心肌灌注显像剂~(99m)Tc-替曲膦的制备与应用

亚磷酸三乙酯与1,2二-溴乙烷的加成产物经L iA lH4还原得乙二膦,后者与乙烯基乙醚发生加成反应生成1,2双-[双(2乙-氧基乙基)膦基]乙烷(替曲膦),这是一种新型的心肌灌注显像剂99mT c替-曲膦的配体,产物及中间产物经IR、1H-NMR、M S得到确证。用SnC l2将99mT cO-4还原成[99mT cO2]+后与替曲膦反应得到99mT c替-曲膦,其放射化学纯度为93%。临床使用表明:制得的99mT c替-曲膦能够满足临床显像要求,且标记简便。     

伊班膦酸钠和阿仑膦酸钠对绝经后骨质疏松的干预研究

目的 评价伊班膦酸钠和阿仑膦酸钠对绝经后骨质疏松骨量变化的作用.方法 64例年龄47～80岁,的绝经后骨质疏松妇女随机分为两组.Ⅰ组予以口服伊班膦酸钠150 mg,每月一次;Ⅱ组服用阿仑膦酸钠70 mg,每周一次,两组患者均每天服用钙剂0.6 g及维生素D 200 IU,治疗时间1年,治疗前后测量腰椎及髋部骨密度,评价伊班膦酸钠及阿仑磷酸钠对绝经后骨质疏松骨量变化的作用.结果 Ⅰ组治疗半年和1年后,患者腰椎骨量较治疗前分别增加了6.25%和9.64%,(P＜0.05),Ⅱ组治疗半年和1年后,患者腰椎骨量较治疗前分别增加了6.82%和11.4%,(P＜0.05),两组患者治疗1年后髋部骨量较治疗前也有所增加,以腰椎骨量增加最为明显.结论 两种双磷酸盐治疗绝经后骨质疏松均能显著改善患者骨量,临床疗效相近,但伊班膦酸钠临床耐受性较好.     

甲基膦酸二甲酯的合成及在PU软制品上的阻燃性能研究

介绍以石油醚作溶剂,氨法一步合成中间体亚磷酸三甲酯,再合成目标产物甲基膦酸二甲酯。在软质聚氨酯制品中进行氧指数测试,结果表明甲基膦酸二甲酯是软质聚氨酯制品的理想阻燃剂。     

放疗联合唑来膦酸治疗恶性肿瘤骨转移的临床观察

目的观察放疗联合唑来膦酸治疗恶性肿瘤骨转移伴癌性疼痛的止痛效果及毒副反应。方法 72例恶性肿瘤骨转移患者,唑来膦酸4mg静滴,同时行直线加速器放疗,单次分割剂量300cGy,每日1次,共10次,总剂量30Gy,2周完成,放疗2周后再次给予唑来膦酸注射液4mg静滴,1周后评价疗效。结果 72例骨转移伴癌性疼痛患者完全缓解(CR)24例,部分缓解(PR)26例,轻微缓解(MR)14例,未缓解8例,临床获益率89.9%,中位获效时间4.5天,全组治疗过程中毒副反应轻,主要为肌肉关节酸痛、发热等,未发现明显的血液学毒性及肝肾功能损害。结论放疗联合唑来膦酸对于恶性肿瘤骨转移伴癌性疼痛的治疗效果显著,安全方便。     

(2E) -3,7-二甲基-3,6-辛二烯-膦酸二乙酯的合成

以香叶醇为原料,在叔丁醇锂催化下与亚磷酸三乙酯反应生成香叶基亚磷酸二乙酯,再经碘化锂催化重排得到香叶基膦酸二乙酯,总收率(以香叶醇计)达70.8%;并基于软硬酸碱理论对重排反应机理进行了分析.     

2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯的分配常数和二聚常数的测定

采用较为简单且快速的两相滴定法测定了酸性磷型萃取剂2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯在水和有机溶剂之间的分配常数和二聚常数,并编制了计算机程序处理实验数据,所得结果可靠。     

1-羟基丙叉-1,1-二膦酸的合成及缓蚀阻垢性能研究

以三氯化磷、丙酸为原料 ,采用梯度升温法合成了 1 -羟基丙叉 - 1 ,1 -二膦酸 ( HPDP) .经元素分析、红外光谱 ( IR)、热重 -差热分析 ( TG- DTA)等方法初步确证了合成产物 ,并评定了其缓蚀阻垢性能 .     

