1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究

本文报导1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究和纯化方法。实验表明,结果令人满意。     

(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征

以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。     

4-乙酰基-2-蒈烯的合成

利用硫酸盐松节油中的３－蒈烯合成了具有薄荷样清凉香气的４－乙酰基－２－蒈烯．通过实验确定了如下适宜的合成条件：３－蒈烯与乙酸酐的重量比为１∶２,催化剂用量为３％,反应温度为７０℃,反应时间为６ｈ．产品得率７４．８％,主要副产物为４－乙酰基－３（１０）－蒈烯和４－乙酰基３－蒈烯．     

对羟基苯基荧光酮的合成及其光度性质的研究

合成了高灵敏有机显色剂 2 ,3 ,7-三羟基 - 9- (4-羟基苯基 )苯基荧光酮 (p -HPF) ,用红外光谱、紫外光谱和元素分析确定了试剂的结构 研究了试剂的物理化学性质 ,在表面活性剂存在下 ,采用光度法研究了试剂与一些高价金属离子显色反应的光度特     

4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮光度法测定铝(英文)

采用分光光度法,研究了新试剂4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮与铝形成配合物的显色体系及其光度性质,在溴化十六烷基三甲铵CTMAB存在下,pH6．5的HAc－NaAc缓冲介质中,试剂与铝（Ⅲ）形成l：2的红色胶束配合物,λ~MR_max为562nm,ε!MR_562为1．10×105L·mol－1cm－1,Al（Ⅲ）浓度为0－5．5ug/25ml范围符合比尔定律。拟定了测定石灰石中微量铝的分析方法,用于石灰石样品中微量铝的测定,结果满意．     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯三酚与Ni（Ⅱ）的显色反应研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(简称PAPG),并研究该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应.在pH=8.6的缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为608nm,表观摩尔吸光系数为3.05×10 4 l·mol-1·cm-1,镍含量在0～0.80ug/m1范围内服从比耳定律,该方法应用于人发和钢样中镍的测定,结果令人满意.     

N-叔丁基(4aS,8aS)-十氢异喹啉-3(S)-甲酰胺的合成及结构表征

以L-苯丙氨酸为原料制备N-叔丁基-1,2,3,4四-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(T ICC),后者经铑/氧化铝催化加氢制备N-叔丁基(4aS,8aS)十-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(DH IQ)。1H-NMR、M S确定产物的化学结构;GC-M S分析产物中的异构体;单晶X射线衍射确定DH IQ的绝对构型;旋光度的测定表明DH IQ产物的光学纯度达到了98%。     

6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶与银显色反应的分光光度研究

用作者合成的新显色剂6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶（TPY）分光光度法测定痕量银,在pH4．0－5．5的HAc－NaAc介质中,该试剂与银形成稳定络合物,其最大吸收波长在324nm处,Ag（I）∶TPY＝3∶2,表观摩尔吸光系数ε＝4．06×104L·（mol·cm）-1,银量在0－0．7mg／L范围内服从比尔定律。该方法灵敏度较高,精密度和准确度较好,用于相纸上与定影液中银的测定,结果满意。     

6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶与银显色反应的分光光度研究

用作者合成的新显色剂6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶(TPY)分光光度法测定痕量银,在pH4.0～5.5的HAc-NaAc介质中,该试剂与银形成稳定络合物,其最大吸收波长在324nm处,Ag(Ⅰ):TPY=3:2,表观摩尔吸光系数ε=4.06×104L·(mol·cm)-1,银量在0～0.7mg/L范围内服从比尔定律.该方法灵敏度较高,精密度和准确度较好,用于相纸上与定影液中银的测定,结果满意.     

液相色谱条件对反应液中2-苯基苯并噻唑定量分析的影响规律研究

在三种不同的色谱条件下,分别建立了利用高效液相色谱测定2-苯基苯并噻唑合成产率的分析方法,并且考察了在不同的色谱条件下利用高效液相色谱检测2-苯基苯并噻唑合成产率准确度的影响规律。结果表明:利用测定色谱条件相对应的三种标准曲线计算得到2-苯基苯并噻唑的产率差别较小,准确度高;在有机合成条件优化时,为了获得更好的分离效果,可以利用不同的色谱条件进行检测,根据在其它色谱条件下所作的标准曲线计算该合成方法的反应产率。     

4—(2—氨乙基)哌嗪酮单盐酸盐的合成

以二乙烯三胺、邻笨二甲酐和溴乙酸乙酯为原料合成了4-(2-氨乙基)哌嗪酮单盐酸盐。产品的纯度通过了元素分析,结构经红外光谱、核磁共振谱证实,合成中,将溶解性极强的N,N-二甲基甲酰胺改为非极性的甲苯,将催化剂由无水碳酸钾改为过量的反应物本身,杂质和未反应物因溶解度小而除去,大大简化了产品的纯化过程,提高了产品的转化率。     

离子色谱法对SeO_3~(2-).CrO_4~(2-)的分析初探

本文较系统地研究了离子色谱法对SeO_3~(2-).CrO_4~(2-)的分析实验条件,选择紫外检测器(波长254nm)以7.5mmolNa_2CO_3和2.0mmolNaoH为双组分淋洗液,在此条件下,对SeO_3~(2-)5ppm,CrO_4~(2-)10ppm混合标准液进行分析,标准偏差、变异系数均在仪器允许范围内,且线性关系较好,检出限Seo_3~(2-)0.031ppmCrO_4~(2-)为0.074ppm以标准加入法测得回收率为Seo_3~(2-).98%.CrO_4~(2-)101%.     

