二甘醇二苯磺酸酯与二甘醇二苯醚的合成与表征

从二甘醇开始,经二甘醇二苯磺酸酯合成了二甘醇二苯醚.在中间体二甘醇二苯磺酸酯的合成中,用苯磺酰氯代替传统的对甲基苯磺酰氯作磺酰化试剂,用氯仿作稀释剂以控制催化剂吡啶的恰当使用量,确定了反应的最佳物料配比、反应温度和反应时间,二甘醇二苯磺酸酯的收率达84.5%,与二甘醇二对甲基苯磺酸酯的合成相比,产率提高了 10%以上,成本降低了8%-10%.在二甘醇二苯醚的合成中,增设分水装置以提高酚钠和醚的生成率,用正戊醇代替传统的正丁醇作溶剂,二甘醇二苯醚的收率达到87.6%,比通过Williamson反应的合成产率略高,反应时间缩短6 h.用显微照相、薄层色谱、红外光谱、紫外光谱、元素分析等技术对两种产物的性质、状态进行了系统研究.     

对苯二甲醛的合成研究

本文报告了用对硝基甲苯为原料,经氧化还原反应合成对氨基苯甲醛,再经重氮化,与甲醛肟反应,合成对苯二甲醛的一种新方法,考察了影响产物产率的各种因素,得到了较为满意的结果。     

两个 2 ,4 -二羟基苯乙酮西佛碱的合成(英文)

以间苯二酚为起始原料制备芳香酮 ,再与不同的芳胺反应 ,合成了两个 2 ,4 -苯乙酮西佛碱 .产物用UV ,IR ,1HNMR和元素分析进行了表征 ,并对反应条件进行了研究     

α、α-二苯乙酸的合成

以苯、乙醛酸为原料,浓硫酸为催化剂,一步反应合成α、α-二苯乙酸,选择合适的反应条件,可使产率达80%.     

Mannich反应机理及动力学研究

Mannich反应是以德国化学家Carl Ulvich Franz Mannich(1877-1947)的名字而命名的,由于此反应在医药和生物碱的合成中有着广泛的应用价值,因而越来越被合成化学家所重视,并且伴随着人工合成药物的发展而进一步得到完善,同时又对医药合成以巨大的推动.随着时间的推移,它的应用已经远远超过了它最初的工作范围,反应几乎深入到了人类生活资料生产的各个领域.特别是在炸药及推进剂的合成中的应用,合成出了数目繁多、性能优良的多硝基化合物,突破了炸药制造中仅用硝化反应的陈规,发展成了炸药合成化学这一分支学科,Mannich反应在其中起了重要的作用.1.Mannich反应的中间体曼尼希反应(Die Mannich Reaktion)亦称胺甲基化反应,是指一个含有活泼氢原子的化合物和甲醛(或其它醛)及氨或胺(通常是伯、仲胺盐酸盐)的缩合反应,反应结果得到β-氨基羰基化合物,常称为Mannich碱.     

原位一步法合成3,5-二硝基水杨酸插层水滑石

采用原位一步合成法合成3,5—二硝基水杨酸插层水滑石材料,用XRD、IR对合成的样品进行表征,并与水溶液中阴离子直接交换合成法进行比较,结果表明,采用上述两种方法在控制适当的反应条件下均能制备出相应的3,5—二硝基水杨酸插层水滑石,但相比之下,原位一步合成法明显具有合成时间短,步骤简单和节约能耗等优点。     

联二萘酚衍生氨基吡啶类配体的合成

本文报道了2,6-二氨基吡啶与(S)-联二萘酚衍生的二溴化合物反应,合成了具有双氮杂环的氨基吡啶类配体.利用该配体与金属化合物络合,催化傅克反应,得到了较高的收率,但没有立体选择性.     

3-苄基-2，4-戊二酮的合成

利用β-二酮烃基化反应合成一种可聚合的螯合剂3-苄基-2,4-戊二酮(BPD),通过红外光谱与核磁共振谱确定了产物的结构。     

甘醇二苯磺酸酯的合成研究

分别合成了乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇400和聚乙二醇600的二苯磺酸酯.用FTIR,1HNMR,UV-VIS光谱和TLC色谱等对产物进行了表征,并对产物进行了溶解性能及结晶分析;测试了反应物料配比、反应温度、时间以及滴加方式对产率的影响.结果表明,以苯磺酰氯为磺酰化试剂,吡啶为催化剂,氯仿为稀释剂,反应物料的摩尔比为甘醇∶苯磺酰氯∶吡啶=1∶2∶4,反应温度控制在8—10℃和16—18℃,反应进行8—10h基本完成,转化率在72%—81%.以吡啶为催化剂和溶剂,反应物的摩尔比为甘醇∶苯磺酰氯=1∶2,反应温度为8—10℃和16—18℃,反应进行6h基本完成,转化率为60%—69%.滴加方式对反应转化率无明显影响.     