使用双膦酸盐类药物的不良反应

回顾了与氨基双膦酸盐相关的不良反应事件.双膦酸盐类药物有口服与静脉注射两种类型.口服双膦酸盐主要用于治疗骨质疏松症,静脉注射的双膦酸盐用于肿瘤和骨质疏松症的治疗.两类双膦酸盐类药物的副作用在许多方面都不同.     

新型杂多化合物Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]·23H2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3 连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

新型钌-膦配合物的合成及其在不对称催化中的应用

合成并表征了手性双膦配体(R)-P-Phos(2,2',6,6'-四甲氧基-4,4'-二(二苯膦基)-3,3'-联吡啶)与(R,R)-DPEN(1,2-二苯基乙二胺)及其过度金属钌的络合物〔RuCl2｛(R)-P-Phos｝(R,R)-DPEN〕。以手性双膦及手性二胺钌配合物〔RuCl2｛(R)-P-Phos｝(R,R)-DPEN〕催化苯乙酮及取代苯乙酮不对称加氢反应,对苯乙酮对映选择性可达82.1%e.e.。     

新型杂多化合物Na_7[Fe{Mo_2O_6CH_3C(O)(PO_3)_2}_2]·23H_2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3+连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

富勒烯膦酸衍生物对HeLa细胞生长的影响

研究富勒烯膦酸衍生物2P对人宫颈癌HeLa细胞生长的影响。利用本实验室合成的富勒烯膦酸衍生物2P作用于HeLa细胞,并应用MTT法、流式细胞术、和PI/H033342双染色法等方法检测其效应。结果表明,2P在光照条件下对HeLa细胞生长具有明显的抑制作用,这种作用有剂量依赖性和光照依赖性。经过双染后荧光镜检测和流式检测后发现有高比例的凋亡细胞存在。流式细胞术结果还发现2P对HeLa细胞周期产生明显影响,表现为G1期细胞减少,S期和G2/M期细胞增多,推测细胞可能被2P阻断在S、G2期。以上结果提示富勒烯膦酸衍生物的细胞毒作用,以及作为抗肿瘤药物的可能。     

铈一二溴一磺酸偶氮氯膦显色反应条件研究及K_稳的测定

二溴—磺酸偶氮氯膦在中性或酸性溶液中呈紫红色,与铈形成兰紫色络合物,显色反应灵敏度高:如加入适量乙醇可使灵敏度增加近23％,ε_(638)=1.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).铈在0～35μg/25ml范围内服从比尔定律。稳定性好,可在24小时内A值几乎不变。采用平衡移动法和斜率比法测定Ce一显色剂的络合物K_(?)=4.17×10~(18)。     

3-甲基-5-（2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基）-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯的合成工艺改进

β-紫罗兰酮和1-膦酸酯基-2-溴乙烷在锌存在条件下,经历偶联反应得到3-甲基-5-（2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基）-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯,含量为92%,收率45%,此产物是维生素A和类胡萝卜素的重要中间体.     

Buchwald-Hartwig氨化法制备二芳基二氢吩嗪

二芳基二氢吩嗪类化合物具有优异的光电活性,可作为光敏剂高效催化一系列化学反应.首先以水/无水乙醇作为溶剂,叔丁醇钠作为还原剂,将吩嗪还原成二氢吩嗪,再加入溴代芳烃、三叔丁基膦,以三(二亚苄基丙酮)二钯作为催化剂在甲苯中经过Buchwald-Hartwig氨化反应生成目标产物,通过柱色谱分离去除杂质对产物进行纯化.利用紫外—可见分光光度计测定其紫外—可见吸收光谱,利用荧光光谱仪测定其荧光发射光谱,采用循环伏安法测定其电化学性质.     

