柱前衍生化高效液相色谱等度洗脱分析单糖的方法建立

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54～0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。     

饼肥的不同施用量对白肋烟烟叶中的游离氨基酸的影响

建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法。实验采用超声波水解、邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生。色谱柱为依利特C18柱(4.6mmi.d.×250mm,5μm),流动相A为18mmol/L的醋酸钠溶液(PH7.2)含体积分数为0.002%的三乙胺和0.3%的四氢呋喃,流动相B组成为:100mmol/L的醋酸钠溶液(PH7.2)-乙腈-甲醇(体积比为1:2:2),流速为1.0ml/min,柱温为40℃。荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm。方法的回收率为95.3%￣100.7%,RSD为2.32%￣9.24%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好。测定不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量。结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势,15%饼肥+85%无机肥与30%饼肥+70%无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30%饼肥+70%无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30%饼肥+70%无机肥配比时的烟叶质量最好。     

大黄中氨基酸的DNFB柱前衍生化高效液相色谱测定

通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整分离选择性,发展了一种氨基酸的2,4-二硝基氟苯柱前衍生化高效液相色谱分析方法,也将该方法用于大黄中氨基酸含量的测定。所发展的方法采用Kromasil C18,(250mm×4.6mm I.D.5μm)色谱柱,44℃柱温,以3段线性梯度可以在30分钟内基线分离17种基本氨基酸,方法具有普适性好、稳定性高等特点。     

高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量

目的建立高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量。 方法采用2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂进行柱前衍生,色谱柱为Zorbax SB－C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液（40∶60）,检测波长为360 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果盐酸赖氨酸在0.12～5.74 μg内线性关系良好,相关系数r＝0.999 9。平均回收率为99.55 %,（RSD=0.48 %,n＝7）。结论该方法简单、快速、重复性好,可作为胚宝胶囊的质量控制方法。     

氨基酸分析的新方法——积分脉冲安培检测-高效阴离子交换色谱法

介绍一种新型氨基酸分析方法——采用积分脉冲安培检测的高效阴离子交换色谱法(HPIC-IPAD) 对氨基酸的阴离子交换色谱分离和积分脉;中安培检测进行了较详细的讨论 对方法的应用做了简要介绍。该方法与其它方法比较,无须进行柱后或柱前衍生反应,对氨基酸可以直接进行分析,灵敏度较高 大多数氨基酸的检测限小于1pmol,线性范围可以达到3个数量级以上。     

气相色谱质谱法测定化妆品中三种香豆素类物质的含量

建立了测定三种香豆素类物质——香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素——在化妆品中含量的气相色谱质谱法。采用甲醇超声提取,气相色谱法分离测定。色谱柱为HP-5柱,流动相为高纯氮气,流速为1.5ml/min,分流比为10∶1,气化室温度为240℃,程序升温,初温100℃,保留1min,以5℃/min的速率升至120℃,继续以20℃/min的速率升至250℃,保留1min。总分析时长12.5min。检测器温度为280℃。结果为三种被测物在1～50μg/mL范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r>0.9999)。在添加浓度为1.1,2.0,5.0μg/mL时,回收率在90.0%～102.8%之间,精密度RSD<2.7,最低检出限为香豆素0.3μg/mL(S/N=3.0),6-甲基香豆素0.3μg/mL(S/N=3.2),7-甲氧基香豆素0.5μg/mL(S/N=5.0)。最后使用质谱进行验证。该法简便、快速、准确,可用于化妆品中的此三种物质含量的检测。     

不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸的含量比较

结合超声技术提取不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸,建立RP-HPLC法测定其含量。采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(88∶12),光电二极管阵列检测器,检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温30℃。以保留时间和紫外光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999,熊果酸进样量在0.443～7.088μg,齐墩果酸进样量在0.247～3.952μg时呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.53%和98.36%,RSD分别为1.3%和1.5%(n=5)。方法灵敏、准确,重现性好,可用于不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

柱前衍生反相高效液相色谱法分析赖氨酸

采用２、４－二硝基氯苯（ＣＤＮＢ）作为柱前衍生化试剂，Ｃ(１８)为分离柱，选用甲醇和 ＨＡＣ－ＮａＡＣ缓冲液为流动相．此缓冲液与甲醇配比为８０：２０，其ＰＨ值为５.２７，在此条件下测得 赖氨酸（Ｌｙｓ）与邻近四种氨基酸分高效果较好，并测得某药物中赖氨酸含量与理论值基本一致     

高效液相色谱法测定红辣椒制品中的苏丹红

建立了一种测定辣椒样品中苏丹红染料的高效液相色谱方法。采用乙腈提取红辣椒样品,C8作为固定相,含0.1%甲酸水溶液作为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为472nm,柱温20℃,进样量为20μl。在0.05μg/ml～2.5μg/ml的浓度范围,苏丹红I,II,III,IV各组分的峰面积与其质量浓度的线形关系良好。辣椒制品提取液回收率测定范围为:90.1%～105.6%,苏丹红的检出限在0.01ug/ml～0.02ug/ml之间。     

