取代三联吡啶光度法测定铬(Ⅵ)

研究了 6 ,6″—二甲基— 4′—苯基 - 2 ,2′ :6′ ,2″—三联吡啶 (TPY)与Cr(Ⅵ )的显色反应。在pH5 .0 6 .2的HAc -NaAc介质中 ,Cr(Ⅵ )与该试剂形成稳定的橙色络合物 ,其吸收峰波长λmax=36 7nm ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5L(mol·cm) -1,Cr(Ⅵ )浓度在 1.3～ 76 μg/L内服从比尔定律。精密度和准确度实验结果表明 ,该方法准确 ,可用于环境水及电镀水中铬 (Ⅵ )的测定     

Fe(Ⅱ)对Cr(Ⅵ)—I~-体系的诱导反应机理

考察了Fe(Ⅲ)—I~-、Cr(Ⅵ)—I~-及Cr(Ⅵ)—I~-—Fe(Ⅱ)体系的反应曲线,证明了由于Fe(Ⅱ)的引入,使体系中产生Cr的五价中间体Cr(Ⅴ)并快速地氧化了I~-;通过实验确定了Cr(Ⅵ)—I~-—Fe(Ⅱ)体系的化学计量关系,导出了诱导反应的机理和动力学方程,并通过反应曲线的研究进一步证实了反应机理。     

流动注射─—化学发光法同时测定痕量Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)

提出一个反相流动注射-化学发光法同时测定Cr（Ⅵ）Gr(Ⅲ）的方法,基于皮素－H2O2－Cr（Ⅵ）－KOH化学发光反应直接测定Cr（Ⅵ）;Cr（Ⅲ）在PbO2柱氧化后测定．方法简单,快速,检测限为1．0×10－9Cr（Ⅵ）,线性范围为1．0×10－8~1．0×10－6g/mlCr（Ⅵ）,用于淮河水样分析,结果满意．     

酚醛型苯基硫脲树脂的合成及其对Au(Ⅲ)的吸附性能

用线型环氧酚醛树脂(F44)与苯基硫脲合成了酚醛型苯基硫脲螯合树脂(F44 PTU),研究了该树脂对Au(Ⅲ)的静态及动态吸附性能.结果表明,该树脂对Au(Ⅲ)具有较快的吸附速率,其表观吸附速率常数为0 0055s-1,树脂的吸附为吸热过程,在有其他金属离子共存时,树脂对Au(Ⅲ)具有较好的吸附选择性.一定条件下,树脂可以洗脱再生.     

P507溶剂浸渍树脂吸附Ga(Ⅲ)的性能研究

溶剂浸渍树脂(SIRs)分离法兼具溶剂萃取与离子交换两种分离方法的优点,且树脂制备简单,可根据实际情况灵活选用不同的载体和萃取剂,有望实现镓绿色、高效的分离回收。本文以苯乙烯-二乙烯基苯大孔吸附树脂(代号：HZ818)为载体、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(代号：P507)为萃取剂,制备P507 SIRs,研究了该SIRs在H₂SO₄体系中吸附Ga(Ⅲ)的性能。静态吸附实验表明：298 K时,P507 SIRs对Ga(Ⅲ)的最佳吸附pH值为3.3,对应吸附量为13.7 mg·g^-1;吸附平衡时间为14 h,动力学吸附过程可用拟二级动力学方程描述;等温吸附均符合Langmuir等温吸附模型。动态吸附实验表明：低流速有利于P507 SIRs对Ga(Ⅲ)充分吸附;1.5 mol·L^-1的HCl可以将吸附于P507 SIRs上的Ga(Ⅲ)完全洗脱;P507 SIRs对Ga(Ⅲ)循环吸附稳定性能有待提高。在Ga(Ⅲ)-Zn(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)二元混合体系中,P507 SIRs对Ga(Ⅲ)具有较好的...     

盐酸介质中Cyanex 923浸渍树脂吸附Ga(Ⅲ)的性能研究

以中性氧化膦Cyanex 923(由四种三烷氧基膦组成的混合物)作为萃取剂、非极性苯乙烯—二乙烯基苯大孔吸附树脂(HZ803)为载体制备了Cyanex 923浸渍树脂(SIRs).采用扫描电镜、红外分析、热重分析对制备的浸渍树脂进行了表征.通过静态吸附法考察了盐酸浓度、吸附温度、吸附时间和Ga(Ⅲ)浓度等对该浸渍树脂在盐酸介质中吸附镓(Ⅲ)性能的影响.结果表明,随着盐酸浓度的增加吸附量逐渐增加,在298 K条件下,对Ga(Ⅲ)饱和吸附量为20. 4 mg/g.吸附过程符合拟二级动力学模型,等温吸附曲线符合Langmuir吸附模型.采用0. 01 mol/L的盐酸对吸附在浸渍树脂上的镓进行洗脱,洗脱率为96. 4%. Cyanex 923 SIRs在Ga(Ⅲ)-Al(Ⅲ)与Ga(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)二元体系中对Ga(Ⅲ)有较好的吸附选择性.     

