3-甲基-5-（2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基）-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯的合成工艺改进

β-紫罗兰酮和1-膦酸酯基-2-溴乙烷在锌存在条件下,经历偶联反应得到3-甲基-5-（2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基）-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯,含量为92%,收率45%,此产物是维生素A和类胡萝卜素的重要中间体.     

4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮的合成工艺改进

目的合成4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,并进行工艺改进。方法以对羟基苯乙酮为原料,经过硝化、苄基化、溴代三步反应合成得到4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,总收率达到45.2%。结果合成产物经熔点、红外光谱、核磁共振谱等分析确定结构正确;与文献报道一致。结论与其他文献方法比较,该法具有操作简单、收率高、污染小、成本低等特点,并可用于工业生产。     

2-(2,6-二氟苯基)-3-(6-溴-2-吡啶基)-4噻唑酮的电子结构及构效关系研究

应用AM1方法,对2-(2,6-二氟苯基)-3-(6-溴-2-吡啶基)-4噻唑酮进行了量子化学计算,得到该分子的空间构型和电子结构的信息,据此推测出它的活性部位,并探讨其结构-活性关系.结果表明该分子的稳定构型呈蝴蝶状,噻唑酮环上的3位N、5位C和吡啶环的4位C等原子很可能是该分子与RT酶作用的活性位点.     

1-溴-1-乙氧基环丙烷的合成

本文以β-氯丙酸乙酯为原料,经过环合、溴化两步反应合成了1-溴-1-乙氧基环丙烷,总收率70.4％。     

4-乙酰基-2-蒈烯的合成

利用硫酸盐松节油中的３－蒈烯合成了具有薄荷样清凉香气的４－乙酰基－２－蒈烯．通过实验确定了如下适宜的合成条件：３－蒈烯与乙酸酐的重量比为１∶２,催化剂用量为３％,反应温度为７０℃,反应时间为６ｈ．产品得率７４．８％,主要副产物为４－乙酰基－３（１０）－蒈烯和４－乙酰基３－蒈烯．     

(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征

以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。     

1,2∶5,6-双-0-异丙叉基-3-C-(1-甲氧羰基)-乙基-α-D-呋喃阿洛糖的合成

1,2∶5,6-双-0-异丙叉基-3-C-(1-甲氧羰基)-乙基-α-D-呋喃阿洛糖是由D–葡萄糖衍生的一种重要支链糖.系通过以下途径制得:将D-葡萄糖羟基进行部分保护,在酸性条件下与过量丙酮进行缩合反应得二丙酮葡萄糖;然后将3位羟基进行PCC氧化得中间体二丙酮-3-己酮糖;再将中间体与-α-溴代丙酸甲酯进行亲核加成反应即得目标物,总收率为79.6%.目标物结构经核磁共振谱、红外光谱、元素分析表征.     

1-(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯基)-三氮烯的合成及分析性能研究

报道了1-（2-苯并噻唑）－3-（4-硝基苯基）-三氮烯（BTNPT）的合成及性质．在TrionX－100存在下，B－R的缓冲碱性介质中，试剂与镉、汞、镍等离子具有高灵敏显色反应，表观摩尔吸光系数分别为2．20×105L·mol－1·cm－1、1．47×105L·mol－1·cm－1、1．00×105L．mol－1·cm－1．     

金属-克兰荪重排反应制备2-烯丙基-1,1-偕二金属环己烷的研究

环己烯基-2-烯丙基锌经金属-克兰荪重排反应,生成2-烯丙基-1,1-偕二金属环己烷。通过对温度、溶剂量和投料顺序等重排反应主要影响因素的考察,可使2-烯丙基1,1-偕二金属环己烷的收率达到65％。     

三维有机超分子晶体：3-氨基-2-羧基吡嗪

通过溶液法培养了3-氨基-2-羧基吡嗪的单晶,利用单晶X-射线衍射法测定了其晶体结构。同时利用元素分析、红外光谱对其进行了表征。晶体学数据：单斜晶系,P2（1）/c空间群,a=3.7629（7）Ao,b=14.2098（3）Ao,c=10.9212（19）A°^,α=90°,β=99.182（3）°,γ=90°,V=576.47（18）A°^ 3,Z=4,ρcalc=1.603 g·cm^-3,R1=0.0527,WR2=0.1368。结构分析表明,3-氨基-2-羧基吡嗪分子通过氢键作用和π-π堆积作用连接成三维超分子网络结构。     