毛细管区带电泳法间接测定红细胞中的无机阳离子

建立了毛细管区带电泳法间接测定七种无机阳离子的方法,考察了背景溶液pH值、咪唑和酒石酸浓度等对无机离子分离效果及峰面积的影响。以10mmol/L咪唑-4mmol/L酒石酸(pH=5.5)为背景,在15kV、214nm的条件下,对红细胞消化液中K+、Mg2+、Ca2+和Zn2+进行了定性、定量分析。回收率在96%～104%之间,线性相关系数均在0.9990以上,迁移时间和峰面积的日内相对标准偏差分别低于0.76%和2.83%,日间相对标准偏差分别低于0.85%和3.69%。本方法弥补了原子吸收法不能同时测定细胞内多种离子的不足,有望成为测定细胞内离子含量的检测方法之一。     

论邓小平的制度建党思想

邓小平的制度建党思想是邓小平对中国共产党党建思想的重大创新,拓宽了党的建设的新领域,开辟了党的建设的新途径:提出党的领导制度建设;议事决策制度建设;监督制度建设;领导干部人事制度建设等;构成了邓小平制度建党思想的基本内容。邓小平制度建党思想是推进新时期党建制度创新的理论基础,对实现党建新的伟大工程具有重大的指导意义。     

论依法治国与党的领导

依法治国是我党我国九十年代末期制定的治理国家的基本方略,实施依法治国必须坚持中国共产党的领导,而 依法治党是加强和完善党领导人民依法治国的重要途径。     

从目标管理到目标教育

目标管理作为一种现代的科学管理方法 ,有其独特的优点 ,也存在包括其自身无法克服的缺点 ,为此本文提出了“目标教育”这一新概念 ,并从其必要性和可行性等多角度进行了论证。目标教育与目标管理是实现组织目标的两大基本途径与方法 ,两者相互渗透、相互制约 ,理当同步运行。     

论法治与德治

从中国政治思想史的角度看,法治与德治是两个具有悠久历史的概念,同时也是两个使用频率较高的概念;其内涵具有相对的确定性,同时又具有随着时代、条件和环境变化而不断更新的弹性.这种弹性,一方面出于人们在不同的历史条件下对这两个概念的不同的认识;另一方面也由于不同时代法律与道德规范本身的变化.因此它们才能与世推移,成为政治思想领域经久不衰的议题和人们对治国方略恒久的思考.     

从人治到法治——乡村治理模式之变革

社会主义新农村建设是整个中国现代化建设的有机组成部分。长期以来,我国乡村治理基本上是在人治模式上运行,这种模式是中国乡村走向现代化的重要制约因素。因此,"法治乡村"构成了社会主义新农村建设的基本目标。为实现这一目标,首先有必要确立法治在整个新农村建设中的主导地位,并在治理模式上实现从人治到法治的变革。实现这一变革,既有赖于政府的整体推进,也须充分发挥农民的自主性和创造性。     

论编辑选择与社会选择

在现代信息社会,任何潜在的传播客体要想真正进入社会流通渠道进行传播,就必须经过编辑的选择和认可,否则,创作者的私人劳动就难以转化为社会劳动,从而得到社会的承认,成为社会劳动的一部分。在这里,编辑的劳动起着至关重要的作用。然而,编辑的选择具有一定的相对性和偶然性,社会需要这一必然,由编辑选择的偶然过程表现出来,并在此后的反反复复的选择过程中彰显出来。只要是社会需要,编辑的不选、误选和漏选就只能是局部的、暂时的,而其选择则是必然的,永恒的。     

调解的法治与德治

从法治的角度看 ,由于调解不仅依据法定的授权进行 ,而且按照法律的规定　　袁翔珠　　　 　开展工作 ,因而它完全符合法治的精神 ;从德治的角度看 ,调解充分体现了道德的感召作用　调　解　的　法　治　与　德　治和劝导作用 ,所以调解是法治与德治的经典结合。法治与德治相辅相成、相互促进 ,是一个紧密结合的整体 ,正确适用调解、充分发挥调解的作用就要找准“法”与“德”的结合点     

哲学家的哲学史与哲学史家的哲学史——对冯友兰“三史”的一点比较

冯友兰是 2 0世纪中国著名的哲学家和哲学史家 ,他一生的学术活动主要集中在两个方面 ,一是哲学 ,一是中国哲学史。这里想从哲学家的哲学史与哲学史家的哲学史角度 ,对冯友兰的“三史”作一点比较 ,以凸显“三史”各自不同的特点     

论人治向法治的转变

法治作为一种社会控制模式 ,有着深厚的理论渊源。它在人治的环境中诞生 ,又在与人治的艰苦抗争中不断丰富了自己的理论基础 ,并伴随着历史的向前发展 ,逐渐积累了最终取代人治的条件。然而 ,由人治向法治的转变毕竟是一场深刻而伟大的变革 ,不会一蹴而就。或许 ,理论上的成熟能够催生出真正的法治社会     

王维诗歌与朝鲜申纬诗歌之比较

王维是盛唐山水田园诗歌文学的代表诗人,他的诗歌东传到朝鲜后,在申纬身上产生了很大的接受效应。申纬诗与王维诗相较,王诗体现出清新淡远、精美雅致的诗风,申诗则体现出淳朴闲淡、高洁雅致的诗风;王诗具有静逸明秀的诗境,而申诗则具有灵慧秀雅的诗境。总之,申纬善于吸纳王维的诗歌成果,以一系列追踪王维创作轨迹的会心之作,成为古代朝鲜的"诗佛"。