分光光度法测定原油中的钒含量

采用2-(5溴--2-吡啶偶氮)-5二-乙氨基苯酚(5-B r-PADAP)比色法对原油中的钒含量进行了测定,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果进行了比较。5-B r-PADAP比色法的标准曲线为A=0.708 9c+0.017 8,R2=0.998 9,测得伊朗原油钒含量为54.45 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.92 m g/L;ICP-AES测得伊朗原油钒含量为54.68 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.46 m g/L。结果表明:比色法操作简单,准确度高,精密度好。     

痕量银(Ⅰ)的催化显色分光光度法测定

本文研究了银(Ⅰ)对亚铁氰化钾与邻菲罗啉(O-phen)显色反应的催化效应.以此为基础,建立了痕量银(Ⅰ)的催化分光光度分析法.本法的灵敏度为1.0×10~(-3)μg/mL,线性范围为0～4μg/25mL,用于水样中痕量银(Ⅰ)的测定.     

复色光对定量分光光度分析的影响

通过严格的数学推导论证了复色光对分光光度定量分析的影响。结果表明复色光可使工作曲线(A～C)发生负偏离(d~2A/dc~2<0)而不符合朗伯—比尔定律,或不偏离(d~2A/dc~2=0),但不可能出现正偏离(d~2A/dc~2≯0)。文中还讨论了光电比色法、分光光度法和原子吸收光谱对光源单色性的要求。     

表面活性剂增敏邻二氮啡光度法测铁的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)增敏邻二氮啡测Fe(Ⅱ)的反应条件,建立了测定铁的新方法。在pH3.0～4.0的条件下,CTMAB的存在增加了邻二氮菲显色反应的灵敏度,其最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铁含量在0.2～10μg/mL范围内服从比尔定律,可用于水样中铁的测定,回收率在95.4%～97.7%之间。     

硫堇褪色光度法测定镍-钴合金镀液中的钴

在沸水浴及HCl介质中,Co2 能强烈催化铋酸钠氧化硫堇褪色反应,据此建立了褪色光度法测定Co2 的新方法.Co2 在0—50μg/mL内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.494×104L/(mol.cm)-1,检出限为0.05205μg/mL.该褪色反应用于镍-钴合金镀液中钴含量的测定,结果令人满意.     

间羧基苦胺酸偶氮变色酸与铜的显色反应研究

在磷酸介质中,Cu2+离子与间羧基苦胺酸偶氮变色酸反应生成络合比为12的稳定蓝色络合物,该络合物在663 nm处有最大吸收,其摩尔吸光系数为2.88×104L·mol-1·cm-1,Cu2+离子含量在0～25μg/25ml范围内遵守比尔定律,方法用于铝合金中铜含量的测定,铜的标准回收率在95%～102%之间,结果满意.     

Co-Phen配合物的合成与晶体结构

硝酸钴、邻菲罗啉(Phen)和4,4′-联吡啶在碱性的水溶液中反应得到一种晶体配合物[Co(NO3)(Phen)2]NO3.4H20,本文探讨了该化合物的合成和晶体结构。结构分析表明:晶体属三斜晶系,P-1空间群:a=0.79584(16)nm,b=1.0349(2)nm,C=1.6579(3)nm,α=105.96(3)°,β=103.32(3),°γ=90.14(3),°V=1.2744(4)nm3,Z=2,R1=0.0546,w2R=0.1429.     

微波消化-分光光度法测定牛奶中钙含量

建立了微波消化-分光光度法测定牛奶中钙含量的方法,研究了缓冲溶液种类、物质的量浓度、pH值、邻甲酚酞和三乙醇胺用量、显色时间等对测定结果的影响,对测定条件进行了优化.在pH=11.0的氨性缓冲溶液中,钙与邻甲酚酞迅速形成紫色络合物.该法用于测定市售牛奶样品得到较满意的结果,Ca2＋质量浓度在0.02～2.50μg/mL范围具有良好的线性关系（R2=0.999 9）,回收率在84%～108%之间.     

