毛细管气相色谱法同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽

本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法.以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量.该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y = 23.091x +0.688(r = 0.9996),y = 17.788x-13.136 (r = 0.9992),y = 25.123x -10.756 (r = 0.9991),检出限(S/N=3)分别是5.3×10-4μg·mL-1,6.9×10-4μg·mL-1,4.9×10-4μg·mL-1,线性范围分别是1.8×10-3 ～ 40μg·mL-1、2.3×10-3 ～ 60μg·mL-1、1.6×10-3 ～ 50μg·mL-1.对此多环芳烃体系标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复6次进样,萘、α-萘酚、蒽的平均加标回收率分别为89%～104%、97%～113%、90%～106%,相对标准偏差分别为1.7%～2.6%、1.9%～3.7%、1.8%～3.5%.相同条件下,实际工业废水样品经富集后检测,萘,α-萘酚,蒽的平均浓度分别为196.7μg·mL-1、20.65μg·mL-1、100.8μg·mL-1.实验结果表明:本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽,测定结果令人满意.     

液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留

建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2～317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5～348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

火焰原子吸收法测定人参中的微量镁

通过干法灰化、混酸消化、硝酸溶解的方法处理样品,利用火焰原子吸收法测定人参中微量镁的含量。待测溶液在0.06～7.0μg.mL-1范围内有很好的线性关系,回归方程为A=0.0565C+0.0405,相关系数为0.9987,检出限为0.008μg.mL-1,特征浓度为0.017μg.mL-1/1%,回收率为97.7～103.2%。方法适用于测定各种中药材中的微量镁含量。     

火焰原子吸收法测定植物叶片中的微量铅

通过炭化、灰化、混合酸消解和稀硝酸溶解的方法处理样品,利用火焰原子吸收法测定植物叶片中微量铅的含量。待测溶液在0.1～5.0μg.mL-1范围内有很好的线性关系,回归方程为A=0.1053C+0.0071,相关系数为0.9991,检出限为0.006μg.mL-1,特征浓度为0.031μg.mL-1/1%,平均回收率为100.28%。方法适用于测定各种植物叶片中的微量铅含量,可以据此评价环境质量。     

液固顶空气相色谱法测定阿拉普利中有机溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析阿拉普利中有机溶剂残留。采用HSS-4A顶空装置和DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。正己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1.2￣24.0μg·mL-1(r=0.9991),0.7￣14.6μg·mL-1(r=0.9990),1.4￣28.2μg·mL-1(r=0.9985),0.8￣15.2μg·mL-1(r=0.9995),1.4￣28.2μg·mL-1(r=0.9991),1.5￣29.4μg·mL-1(r=0.9983),回收率分别为99.3%,101.9%,105.3%,98.5%,100.7%,102.0%,最低检测限分别为0.06μg·g-1,0.04μg·g-1,0.04μg·g-1,0.09μg·g-1,0.07μg·g-1,0.15μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

顶空气相色谱法测定氟苯咪唑中溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析氟苯咪唑中溶剂残留。采用固体顶空气相色谱法,用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇、三氯甲烷的线性范围分别为4.0￣159.6μg·mL-1(r=0.9991),3.7￣147.2μg·mL-1(r=0.9993),0.9￣36.4μg·mL-1(r=0.9993),回收率分别为104.5%,106.0%,115.2%,RSD分别为2.92%,1.49%,1.89%。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞

研究了应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞,方法灵敏度高、准确度好。在最佳条件下,以50g/L硫脲 50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0512～200ng.mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0512ng.mL-1,荧光强度与汞浓度在0.0214～200ng.mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0214ng.mL-1;测定6个大米样品中砷汞,相对标准偏差:砷为2.1以下,汞为1.8以下;回收率:砷为91.6%-107.2%,汞为93.5%-108.7%。     

盐酸阿莫地喹溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立顶空气相色谱法分析盐酸阿莫地喹中溶剂残留。采用顶空气相色谱法,用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醛,乙醇,甲苯的线性范围分别为2.7￣32.7μg·mL-1(r=0.9992),4.4￣52.8μg·mL-1(r=0.9996),2.1￣25.2μg·mL-1(r=0.9987),回收率分别为92.3%,109.1%,114.4%。本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好。     

液固顶空气相色谱法测定西洛他唑中溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析西洛他唑中溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇、DMF的线性范围分别为 1.5￣30.2μg·mL-1　(r=0.9993),1.8￣36.4μ g·mL-1(r=　0.9968);回收率分别为104.8%,105.2%。最低检测限分别为0.01μ g·g-1,0.16μg·g-1。     

麦冬药材中6种麦冬皂苷的质量分数测定

建立HPLC法同时测定麦冬药材中penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-D-葡萄糖苷、去木糖-14-hydro sprengerinin C、麦冬皂苷Ra、penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-吡喃木糖(1-4)-β-D-葡萄糖苷、14-hydro sprengerinin C和慈溪麦冬皂苷A 6种麦冬皂苷的质量分数。色谱条件为lunna NH2色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(90∶10),流速1. 0m L/min,检测波长208 nm,柱温为室温。该条件下上述6种麦冬皂苷线性范围分别为0. 96～9. 60μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L,0. 97～9. 70μg/m L,0. 94～9. 40μg/m L,1. 04～10. 40μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L。在相应线性范围内线性相关系数均大于0. 999 1;方法回收率为98. 59%～101. 77%,RSD为1. 15%～1. 98%。所建方法可用于麦冬药材及相关制剂中麦冬皂苷的测定。