马来酸酐-丙烯酸低磷共调聚合物的合成及其阻垢性能

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)和次磷酸二氢钠(NaH2PO2)为原料,以过硫酸钠为引发剂,合成了低磷含量的膦羧酸共调聚物.通过正交实验对合成工艺条件进行了优化,最佳合成工艺条件为,单体配比n(MA)∶n(AA)=2∶1(摩尔比),n(MA AA)∶n(NaH2PO2)=15∶1(摩尔比),催化剂为单体总质量的1.5%,反应温度为70℃,反应时间3 5h.所合成的共调聚物对Ca3(PO4)2垢有较好的阻垢性能.     

毛细管电泳法分离测定饮料中色素含量的研究

建立了毛细管电泳法直接分离测定饮料中日落黄、胭脂红、柠檬黄的方法,研究了缓冲溶液种类、浓度、pH值、电压等对分离的影响.在波长247 nm,分离电压15 kV,pH=10.0,10 mmol.L-1NaH2PO4-10 mmol.L-1Na2B4O7缓冲溶液中,日落黄、胭脂红、柠檬黄在8 min内得到了较好的分离,用于测定市售饮料中三组分含量得到满意结果.     

Fe3O4负载纳米TiO2的微乳液法制备与表征

采用油酸/正丁醇/NaOH溶液制备了Fe3O4负载纳米TiO2.用微乳体系制备出纳米二氧化钛前驱体,然后由表面活性剂稳定和保护的纳米粒子在氢键吸附等作用力下包覆于Fe3O4载体的表面.用热重-差热分析、扫描电镜(SEM)、红外光谱法和X-射线衍射(XRD)对其结构进行分析.SEM和XRD的结果表明,所制得TiO2粒子为锐钛矿晶型,粒径为15 nm左右,呈球形分布于Fe3O4表面.用分光光度法测得TiO2的包覆率为34.2%.     

红霉素的动态溶析结晶过程

以红霉素乳酸盐为原料,研究了红霉素溶析结晶的温度、反溶剂的含量及导入方式、溶析结晶的速度、结晶时间等因素对红霉素晶体的晶型、效价和收率的影响,并在此基础上形成了红霉素制备的变温、变搅拌强度的动态控制结晶方法。结果表明:较高温度下,控制反溶剂的导入速率,在一定的过饱和度范围内起晶,然后逐渐降温养晶;期间随着起晶、晶体生长和养晶陈化不同结晶阶段的转换采用不同的搅拌强度,以控制整个结晶过程的稳定性。该方法制备的红霉素晶体为规则的长方体,体积明显增大,粒度分布集中,生物效价也有明显提高。     

高纯度莱鲍迪甙A的结晶制备工艺

针对现有结晶法制备甜菊糖中存在的结晶步骤复杂、回收率低、结晶周期长等问题,提出了二次结晶法从甜菊糖 粗品中提取高纯度RA的新工艺。同时研究了提取溶剂、固液比、结晶温度、结晶时间等对结晶效果的影响,优化了现有 结晶工艺,简化了结晶步骤。实验表明,结晶法制备高纯度RA的最佳工艺为：一次结晶提取溶剂为无水甲醇(质量分数 >99%),固液比为1：5g/mL,溶解温度为50℃,结晶时间为2h;二次结晶提取剂为86% -88%的乙醇溶液,固液比1:4 g/ml溶解温度为50℃,结晶时间为16 - 24 h。两次结晶RA总得率为70. 9%,通过本结晶工艺,可制得RA的质量分 数为97. 51%的甜菊糖产品     

Co／SBA-15复合材料的形貌控制

借助水热法,弱酸性条件下直接加入合成系统前驱盐(Co(NO3)2*6H2O),通过蒸发得到复合物,随后煅烧,制备了介孔分子筛Co/SBA-15复合材料.不同Co∶Si摩尔比合成的样品利用XRD、SEM、IR进行比较系统的表征.测试结果表明在初始系统中Co∶Si摩尔比小于1∶3条件下制备的材料保持高度有序的二维六角介孔结构,在Co∶Si摩尔比1∶3～1∶32时,在介孔材料的基体上有Co3O4晶相粒子形成,在Co∶Si摩尔比小于1∶40时,介孔材料的基体上没有形成Co3O4晶相粒子.在Co∶Si摩尔比大于或等于1∶2时,并不能形成含Co的介孔结构材料.     

