2,3,7-三羟基-9-(3,5-二溴-2-羟基)苯基荧光酮-CTMAB胶束荧光熄灭法测定微量钛(IV)

在阳离子表面活性剂存在下 ,依据Ti(IV) - 2 ,3,7-三羟基 - 9- (3,5-二溴 - 2 -羟基 )苯基荧光酮 (简称DBSPF)体系的荧光熄灭效应 ,拟定了一种采用荧光法测定微量钛的新分析方法 在pH5 2～ 6 8的HAc-NaAc缓冲溶液介质中 ,钛 (IV)与DBSPF形成 1 :3的无荧光络合物 试剂最大激发波长和发射波长分别为 362nm和 559nm 钛 (IV)含量在 5 0 μg/Ll范围内 ,钛浓度与荧光熄灭量呈现良好的线性关系 ,方法检测线为 (0 1～2 4) μg/ 2 5ml 拟定方法用于合金钢中微量钛的测定 ,结果满意     

二水合三(1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮)合镧的合成与结构

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基-5-吡唑啉酮(HPMBP)溶液与硝酸镧溶液合成了镧的PMBP络合物-La(PMBP)_3·2H_2O,用X-射线法测定了该络合物的晶体结构和分子结构,晶体属于单斜晶系,c面心格子,C2/c空间群,a=2.4744(5)nm,b=1.6325(7)nm,c=2.5871(4)nm,β=105.44(2)°,V=10.0731nm~3,Z=8,Dc=1.330g·cm~(-3),μ=9.25cm~(-1)。络合物中心离子La(Ⅲ)处于由8个氧原子所构成的四方反棱柱体中心。La-O平均健长为0.2492nm。     

薏米中微量有机锗测定的研究

依据二甲氧基羟基苯芴酮与锗的显色原理,用分光光度法对薏米中微量锗进行测定.研究了于HAC-NaAC的缓冲体系,在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,二甲氧基羟基苯芴酮与Ge(Ⅳ)形成红色络合物,其络合物的最大吸收波长为529nm,Ge(Ⅳ)在0-1.0ug/mL范围内符合比尔定律.拟定方法具有较好的选择性,多数金属离子不干扰检测,用于薏米中微量有机锗的测定,该方法简单可靠,并获得满意的分析结果.     

铜(Ⅱ)盐催化2,4,6—三溴间甲苯酚聚合反应动力学研究

研究了各种条件下铜(Ⅱ)盐催化2,4,6—三溴间甲苯酚聚合反应的动力学.当[CuCl_2]<0.05mol/L时,r-(k_1k_2)/(k-1)[2,4,6—三溴间甲苯酚][CH_3ONa][CuCl_2];当[CuCl_2>0.05mol/L时,γ=(k_1k_2)/(k-1)[2,4,6 —三溴间甲苯酚][CH_3ONa][0.10-[CuCl_2]);实验所得的速度方程式与铜(Ⅱ) —酚氧配合物中间体形成机理相一致.决定反应速度步骤为2,4,6—三溴间甲苯酚钠与铜(Ⅱ)盐配合物的反应,并且由实验求得了反应速度常数及反应的活化能.     

铈一二溴一磺酸偶氮氯膦显色反应条件研究及K_稳的测定

二溴—磺酸偶氮氯膦在中性或酸性溶液中呈紫红色,与铈形成兰紫色络合物,显色反应灵敏度高:如加入适量乙醇可使灵敏度增加近23％,ε_(638)=1.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).铈在0～35μg/25ml范围内服从比尔定律。稳定性好,可在24小时内A值几乎不变。采用平衡移动法和斜率比法测定Ce一显色剂的络合物K_(?)=4.17×10~(18)。     

二溴羧基偶氮胂光度法测定铜合金中痕量铋

本文研究了二溴羧基偶氮胂(DBC(O)—ASA)与铋的显色反应。实验表明,在0.24mol·L~(-1)HClO_4-0.16mol·L~(-1)H_3PO_4介质中,铋与题示试剂形成组成为1:2的紫红色配合物,最大吸收峰在635nm处,表观摩尔吸光系数为7.27×10~4。铋量在0～60μg·25mL~(-1)范围内符合比尔定律。本法可测定铜合金中的痕量铋。     