钒－4－（2－噻唑偶氮）－间苯二酚的络合吸附波研究

运用单扫描示波极谱法，在ｐＨ５．５的乙酸－乙酸钠介质中找到了钒（Ｖ）－４－（２－噻唑偶氮－）间苯二酚（ＴＡＲ）络合物灵敏的吸附波，发现Ｖ（Ｖ）的浓度在２×ｌ０－３～４×ｌ０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内与波峰高成线性关系；此吸附波为不可逆的络合吸附波；Ｖ（Ｖ）－ＴＡＲ络合比为１：１．运用该法测定矿石中的微量钒，得到了满意结果。     

固体超强酸SO42-/TiO2-Al2O3-SnO2催化合成苯乙酸乙酯

本文以固体超强酸SP42-/TiO2-Al2O3-SnO2为催化剂,苯乙酸和乙醇为原料合成了苯乙酸乙酯,并对催化剂、原料配比和反应时间等酯化反应的影响因素进行了详尽讨论.     

二水合三(1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮)合镧的合成与结构

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基-5-吡唑啉酮(HPMBP)溶液与硝酸镧溶液合成了镧的PMBP络合物-La(PMBP)_3·2H_2O,用X-射线法测定了该络合物的晶体结构和分子结构,晶体属于单斜晶系,c面心格子,C2/c空间群,a=2.4744(5)nm,b=1.6325(7)nm,c=2.5871(4)nm,β=105.44(2)°,V=10.0731nm~3,Z=8,Dc=1.330g·cm~(-3),μ=9.25cm~(-1)。络合物中心离子La(Ⅲ)处于由8个氧原子所构成的四方反棱柱体中心。La-O平均健长为0.2492nm。     

Z-4-(对-溴苯硫基)-3-(对-硝基苯甲酰氧基)-3-丁烯-2-酮的立体选择性合成和Diels-Alder反应活性研究

合成了一个新的α ,β取代 3-丁烯 - 2 -酮 (CH3COC(p -NO2 C6 H4 COO - ) =CH-S -C6 H4 Br - p) (4) ,用元素分析 ,核磁共振波谱和X -衍射对其结构进行了表征 ,并对其构型和Diels -Alder反应活性进行了探讨 .结果表明只有Z构型的产物生成 ,Z - 4 -溴 - 3-(对一硝基苯甲酰氧基 ) - 3-丁烯 - 2 -酮可与丁二烯型化合物发生Diels -Alder反应 ,而标题化合物在相似条件下不能发生Diels -Alder反应     

食用菌细胞融合新品种金凤2-1的生物学特性研究

金凤 2— 1是利用金针菇和凤尾菇的细胞原生质体 ,采用细胞融合技术选育出来的兼有亲本优良特性的新品种[1] 。研究了温度、湿度、pH值、光线、培养基质、栽培料等因素与金凤 2— 1菌丝生长和子实体生长的关系。结果表明 :金凤 2— 1母种最适宜在N源丰富的松针培养基、蛋白胨培养基、酵母膏和天然加富培养基上生长 ;菌丝生长温度范围为 5～ 35℃ ,最适温度为 2 0～ 2 5℃ ,菌丝生长pH值范围是 3～ 10 ,最适pH为 5～ 6 ;栽培料以杂木屑和杂木屑与棉籽壳混合料最好。该菌株菌丝生长速度快 ,生活周期短、转潮快、抗逆性强 ,所采三潮菇生物转化率为 113.8%。     

La3+掺杂Bi0.5(Na1-x-yKxLiy)0.5TiO3陶瓷的微结构与电学性能

利用传统的电子陶瓷工艺制备了La3+掺杂Bi0.5(Na1-x-yKxLiy)0.5TiO3无铅压电陶瓷,研究了La3+掺杂对该体系陶瓷的介电压电性能与微观结构的影响.结果表明,少量的La3+掺杂可以改善该陶瓷的微结构;当掺杂量为0.1%时,该陶瓷体系的压电性能有较大的改善,室温下该体系配方的压电常数d33可达215 pC/N,径向机电耦合系数kp达到37.4%,但同时介电损耗增大,机械品质因子降低.当掺杂量达到1.5%以后,陶瓷的压电性能严重下降.