HPLC法测定心可宁胶囊羟基红花黄素A的含量

目的建立心可宁胶囊中羟基红花黄素A的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件：Kro-masil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μL）;流动相：甲醇-乙腈-0.5%磷酸水溶液（26∶2∶72）;检测波长：403 nm;柱温25℃;流速1 mL.min-1。结果羟基红花黄素A的回归方程为y=248478 x＋149,R=0.9999（n=6）,线性范围：12.52~137.72μg.mL-1平均回收率为99.08%,RSD为1.13%。结论本法操作简便,结果准确、可靠,可作为心可宁胶囊的质量控制标准。     

茶叶中微量元素的检测与分析

分别采用微波消解法和开水浸泡法处理茶叶,用ICP-AES法检测其中镉（Cd）、铬（Cr）、镁（Mg）、铁（Fe）、铝（Al）、钙（Ca）、锰（Mn）的含量.检测结果表明,浸泡方法微量元素含量低于微波消解法;线性工作范围为0.01～100.00μg/mL（r=0.999 9）,对方法检出限也进行了探讨;对Mg,Fe,Al,Ca,Mn 5种元素进行加标回收率实验,每种元素加标3种浓度,加标回收率为90%～110%.     

在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中硝酸盐/亚硝酸盐氮

采用在线镉柱还原-流动注射分析法同时测定水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。其中硝酸盐氮的方法线性范围为20.0-2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/小时,实际水样的加标回收率为94%-106%。亚硝酸盐氮的方法线性范围为2.0-200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差为0.35%,样品测定频率为27样/小时,实际水样的加标回收率为91%-109%。此方法简单快捷,对于实际水样的测定结果令人满意。     

毛细管气相色谱法测定水杨酸甲酯中甲醇的含量

目的:采用毛细管气相色谱法测定水杨酸甲酯中的甲醇含量。方法:采用CBP1-M25-0.25石英毛细管柱,检测 器为氢火焰离子化检测器。结果:线性范围为10-50mg·L-1,线性回归方程为A=28.8+30020C,相关系数r=0.9995,检 出限为0.6mg·L-1,回收率为101.33％。结论:本方法操作简便、快速,测定结果准确。     

毛细管电泳——间接紫外检测伊班膦酸钠片的含量

目的:采用毛细管区带电泳,在缓冲液中加入淌度与其相接近的检测试剂,利用间接紫外检测法,测定片剂中伊班膦酸钠的含量。方法:运行缓冲液为0.1mol.L~(-1)N2H_2PO,(PH8.0),CTAB(1×10~(-4)mol·L~(-1),加入对氨基笨磺酸(2×10~(-4)mol·L~(-1))作间接试剂。毛细管柱长24cm,内径26μm,运行电压10kV,运行温度20℃,检测波长200nm。结果:伊班膦酸钠的线性范围:0.05mg/ml-0.5mg/ml,回归方程为Y=136.4X+9348.4(R=0.9972)。检测极限2.0μg/ml。 结论:毛细管区带电泳间接紫外检测片剂中伊班膦酸钠的含量,方法准确,便宜,稳定,不需化学衍生。     

HPLC-DAD快速测定饮品中咖啡因含量

建立了一种快速测定饮品中咖啡因的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD法).流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶10∶70),检测波长273 nm,流速1.0 m L/min.结果表明,在咖啡因浓度为0.003~0.120 mg/m L范围内,线性良好(R2=0.9999);方法精密度RSD为1.75%;重复性RSD为0.51%;平均加标回收率为99%~103%.     