取代三联吡啶光度法测定铬(Ⅵ)

研究了 6 ,6″—二甲基— 4′—苯基 - 2 ,2′ :6′ ,2″—三联吡啶 (TPY)与Cr(Ⅵ )的显色反应。在pH5 .0 6 .2的HAc -NaAc介质中 ,Cr(Ⅵ )与该试剂形成稳定的橙色络合物 ,其吸收峰波长λmax=36 7nm ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5L(mol·cm) -1,Cr(Ⅵ )浓度在 1.3～ 76 μg/L内服从比尔定律。精密度和准确度实验结果表明 ,该方法准确 ,可用于环境水及电镀水中铬 (Ⅵ )的测定     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定痕量铁的研究

本文研究了在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,二溴羟基苯基荧光酮(DBH—PF)分光光度法测定痕量铁的方法。在pH=8～11的硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)和DBH—PF形成了1:2的蓝色配合物,最大吸收峰位于620nm处,摩尔吸光系数ε_(520)=1.26×10~5,铁的浓度在0～6μg·25mL~(-1)范围内符合比耳定律,本法用于高纯锡粒、大米中铁的含量测定,结果令人满意。     

薏米中微量有机锗测定的研究

依据二甲氧基羟基苯芴酮与锗的显色原理，用分光光度法对薏米中微量锗进行测定，研究了于HAC-NaAC的缓冲体系，在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下，二甲氧基羟基苯芴酮与Ge(Ⅳ)形成红色络合物，其络合物的最大吸收波长为529珊，Ge(Ⅳ)在0～1．0ug／mL范围内符合比尔定律．拟定方法具有较好的选择性，多数金属离子不干扰检测，用于薏米中微量有机锗的测定，该方法简单可靠，并获得满意的分析结果。     

3,5—DBSAF—锗（Ge）—CTMAB三元络合物显色反应的研究

本文研究了在阳离子表面活性剂 CTMAB 存在下,3,5-二溴水扬基荧光酮(简称-DBSAF)与锗显色反应。对主要条件的选择,二元与三元络合物吸收光谱比较,以及络合比和 K 稳作了较为系统的研究。应用此方法测定试样中 G_e%=3. 78×10~(-4) %,加入回收率93. 7%,获得了令人满意的结果。     

间接光度法测定水果中抗坏血酸

本文研究了在PH=5.0的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,抗坏血酸与Fe(Ⅲ)和邻二氮菲溶液相互作用形成橘红色Fe(Ⅱ)—邻二氮菲络合物,在波长510nm处吸光度与抗坏血酸含量在10～200mg/50ml浓度范围内成线性关系。     

在酚的存在下氯对溴丙烯的加成反应

在第三组分(介质)存在下,卤素对烯烃或其衍生物的加和,而形成混成化合物的嗜一给电子加成反应,在历史上曾有许多学者进行过研究[1—10];不仅合成出许多新的有第三组分参加的混成卤代衍生物,同时也给离子加和理论以新的例证。至于对此混和加成的反应历程在历史上也曾提出过许多不同的看法[11—18],但某些看法在目前看来是没有什么根据的。近年Е.А.шилов对此种三分子异裂嗜一给电子历程进行过详细的实验和理论上的论证[6,12,17]。作者认为从现有的理论看来,M.D-ewar以及Е.А.шилов的关于п络合物的解说还是比较接近实际情况的,因从能量观点看来也是最为有利的。作者按上述理论出发,进行了有第三组分(酚及其衍生物鄰溴苯酚)参加的氯对乙烯或其衍生物~1-溴丙烯-2嗜给电子加成的实验研究,结果都得到了相应的混成化合物占芳香醚,从而提出一种制取占芳醚的新方法。其反应历程大体如下:     