助熔剂法合成Gd_2O_2S∶Tb荧光粉

采用共沉淀法制备前驱体,再加入助熔剂煅烧合成Gd2O2S∶Tb荧光粉,并对制备的荧光粉样品的晶体结构及发光性能进行了系统研究。结果表明:助熔剂的选择对Gd2O2S∶Tb荧光粉合成影响显著;当L i2CO3与L i3PO4添加量的摩尔比为2∶1时发光亮度最大,且颗粒分布较均匀;当助熔剂的质量分数为0.35时发光性能最好。     

敏感性聚电解质纳米粒子的制备及对5-FU的控制释放

以壳聚糖(CS)和海藻酸钠(SA)为原料,通过接枝共聚制备了壳聚糖接枝聚N-乙烯基吡烙烷酮(CSg-PVP)和海藻酸钠接枝聚N-乙烯基吡烙烷酮(SA-g-PVP),然后利用静电自组装得到了pH敏感性聚电解质纳米粒子,研究了纳米粒子对5-氟尿嘧啶的负载及释放性能的影响.傅立叶红外光谱验证了聚合物的结构.当CS-g-PVP与SA-g-PVP体积比为3∶7时,形成的纳米粒子结构最稳定.透射电镜表明纳米粒子具有较规则的球形结构,尺寸在30~50 nm左右.聚电解质纳米粒子对5-FU表现出较高的负载能力,环境pH值和离子强度等因素对5-FU的释放有影响.     

纳米明胶粒子的制备及其表面改性

用改进的二次单凝聚法制备了粒径在100nm左右的纳米明胶粒子,并考察了凝聚剂用量,pH值,胶凝时间和固化时间等因素的影响。得到最佳的工艺条件为:凝聚剂的体积分数为0.444,pH值为3.8,胶凝时间为10min,固化时间为25min。通过吸附聚对苯乙烯磺酸钠(PSS),对明胶粒子进行表面改性,使其表面带有负电荷,用反滴定的方法测得最大吸附量为每克明胶粒子吸附8.23mgPSS,为后期在表面吸附带有正电荷的药物打下了基础。     

可溶性甲壳质的制备及其对铜离子的吸附

对可溶性甲壳质(CTS)的制备及其对铜离子的吸附情况作了研究,结果表明,在温度为40℃、pH值3～3.8、吸附时间为4h时,CTS对铜离子的吸附量最大.不同来源的甲壳质,琴虾壳制备的CTS吸附效果优于小虾壳的,其吸附量最高可达3.05mmol/gCTS.     

CaCu_3Ti_4O_(12)的制备及击穿电压研究

用固相反应法制备了CaCu_3Ti_4O_(12)样品,对其介电常数、电容、电阻及击穿电压特性进行了系统研究.结果表明:预烧温度950℃和1 050℃烧结样品具有较高的转变温度(110～150K)和较高的介电常数(104);样品保温时间为6 h时,电容值达到最大为59.2 nF,电阻值最小为0.065 MΩ;在5～20 MPa压力范围,样品的电容值与压力关系呈线性关系.在不同条件下制备的CaCu_3Ti_4O_(12),其直流电压与电流关系大致相同且击穿电压非常高.在同一电压下,电流与试样的厚度成反比.由此推断,CaCu_3Ti_4O_(12)的直流电压与电流的关系,可能与材料的本身结构有关.     

超分子化合物(HDPA·DMF)2(HDPA·2DMF)(PMo12O40)的合成、表征及结构

以MoO3,H3PO4和2,2′-联吡啶胺(DPA)等为原料,经过水热处理,再利用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂重结晶制备了多金属氧酸盐基超分子化合物(HDPA.DMF)2(HDPA.2DMF)(PMo12O40),并对其进行了元素分析I、R表征和X-射线单晶结构解析.晶体学参数:三斜晶系,P-1空间群,a=1.2493(3)nm,b=1.2694(3)nm,c=1.3002(2)nm,α=94.647(17)°,β=97.136(16)°,γ=111.909(18)°,V=1.8799(6)nm3.对其X-射线单晶结构分析结果表明,α-Keggin型PMo12O430-阴离子、质子化了的DPA和溶剂DMF分子形成了一个由氢键、静电引力、π-π作用、范德华力等多种作用力协同作用的复杂超分子体系.     

