在室温下以亚磷酸三丁酯配体Ｐ（ＯＢｕｎ）３（Ｂｕｎ＝ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２－）和ＦｅＣｏ２Ｓ（ＣＯ）９为原料进行反应,合成出了三个新的异核羰基簇合物。通过元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ以及ＭＳ等表征手段,推测出新簇合物的分子结构分别是ＦｅＣｏ２Ｓ（ＣＯ）９的一、二、三取代衍生物。     

阴离子型簇合物〔(Ph_3P)_2N〕〔FeCo_3(CO)_(12)〕的晶体结构表征

本文合成了簇合物〔（Ｐｈ３Ｐ）２Ｎ〕〔ＦｅＣｏ３（ＣＯ）１２〕并测定了其晶体结构。单晶结构数据如下：Ｍ＝１１０７．３６，单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ：ａ＝１３．８５７（３），ｂ＝１０．９０６（５），ｃ＝３２．１５５（６），β＝１００．０９（２）°，Ｖ＝４７８４（２）３，ｚ＝４，μ（ＭｏＫα）＝１４．４８ｃｍ－１，Ｄｃ＝１．５３７ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝２２３２。用３０８２个可观测衍射点（Ⅰ＞３．００σ（Ⅰ））对结构进行精修，最终偏离因子Ｒ＝０．１３６，Ｒｗ＝０．１６８。在该簇合物中，ＦｅＣｏ３骨架是一个四面体构型，其中阴离子〔ＦｅＣｏ３（ＣＯ）１２〕－的负电荷集中在簇骨架的Ｆｅ原子上。     

6-乙炔基双二茂铁丙烷[Fc-C（CH3）2-（C5H4）Fe（C5H4）-C=CH]及其钴簇合物的电化学性质研究

利用循环伏安法对双二茂铁丙烷．6-乙炔基双二茂铁丙烷及其钴簇合物的电化学性质和氧化还原行为进行了研究．研究结果表明．在6-乙炔基双二茂铁丙烷及其钴簇合物中乙炔取代基、簇骨架C2Co2等均能使其两个铁原子中的电子具有更大的交互性．     

新型杂多化合物Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]·23H2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3 连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

新型杂多化合物Na_7[Fe{Mo_2O_6CH_3C(O)(PO_3)_2}_2]·23H_2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3+连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

Co（2,2′-bipy）（H2O）（VO3）2的水热合成及结构表征

通过水热方法合成了一种过渡金属配合物连接的三维无机有机层状固体多金属钒酸盐Co(212′-bipy)H2O(VO3)2,并测定了其晶体结构。该化合物经过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱表征和热失重研究。