1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究

本文报导1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究和纯化方法。实验表明,结果令人满意。     

表面活性剂增敏邻二氮啡光度法测铁的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)增敏邻二氮啡测Fe(Ⅱ)的反应条件,建立了测定铁的新方法。在pH3.0～4.0的条件下,CTMAB的存在增加了邻二氮菲显色反应的灵敏度,其最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铁含量在0.2～10μg/mL范围内服从比尔定律,可用于水样中铁的测定,回收率在95.4%～97.7%之间。     

胶束增敏荷移分光光度法测定辛可宁

提出了一种基于胶束增敏荷移反应测定辛可宁含量的光度分析法.实验发现,阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)胶束体系对电子给体辛可宁与电子受体氯冉酸(CAA)之间荷移反应产物具有较强的增敏作用,使络合物的表观摩尔吸光系数提高了近1倍(在λmax=514 nm时,ε=2.87×103L/(mol.cm).10—300 mg/L的辛可宁与吸光度呈线性关系,检出限为2 mg/L,r=0.9993.本方法用于片剂辛可宁含量的测定,相对标准偏差为1.6%—2.2%,回收率为99.6%—100.8%.     

6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶与银显色反应的分光光度研究

用作者合成的新显色剂6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶(TPY)分光光度法测定痕量银,在pH4.0～5.5的HAc-NaAc介质中,该试剂与银形成稳定络合物,其最大吸收波长在324nm处,Ag(Ⅰ):TPY=3:2,表观摩尔吸光系数ε=4.06×104L·(mol·cm)-1,银量在0～0.7mg/L范围内服从比尔定律.该方法灵敏度较高,精密度和准确度较好,用于相纸上与定影液中银的测定,结果满意.     

哒嗪与3-庚基噻吩共聚物的合成及其表征

在二价镍配合物催化剂存在下,用3,6-二氯哒嗪与3-庚烷基-2,5-二溴噻吩格氏试剂共聚合成了哒嗪与烷基噻吩共聚物,并利用红外光谱(FT-IR),核磁共振谱(1H-NMR)等对其结构和性能进行了表征。该合成方法所得共聚物的收率为75%,而且溶解于DM F、DM SO、CHC l3等普通溶剂中。共聚物的紫外-可见吸收光谱(UV-v is)中在405 nm处观察到最大吸收峰。用荧光光谱(PL)和热重分析(TGA)对所得聚合物的荧光特性和热稳定性作了初步探讨。     

7-脱氢胆固醇的合成工艺研究

胆固醇在石油醚中与醋酸酐反应得到胆固醇醋酸酯,经2,4,4,6-四溴-2,5-环己二烯酮处理得到7-溴化胆固醇酯,再用2,4,6-三甲基吡啶脱溴得到7-脱氢胆固醇醋酸酯,最后水解得到目标产物7-脱氢胆固醇.对上述四步反应条件进行了研究,第三步以2,4,4,6-四溴-2,5-环己二烯酮为溴化剂,具有选择性高、反应条件温和、产率高等特点.四步总收率(以胆固醇计)达68.9%.     

胶束增溶分光光度法测定粉丝中微量铝含量

本文以铬天青S(CAS)为显色剂、溴化十六烷基吡啶(CPB)表面活性剂为增溶剂,建立了高灵敏测定粉丝中微量铝含量的胶束增溶分光光度法.在HAc-NaAc介质中,铝、CAS和CPB形成蓝色三元配合物,其最大吸收波长为632.5 nm,表观摩尔吸光系数达1.05×105L·mol-1·cm-1.铝浓度在0.2～2.8×10-4g·L-1范围内符合比尔定律,检测限为1.2×10-5g·L-1.进行加标回收实验,得到了满意的结果.     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定痕量钴的研究

本文研究了在CTMAB及Cl~-存在的情况下,二溴羟基苯基荧光酮光度法测定痕量钴的方法。在pH=9～11范围内,Co(Ⅱ)与显色剂形成1:5的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm,表观摩尔吸光系数为1.4×10~5。钴量在0～14μg·50mL~(-1)范围内符合比耳定律。本法应用于猪肝中痕量钴的分析,结果令人满意。