流动注射-固相萃取-光度法测定环境水样中的Cr（Ⅵ）

用香烟过滤嘴制为材料自制了固相萃取柱,结合流动注射,建立了环境水样中Cr（Ⅵ）光度测定方法.对该方法进行优化,在Cr（Ⅵ）浓度0.1～4.0μg/L范围内具有较好的线性关系,1.0μg/L的Cr（Ⅵ）标样经11次测量,相对标准偏差为4.3%,方法检出限为0.02μg/L.对实际水样进行检测,加标回收率在94%～110%之间.     

TBP浸渍树脂在氯化物介质中吸附铁(Ⅲ)的性能及机理

以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,苯乙烯-二乙烯基苯大孔树脂(HZ830)作载体制备出TBP浸渍树脂.研究了该浸渍树脂在氯化物介质中吸附铁(Ⅲ)过程中盐酸浓度、氢离子与氯离子的浓度以及萃取剂的含量等对吸附性能的影响.通过树脂对吸附铁(Ⅲ)的化学计量数的研究发现铁(Ⅲ)与浸渍树脂中萃取剂的结合方式为HFeCl4·2TBP.基于铁(Ⅲ)在氯化物介质中的存在形式和铁(Ⅲ)被浸渍树脂中萃取剂吸萃的结合方式,可以得出:铁(Ⅲ)在氯化物介质中被吸附是萃取剂、盐酸及树脂共同作用的结果.     

黄铁矿处理含Cr（Ⅵ）放心水体系的研究

本文建立了黄铁矿处理含Cr(Ⅵ）废水的反应体系，所处理的Cr(Ⅵ）达标排放后，进一步测定了排放中全铬（Cr(Ⅵ） Cr（Ⅲ））和有关重金属元素的逍度，避免了二次污染，与此同时，还探讨了Cr(Ⅲ）的存在形式，XPS测试结果表明，Cr(Ⅲ）很可能以Cr2S3物相存在，该方法具有较高的经济价值和环境优势。     

钝化膜水解菌筛选及其协同零价铁去除Cr(Ⅵ)的研究

作为一种环保价廉的还原剂,零价铁广泛应用于被铬(Cr)污染土壤和地下水的修复.但零价铁在反应过程中会生成铁氧化物覆盖其表面,从而导致活性降低,零价铁的规模化应用因此受到了影响.通过实验筛选出一株具有水解零价铁表面铁氧化物(钝化膜)能力的微生物Lysinibacillus sp.JLT12,对其水解条件进行了优化.结果表明,当溶液中葡萄糖浓度为8 g/L、酵母粉浓度为10 g/L以及pH=7时,Lysinibacillus sp.JLT12协同零价铁去除Cr(Ⅵ)的效果最好.协同作用体系可以显著提高Cr(Ⅵ)的去除速率和最大去除量.Lysinibacillus sp.JLT12是一株产酸菌,因此具有水解钝化膜的能力. SEM-EDS分析结果表明,Lysinibacillus sp.JLT12能够促进零价铁表面腐蚀,吸附固定Cr,并阻止钝化膜的形成,进而提高Cr(Ⅵ)的去除效率.     

功能化聚氯乙烯树脂对Cu~(2+)的吸附性能

以聚氯乙烯为原料,依次与二乙烯三胺、二硫化碳和氯乙酸反应,合成了含氮、氧、硫配位原子的功能化聚氯乙烯树脂,探讨了该树脂在不同的吸附时间、Cu2 浓度、pH值、温度等条件下对Cu2 的吸附行为.结果表明,树脂对Cu2 具有较快的动力学吸附速率;在30℃,pH值为5.7、Cu2 的初始浓度为16.03 mmol/L时,该树脂对Cu2 的吸附量为0.78 mmol/g.吸附过程符合Freundlich吸附等温式,吸附的活化能为34.83 kJ/mol.用0.2 mol/L的HNO3溶液作为洗脱剂洗脱吸附Cu2 后的树脂,洗脱率可达96.5%.     

P507/D301浸渍树脂吸附铟(Ⅲ)的性能研究

以阴离子交换树脂D301为载体、酸性磷酸酯P507为萃取剂制备了P507/D301浸渍树脂.采用扫描电镜和热重分析对制备的浸渍树脂进行了表征.考察了溶液p H值、萃取时间对吸附性能的影响.通过饱和法和等摩尔系列法考察了浸渍树脂在硫酸介质中吸附铟(Ⅲ)的机理.实验结果表明:所得浸渍树脂在硫酸介质中吸附铟(Ⅲ)的最佳pH值为2.0;298 K条件下吸附平衡时间为14 h,1 mol·L~(-1)的HCl能够有效的洗脱吸附后浸渍树脂中的铟(Ⅲ).浸渍树脂在硫酸介质中吸附过程是阳离子交换的过程.     

氧化活性碳纤维吸附In(Ⅲ),Fe(Ⅲ)

以HNO3为氧化剂,对活性碳纤维(ACF)表面进行改性,得到氧化活性碳纤维(OACF).以静态和动态实验法考察OACF在酸性体系中吸附分离In(Ⅲ),Fe(Ⅲ)的性能.OACF在溶液中对In(Ⅲ),Fe(Ⅲ)的吸附量随p H的增加而增加,氧化后活性碳纤维的吸附能力较氧化前明显增大,15 min即可完全达到吸附平衡.Langmuir吸附模型能较好地反映纤维的吸附过程.动态吸附分离实验表明,OACF对In(Ⅲ),Fe(Ⅲ)均具有较大的吸附能力,并能对其进行初步分离.     