基于行列合成的实值二维Root-MUSIC算法

在低仰角及多径环境下,常规二维波达方向估计的高分辨方法需要特征值分解或者多维搜索,运算量巨大,文中提出了一种基于行列合成处理和实值二维Root-MUSIC测角的双迭代方法.该方法由某个初始二维角度出发,首先进行行列合成,将面阵接收的数据矩阵合成为行列矢量,然后用实值Root-MUSIC分别估计俯仰角和方位角,最后由更新的二维角度重构加权向量,对阵列数据进行行列合成并重新估计二维角度,其迭代直至得到的二维角度满足给定的精度.该方法操作简单、收敛速度快,由于引入了实值域处理,在对多径信号解相关的同时进一步降低了运算量.计算机仿真结果证实了该方法估计低仰角信号的二维波达方向的正确有效性.     

α、α-二苯乙酸的合成

以苯、乙醛酸为原料,浓硫酸为催化剂,一步反应合成α、α-二苯乙酸,选择合适的反应条件,可使产率达80%。     

合成十二胍的一种新方法

用三氧化硫脲和十二胺为原料合成了重十二胍亚硫酸盐.用红外光谱、元素分析、显色反应和熔点方法鉴定了合成产物的分子结构.讨论了影响收率的若干因素.溶剂可以重复利用,收率为82%.     

管壳型二甲醚合成反应器的二维数学模型

以CO加氢、CO2加氢合成甲醇和甲醇脱水生成二甲醚反应为关键反应,CO、CO2和二甲醚为关键组分,建立了管壳型二甲醚合成反应器的二维数学模型,用二维正交配置法求得催化床内各组分浓度和床层温度随轴向和径向分布,模拟计算了反应器的操作性能。结果表明:操作压力、入塔气量对催化床轴向温度分布有较大影响,反应进口温度对反应影响不大,径向温度差基本在2~4°C,径向浓度差一般不超过0.1%。     

3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷的合成研究

对3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷的合成进行了改进,在成环反应中以非质子溶剂代替了质子溶剂,缩短了反应时间,产率较文献有较大提高 .     

两种新型二茂铁基β-二酮的合成与表征

通过乙酰基二茂铁分别与对甲基苯甲酸乙酯、对硝基苯甲酸乙酯的克莱森缩合反应，合成两种新型二茂铁基β-二酮化合物，采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等表征手段，对两种新化合物的组成和结构进行了测定，确定了他们的分子式分别为：FcCOCH2COC6H4CH3 和FcCOCH2COC6H4NO2 （Fc = C5H5FeC5H4- ）.     

甲苯和间戊二烯合成2,6-二甲基萘反应的热力学分析

采用Th inh法对甲苯和间戊二烯为原料合成2,6-二甲基萘过程中烷基化、环化、脱氢及异构化等各步反应进行了热力学计算,验证了其在热力学上的可行性,并得到了不同温度下各步反应的标准摩尔焓和平衡常数,得出热力学条件下各步反应的最佳条件。通过分析认为将脱氢和异构化两步耦合为一步在热力学上是可行的。     

多胺交联树脂的合成及其对合成乙酸乙酯的催化作用

以四甘醇为起始剂,合成了多胺交联树脂.用树脂代替浓硫酸作催化剂制备乙酸乙酯,避免了大量硫酸对设备的腐蚀,简化了产物精制步骤,反应产率达到72.0%,树脂可再生、重复使用3—4次.     

含吡啶二噻吩乙烯光致变色化合物的合成与性能

设计合成了一个含单边吡啶取代基的二噻吩乙烯光致变色化合物.以2-甲基-5-氯噻吩和戊二酰氯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、Mcmurry偶联反应得到中间体1,2-二（2-甲基-5氯-3-噻吩基）环戊烯,再经Su-zuki偶联反应得到化合物1-（5-氯-2-噻吩）-2-（5′-吡啶-2′-甲基噻吩）环戊二烯（BTE-Pyidine）.所有中间体及目标产物用1HNMR,MS确定了化学结构,利用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对该化合物及其与质子和金属锌离子相互作用的光致变色性能进行了研究.     

双核铜(Ⅱ)与N,N,N′,N′-四〔2-(2-吡啶基)乙基〕(o,m,p)苯二甲酰胺配合物的合成与表征

通过酰氯与胺的作用合成了配体Ｎ,Ｎ,Ｎ′,Ｎ′－四〔２－（２－吡啶基）乙基〕（ｏ,ｍ,ｐ）苯二甲酰胺．该配体和铜（Ⅱ）配合,合成了三种新配合物,并以红外光谱、电子光谱、摩尔电导率、元素分析及核磁共振谱进行了表征．     

六次甲基四胺合钴（Ⅱ）配合物的室温固相合成及其热色性

以六水合二氯化钴与六次甲基四胺为原料通过室温固相反应制得了钴（Ⅱ）-六次甲基四胺配合物，采用化学分析、IR、DTA和TG等手段对合成产物进行了袁征．并与液相合成法进行了比较，结果表明：配合物中Co（Ⅱ）与六次甲基四胺的物质的量之比为1：2，将六水合二氯化钴与六次甲基四胺以不同比例混合反应，所得的产物组成都为CoCl2·2C6H12N4·6H2O，该配合物具有良好的热致变色性能．