聚(丙烯酸-丙烯酸羟乙酯)/Fe_3O_4磁流体的制备及表征

用聚(丙烯酸-丙烯酸羟乙酯)[P(AA-co-HEA)]处理纳米Fe3O4粒子,制备了以配位键结合的分散稳定的磁流体。用凝胶渗透色谱(GPC)和核磁共振谱(NMR)对P(AA-co-HEA)的分子量和共聚物两组分的含量进行了表征,用透射电镜(TEM),红外光谱(FT-IR),紫外-可见光谱(UV-v is)和磁性能测量系统(M PM S)对P(AA-co-HEA)/Fe3O4复合材料进行了表征。结果表明:处理后的Fe3O4粒子粒径为10 nm左右,共聚物中丙烯酸组分通过配位键结合在Fe3O4粒子表面,悬浮液分散稳定并且具有对外磁场快速响应的特点,其复合材料还具有超顺磁性的特性。     

CaCu3Ti4O12的制备及击穿电压研究

用固相反应法制备了CaCu3Ti4O12样品,对其介电常数、电容、电阻及击穿电压特性进行了系统研究,结果表明:预烧温度950℃和1050℃烧结样品具有较高的转变温度(110～150K)和较高的介电常数(104);样品保温时间为6h时,电容值达到最大为59.2nF,电阻值最小为0.065 MQ;在5～20 MPa压力范围,样品的电容值与压力关系呈线性关系,在不同条件下制备的CaCu3Ti4O12,其直流电压与电流关系大致相同且击穿电压非常高,在同一电压下,电流与试样的厚度成反比,由此推断,CaCu3Ti4O12的直流电压与电流的关系,可能与材料的本身结构有关.     

Bi_2O_3/硅藻土复合催化剂的微波合成及其催化性能研究

采用微波合成制备Bi_2O_3/硅藻土复合催化剂,利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面积测定仪(BET)对催化剂的结构、形貌等进行了表征;研究了不同微波条件对合成Bi_2O_3/硅藻土复合催化材料催化性能的影响;结果表明:氧化铋成功负载在硅藻土上,复合材料比表面积相比单一材料有所增大,在微波条件为140℃、10 min、350 W,催化剂投加量为40 mg,氧化剂H_2O_2用量为6 m L时,对浓度为10mg/L的结晶紫去除率可达97%以上。     

培养基不同成分对墨兰根状茎分化成苗的影响

以墨兰企剑白墨为材料,设计2组L9(34)正交试验,研究了NH4NO3、KH2PO4、6-BA、NAA、AgNO3、GA3等因素对墨兰根状茎分化成苗的影响.结果表明:墨兰根状茎诱导分化出苗需要较高浓度的6-BA,以10 mg/L较为适宜;MS培养基的NH4NO3常规含量比较有利于墨兰根状茎分化出苗,1/2倍MS含量的NH4NO3则有利于根状茎的增殖;将培养基中的KH2PO4浓度提高到340 mg/L,可促进墨兰根状茎的成苗;AgNO3对墨兰的分化成苗有一定的促进作用;培养基中添加GA3不利于墨兰根状茎的分化出苗.     

新型杂多化合物Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]·23H2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3 连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

UV-LED用2(Sr,Ba)O-0.16B_2O_3-0.84P_2O_5:Eu~(2+)荧光粉

以SrCO3、BaCO3、H3BO3、Eu2O3和NH4H2PO4为原料,通过高温固相法,合成了2(Sr,Ba)O-0.16B2O3-0.84P2O5:Eu2+荧光粉。通过XRD图谱、激发和发射光谱、光色参数和相对亮度的测量,研究了Ba2+对荧光粉的晶体结构以及发光性能的影响。结果表明:2(Sr,Ba)O-0.16B2O3-0.84P2O5:Eu2+荧光粉属于四方晶系,晶胞参数随Ba2+摩尔含量增加而增大。Ba2+的引入可以显著提高荧光粉的相对亮度,同时,随着Ba2+摩尔含量的增加,荧光粉的发射主峰向短波方向移动,出现蓝移,其色坐标y值逐渐减小,有利于提高白光发光二极管的流明效率和显色指数。     

免焙烧FCC汽油加氢脱硫催化剂的制备与评价

采用等体积共浸渍法制备了免焙烧Co-Mo加氢脱硫催化剂，以FCC汽油重馏分为原料，考察了活性组分负载量、助剂P和螯合剂对催化剂加氢脱硫性能的影响。结果表明，CoO、MoO3负载量分别为3%和12%的催化剂具有最优的加氢脱硫活性和选择性；助剂P可提高催化剂的加氢脱硫选择性，但对活性影响较小；螯合剂柠檬酸(CA)对催化剂的催化性能影响较显著，当每摩尔(Co+Mo)中添加0.75mol的CA时，催化剂的催化活性最高。     

Al2O3-ZrO2复合粉末的制备及相变研究

采用共沉淀法制备了Al2O3-ZrO2复合粉末,通过TG/DTA、XRD等分析手段研究了粉末的特性,研究结果表明,ZrO2含量越高,ZrO2结晶越快,结晶的温度越低。Al2O3与ZrO2两相物质结晶生长,从而ZrO2抑制了相变。