2－乙基己基磷酸单2－乙基己基酯从硝酸介质中萃取铥的动力学研究

采用下降单液滴法研究了２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯从硝酸介质中萃取铥（Ⅲ）的动力学，测定了不同萃取条件下的萃取速率，提出了萃取速率方程，并对萃取机理进行了探讨。     

基于Pro/E的转换接头CAD/CAPP系统设计

钻柱转换接头是石油产品中的一类标准件,但在实际工作中,因需要不同而频繁变化且种类繁多。根据转换接头的特点,建立结构数据库,用VB语言编程,以Pro/E和AutoCAD为开发平台,完成了转换接头的CAD/CAPP集成系统软件设计。该软件利用Pro/PROGRAM实现转换接头的参数化设计,能自动生成转换接头的三维实体图、二维工程图、机械加工工艺过程卡和机械加工工序卡。     

巯基棉分离—分光光度法测定人发中稀土总量

本文提出了用巯基棉吸附分离,用对马脲酸偶氮氯膦显色测定人发中痕量稀土总量的方法。研究了巯基棉吸附和解吸的条件。用该方法测定了人发中的痕量稀土总量。实验表明,巯基棉的吸附率达95％,标准误差为0.043,变异系数小于6.2％,而稀土的回收率在92—102％之间。研究了17种阳离子的干扰情况,Fe~(3+)干扰严重,加入NH_4F和H_2C_2O_4即可消除其干扰。     

唑来膦酸与阿仑膦酸钠治疗老年骨质疏松症的临床对比

目的分析唑来膦酸与阿仑膦酸钠治疗老年骨质疏松症的临床疗效。方法选取2015年1月至2017年1月期间我院收治的老年骨质疏松症患者110例作为临床研究对象,采用随机数字表法将其分为试验组和对照组2组,各55例。对照组患者给予阿仑膦酸钠口服治疗,70mg/次,1次/周,试验组患者给予唑来膦酸治疗,静脉滴注5mg/次,1次/年,疗程为12个月。比较两组患者治疗前后腰椎正位L2-L4、股骨颈、Ward三角、大转子区骨密度改善情况以及骨特异性碱性磷酸酶(BALP)、抗酒石酸酸性磷酸酶5b(TRACP-5b)、Ⅰ型胶原羧基末端肽(CTx)、骨钙素等特异性骨代谢指标变化情况,同时采用视觉模拟评分法(VAS)比较两组患者治疗前后疼痛缓解及Oswestry功能障碍指数变化情况。结果经满疗程治疗后,两组患者腰椎正位L2-L4、股骨颈、Ward三角、大转子区骨密度较治疗前均明显升高(P 0. 05),且试验组患者上述各区骨密度明显高于对照组(P 0. 05),差异具有统计学意义。治疗12个月末,两组患者的血浆BALP、TRACP-5b、CTx以及骨钙素水平均明显降低(P 0. 05),试验组患者血浆BALP、TRACP-5b、CTx、骨钙素水平均明显低于同期对照组水平(P 0. 05),组间差异显著,具有统计学意义。对照组和试验组患者治疗后VAS评分和Oswestry功能障碍指数明显降低(P 0. 05),且试验组患者VAS评分Oswestry功能障碍指数降低幅度明显较同期对照组患者更为显著(P 0. 05),差异具有统计学意义。结论唑来膦酸治疗老年骨质疏松症疗效显著,优于常规阿仑膦酸钠治疗,能明显改善患者骨密度,同时降低外周血碱性磷酸酶水平,减轻患者疼痛症状,安全性好,值得临床推广使用。     

Gemini型表面活性剂的合成与性能表征

以丙烯酸甲酯、不同的长链脂肪酸(癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸)及乙二胺为主要原料,经过加成、酰化及皂化等反应,合成了一类Gemini型阴离子表面活性剂N,N′-双脂肪酰基乙二胺二丙酸钠(DAMC)。实验还对合成的表面活性剂(C10-DAMC、C12-DAMC、C14-DAMC、C16-DAMC)相关性能进行了表征。在25℃时,γCMC　分别为28.3、27.1、34.7、41.0mN/m;临界胶束浓度(CMC)分别为3.4×10-3、9.6×10-4、3.8×10-4、1.3×10-4mol/L;胶束聚集数(Nm)分别为47.3、41.6、36.2、30.7。合成样品显示出优良的乳化、润湿、泡沫及耐硬水洗涤等应用性能。