1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究

本文报导1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究和纯化方法。实验表明,结果令人满意。     

钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物的合成

镧系金属(Ln)的钇组稀土离子Dy3+、Er3+、Tm3+、Yb3+分别与第一配体1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP,β-二酮)、第二配体5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉反应合成了钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物.经熔点、紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等手段确证,它们可以表示为:Ln-(PMBP)3-(5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉).     

3-苄基-2，4-戊二酮的合成

利用β-二酮烃基化反应合成一种可聚合的螯合剂3-苄基-2,4-戊二酮(BPD),通过红外光谱与核磁共振谱确定了产物的结构。     

轴不对称联芳香化合物的研究5.(+)-和(-)-9,9’-联菲-10,10’-二甲酸的合成

文中讨论了(+)-和(-)-9,9′-联菲-10,10′-二甲酸的合成路线设计.选出了最佳的合成路线,其中关键中间体是10-溴-9-菲甲酸.其合成方法是在碱性条件下使9-菲甲酸与溴溴化钾—DMF发生10-位溴代反应,产率很好.研究中也探讨了U11mann反应的条件。合成所得的光学纯的(+)-和(-)-9,9′-联菲-10,10′-二甲酸在碱性和中性条件下均难以消旋,说明它有僵硬的轴不对称结构.     

1-羟基-2-萘甲酸四乙酰葡萄糖酯的合成

合成了1-羟基-2-萘甲酸四乙酸葡萄糖酯，用IR，’HNMR，MS和元素分析，表征了其结构．将之乙酸化，得到了1-乙酰氧基-2-萘甲酸四乙酰葡萄糖酯，并由IR和元素分析所证实。     

分组-自学-辅导教学法实验研究

本文在实验研究的基础上,概述了"分组、自学、辅导教学法"的基本含义和特征,提出了"分组、自学、辅导教学法"的实施策略,总结了实施"分组、自学、辅导教学法"后所取得的成果。     

2,3,7-三羟基-9-(3,5-二溴-2-羟基)苯基荧光酮-CTMAB胶束荧光熄灭法测定微量钛(IV)

在阳离子表面活性剂存在下 ,依据Ti(IV) - 2 ,3,7-三羟基 - 9- (3,5-二溴 - 2 -羟基 )苯基荧光酮 (简称DBSPF)体系的荧光熄灭效应 ,拟定了一种采用荧光法测定微量钛的新分析方法 在pH5 2～ 6 8的HAc-NaAc缓冲溶液介质中 ,钛 (IV)与DBSPF形成 1 :3的无荧光络合物 试剂最大激发波长和发射波长分别为 362nm和 559nm 钛 (IV)含量在 5 0 μg/Ll范围内 ,钛浓度与荧光熄灭量呈现良好的线性关系 ,方法检测线为 (0 1～2 4) μg/ 2 5ml 拟定方法用于合金钢中微量钛的测定 ,结果满意     

农药中间体2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯的高效液相色谱法测定

用反相高效液相色谱测定了农药中间体 2 -氰基 - 3 -乙氧基丙烯酸乙酯的含量 ,在线性范围内 ,相关系数为0 9998,平均回收率 98 2 % ,标准偏差 0 13。     

3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷的合成研究

对3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷的合成进行了改进,在成环反应中以非质子溶剂代替了质子溶剂,缩短了反应时间,产率较文献有较大提高 .     

5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉在醋酸中电子吸收光谱研究

研究了 5- (4-羟基苯基 ) - 1 0 ,1 5 ,2 0 -三苯基卟啉 (H2 L)在醋酸中电子吸收光谱 结果表明 ,5- (4-羟基苯基 ) - 1 0 ,1 5,2 0 -三苯基卟啉在冰醋酸中以二酸形式H4L2 和游离碱H2 L形式存在 ,二者之间存在着电离平衡 :H4L2 =H2 L 2H