三角紫叶酢浆草叶片外植体组织培养研究

以三角紫叶酢浆草(O xa lis triangu laris A.S t.H il)的叶片为材料进行组织培养研究,结果表明:叶片在适宜的培养基上可以形成愈伤组织,并分化成小苗。经筛选适宜诱导愈伤组织形成和芽分化的培养基为M S+6-BA 1.0m g/L+NAA 0.2m g/L+蔗糖30g/L+琼脂0.8%;丛生芽生长最佳培养基M S+6-BA 2.0m g/LNAA+0.3m g/L+蔗糖30g/L+琼脂0.8%;生根最佳培养基为1/2M S+NAA 0.2m g/L+蔗糖30g/L+琼脂0.8%。     

番红花红T紫外光度法测定微量NO2-N的研究

研究了在酸性条件下,亚硝酸盐氮与番红花红T体系的分光光度测定,提出了1种测定硝酸盐氮的新方法.在2.0 mol/L的硫酸介质中,体系的最大吸收波长为365 nm,表观摩尔吸光系数为3.1&#215;104L/(mo1&#183;cm),质量浓度在0～10.0 mg/25 L范围内遵守比耳定律.此法用于环境水样中微量亚硝酸盐氮测定,结果与经典的盐酸萘乙二胺比色法基本一致.     

HPLC测定元胡药材中脱氢延胡索碱的含量

目的建立元胡药材中脱氢延胡索碱含量测定方法。方法色谱柱使用Diamonsil C18 (250×4.6 mm, 5 μm)；乙腈-0.2%醋酸（18∶82）为流动相；检测波长为340 nm；流速1mL·min-1。结果盐酸脱氢延胡索碱在进样量0.163 0～1.630 4 μg内线性关系良好，回归方程为：Y = 1 553.5X+1.306 1，r= 0.999 9；平均回收率为97.9％，RSD为1.38％，n＝9。结论本方法简便，灵敏，准确，重现性好，可用于元胡药材的含量测定和质量控制。     

增长曲线模型非齐次线性估计的可容许性

讨论增长曲线模型Y =X1BX2 +ε中回归矩阵B的函数C1BC2 的估计L1YL2 +A ,在矩阵损失 (LT2 L1)Y +A - (ST2 XT2 S1X1)B (LT2 L1)Y +A - (ST2 XT2 S1X1)B T 下 ,我们得到了非齐次线性估计L1YL2 +A在非齐次线性估计类Г ={L1YL2 +A|L1:t×p ,L2 ;n×n ,A :t×s均为已知实阵 }中可容许的充要条件 :L1YL2在Г0 ={L1YL2 |L1:t×p ,L2 :n×s均为已知实阵 }中容许且当LT2 XT2 L1X1=ST2 XT2 S1X1时有A =0。     

稀土-3-己烯二酸-1,10-邻菲咯啉三元配合物的合成,表征和荧光性能研究

以稀土氯化物、3-己烯二酸与1,10-邻菲咯啉为原料,在乙醇溶液中合成了稀土(Sm3 、Eu3 、Tb3 、Dy3 )的三元配合物,通过元素分析,EDTA配位滴定分析、红外光谱测定,确定了其组成为RE2L3Phen·4H2O (RE=Eu3 、Tb3 、Sm3 、Dy3 ,H2L = 3-己烯二酸, Phen = 1,10-邻菲咯啉).通过荧光光谱, 测定了配合物的发光性能.荧光光谱测定结果表明,只有稀土Eu3 ,Tb3 的三元配合物能发出强的特征荧光,表明这两个配合物中的配体能级与Eu3 ,Tb3 离子很好匹配,能有效地将吸收的能量传递给稀土离子,并敏化稀土离子发光.     

乳粉中α-亚麻酸气相色谱法测定方法及其不确定度的评定

本文介绍了一种用气相色谱法测定乳品中α-亚麻酸的分析方法,方法简便、快速,同时可以进行亚油酸的测定,方法的检出限为0.33ng,线性范围是0.550～91.0ng,回归方程是A=126889C+150.63,加标回收率在90.3～106.5%。并且讨论了使用本方法测定α-亚麻酸分析结果的不确定度,不确定度为:5.6%。