N503浸渍树脂自盐酸体系中吸附Ga(Ⅲ)

以N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺(N503)为萃取剂、苯乙烯-二乙烯基苯大孔吸附树脂(HZ818)为载体,制备了N503浸渍树脂(N503 SIRs),并用红外光谱和热重分析对其进行了表征.研究了该浸渍树脂在盐酸体系下对Ga(Ⅲ)的吸附性能.结果表明:浸渍树脂在3 mol·L~(-1)盐酸浓度下对Ga(Ⅲ)的吸附效果最佳,吸附容量为12. 2 mg·g~(-1),298 K下对Ga(Ⅲ)的吸附平衡时间为6 h,对Ga(Ⅲ)的吸附过程符合拟二级动力学模型,等温吸附符合Langmuir模型.在Ga(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)或Ga(Ⅲ)、Al(Ⅲ)的二元混合体系和Ga(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)三元体系中N503 SIRs能够选择性吸附Ga(Ⅲ).     

淋(清)洗液中重金属回收与纯化材料的筛选

选用六种不同树脂,对含有单一及复合重金属(Cd、Pb)的水溶液和EDTA溶液进行了吸附和洗脱试验。结果表明:吸附和洗脱效果的重要影响因子是被吸附和洗脱的清(淋)洗液(或污水)的类型,而不是吸附和洗脱时间。在所试的六种树脂中,集最佳的吸附回收与洗脱纯化效果于一体的树脂是110H号(北京产)。     

固液体系中Cr(Ⅵ)吸附的动态模拟

在离子质量浓度25~100 mg.L-1和红壤吸附剂质量浓度50~150 g.L-1范围内分析测试了固液体系中Cr()的吸附速率.结果表明,红壤具有较强吸附Cr()的能力,其吸附速率在初始2 h内很高,但随时间的延长逐步降低并在10 h左右趋向于零.溶液起始Cr()浓度和吸附剂浓度对吸附速率有显著影响,随起始Cr()浓度增大,吸附达到平衡的时间延长;起始吸附剂浓度增大,吸附平衡时间缩短.提出的红壤Cr()吸附的动态方程在样本检测的浓度范围内具有较高的模拟精确度.     

Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱分离和测定

建立了一种同时测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱法.以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)作柱中衍生剂,研究了分离、测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的EDTA螯合物的最佳条件.在WatersSpherisorb ODS2色谱柱上,以甲醇-水(体积比40∶60)作流动相(pH=5.29),在265 nm处检测,Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的最小检出限分别为0.053和0.176 ng.常见阳离子和阴离子均不干扰测定,用该方法测定了人发中铁和铜的含量.     

催化动力学光度法测定S~(2-)的研究

依据 S2 - 能催化碱性品红褪色的指示反应 ,建立了测定微量 S2 - 的催化动力学分析法 .在 p H9.2 0的硼砂缓冲介质中 ,室温 ( 1 0℃ )下 ,本法线性测定范围为 0 .0 3— 2 .0 0 mg/L,检测下限为 0 .0 1 6μg/m L ,除 SO2 - 3外 ,其余离子不影响测定 .SO2 - 3的干扰可加入甲醛除去 .用本法测定了水样和模拟样品中 S2 -的含量 ,结果令人满意 .     

螯合树脂富集—AAS测定水中六价铬、总铬的研究

树脂富集——AAS法对水中六价铬、总铬的测定消除了二苯碳酰二肼分光光度法的测定干扰和化学试剂不稳定的问题,称取2.5g干重树脂装填充到　ф8×70mm离子交换树脂柱内,用1.5mol/L　HNO3洗脱后直接进入原子吸收光谱仪测定,方法的检出限0.002mg/L,精密度 RSD小于3%,操作简便,易于推广。     

基于硝化改性基体的酸性含磷浸渍树脂吸附铟(Ⅲ)的性能

采用体积比为1∶2.5的浓硝酸和浓硫酸混合液,对HZ818树脂(苯乙烯-二乙烯基苯聚合物)进行硝化改性,制备浸渍树脂的基体,并以2-乙基己基磷酸单(2-乙基己基)酯(P507)、二(2-乙基己基)磷酸(P204)分别作为萃取剂,制备两种浸渍树脂.采用静态法考察了溶液pH,In(Ⅲ)离子浓度,温度和吸附时间对这两种浸渍树脂吸附In(Ⅲ)性能的影响.结果表明,两种浸渍树脂吸附In(Ⅲ)的最佳pH分别为1.0,0.5,拟二级动力学模型能较好地表述其吸附动力学数据,液膜扩散为其主要的控速步骤;Langmuir模型可以更好地拟合其等温吸附数据,298 K时最大吸附量分别为32.6 mg/g,34.0 mg/g;树脂循环使用达5次以上.