新型三联吡啶的合成及其与金属离子络合反应的研究

研究合成了一种新型配体6，6”-二甲基-4’-苯基-2，2’：6’，2”-三联吡啶，并将其应用于与8种金属离子的络合反应，考察了在三种酸度下，配合物的最大吸收峰的位置和摩尔吸光系数。     

芬尼卡β-环糊精包合物的研制

为增加芬尼卡的溶解度和溶出速度,采用共沉淀法以折光率控制包合工艺,制备芬尼卡的β－环糊精包合物,并考察其性质。经紫外光谱法及相溶解度图法鉴定,表明芬尼卡与β－环糊精能形成包合物,芬尼卡β－环糊精包合物可以提高芬尼卡的溶解度２．８４倍,３０ｍｉｎ溶出度由７．３７％提高到３５．０２％。     

扑热息痛与β-环糊精包合物的热分解动力学和包合结构的研究

采用饱和溶液法制备了扑热息痛的β-环糊精包合物,并用紫外光谱(UV)、量化计算和非等温热重(TG)分析方法分别研究了该包合物的电子吸收光谱、微观包合结构、热稳定性和分解动力学性质.利用紫外测定验证了包合物的生成和存在;通过Coats-Redfen积分方程和Kissinger方法确定了包合物的最佳热分解机理;结合理论紫外吸收光谱确定了微观包合结构,得到了包合物的稳定能约为54 kJ/mol.     

丁基化环糊精的合成及其在色谱分析中的应用

本文利用溴丁烷和β环糊精,在催化剂作用下合成丁基化环糊精衍生物,并对其色谱分离性能进行了测试。     

聚苯乙烯吡啶树脂催化合成二茂铁

通过研究聚苯乙烯吡啶树脂对二茂铁合成的影响发现 ,催化剂用量对二茂铁的收率有很大影响 ,催化剂重复使用 5次后 ,其催化活性未明显下降 ,产品的最高收率达 90 % .     

格列吡嗪与羟丙基-β-环糊精在溶液中包结作用研究

本文采用相溶解度法测定了不同温度下羟丙基-β-环糊精与格列吡嗪在7.4的磷酸缓冲溶液中形成包结物的稳定常数,进而测定了包结过程的热力学参数。根据测得的热力学参数,讨论了羟丙基-β-环糊精与格列吡嗪包结时范德华力、疏水作用、氢键以及从羟丙基-β-环糊精空穴释放高能水几种弱相互作用力对包结过程的影响。研究结果表明,羟丙基-β-环糊精与格列吡嗪可形成1∶1的可溶性包结物,相溶解度呈AL型;羟丙基-β-环糊精与格列吡嗪在溶液中的包结过程,可以自发的进行(ΔG<0),且为放热反应(ΔH<0),同时也是熵减的过程(ΔS<0)。在羟丙基-β-环糊精与格列吡嗪包结过程中从HP-β-CD空穴释放的高能水、氢键和范德华力起了重要作用。     

联二萘酚衍生氨基吡啶类配体的合成

本文报道了2,6-二氨基吡啶与(S)-联二萘酚衍生的二溴化合物反应,合成了具有双氮杂环的氨基吡啶类配体.利用该配体与金属化合物络合,催化傅克反应,得到了较高的收率,但没有立体选择性.     

4-氨基吡啶树脂对钴的吸附及解吸性能的研究

研究了4-氨基吡啶树吸附钴的行为，结果表明在pH=2．63的HAc—NaAc体系中，树脂对钴（11）有较好的吸附，其静态饱和吸附容量为84．6mgCg树脂，表现速率常数k=1．97&#215;10^-5s^-1，用pH=1—4的不同浓度盐酸洗脱，洗脱率均达100％．     

过氧化物模拟酶β- 环糊精- 氯化血红素催化氧化苯酚测定过氧化氢(英)

基于Ｈ２Ｏ２ ＋４ － 氨基胺替吡啉＋ 苯酚———醌式染料（λｍａｘ５０７ｎｍ） ＋ Ｈ２Ｏ 反应,研究了不同过氧化物酶测定Ｈ２Ｏ２ 的方法－ 在ｐＨ７－０２ Ｔｒｉｓ－ ＨＣｌ 缓冲溶液中,系统研究了辣根过氧化物酶（ＨＲＰ） 及模拟酶的催化活性,其中β－ 环糊精－ 氯化血红素催化Ｈ２Ｏ２ 氧化苯酚与４ － 氨基胺替吡啉生成醌式染料反应的催化活性最高,研究了β－ 环糊精－ 氯化血红素作为模拟酶的显色反应条件和在显色反应中β－ 环糊精－ 氯化血红素和底物的最佳浓度０～６－８×１０－ ５ｍｏｌ·Ｌ－ １ 过氧化氢浓度范围测定具有好的重线性和精确度,表观摩尔吸光系数为１－１０ ×１０４Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １－     

含吡啶二噻吩乙烯光致变色化合物的合成与性能

设计合成了一个含单边吡啶取代基的二噻吩乙烯光致变色化合物.以2-甲基-5-氯噻吩和戊二酰氯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、Mcmurry偶联反应得到中间体1,2-二（2-甲基-5氯-3-噻吩基）环戊烯,再经Su-zuki偶联反应得到化合物1-（5-氯-2-噻吩）-2-（5′-吡啶-2′-甲基噻吩）环戊二烯（BTE-Pyidine）.所有中间体及目标产物用1HNMR,MS确定了化学结构,利用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对该化合物及其与质子和金属锌离子相互作用的光致变色性能进行了研究.     

α—氨基吡啶树脂的合成及其吸附性能的研究

本文以ＭＭＡ、ＤＶＢ和α—氨基吡啶为原料，制备α—氨基吡啶树脂，并对其吸附性能作了进一步研究。     

丙烯腈／2-乙烯基吡啶共聚物合成动力学及其降解表观活化能研究

以偶氮二异丁腈为引发剂，在H2O／N，N’-二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂中成功实现了丙烯腈（AN）和2-乙烯基吡啶（EPD）的共聚反应，研究了共聚反应动力学规律和AN／EPD共聚物的热解反应动力学规律，得到了共聚反应动力学方程和AN／EPD共聚物热解反应表观活化能．当H2O／DMF（重量比）=100／0时，共聚反应动力学方程为R∝[AIBN]^0.695[AN]^1.89[EPD]^1.41，AN／EPD共聚物热解反应表观活化能为84．8kJ／mol；当H2O／DMF（重量比）=0／100时，共聚反应动力学方程为R∝[AIBN]^0.542[AN]^1.15[EPD]^1.02，AN／EPD共聚物热解反应表观活化能为138．6kJ／mol．在H2O含量较多的反应体系中，共聚反应机理倾向于悬浮聚合；而在含DMF较多的反应体系中，共聚反应机理倾向于溶液聚合．随着EPD含量的增加，AN／EPD共聚物热解反应表观活化能降低，但当EPD／AN（摩尔比）超过3／100后，共聚物热解反应表观活化能变化不明显，当聚合反应条件为CAN=5．0mol／L，CAIBN=0．006mol／L，CPVA=0．20g／L，H2O／DMF（重量比）=100／0，T=60℃，t=18min，EPD／AN（摩尔比）=5／100时，合成得到的AN／EPD共聚物热解反应表观活化能为72．9kJ／mol．     

吡啶甲酰三氟丙酮类化合物的合成方法研究

本文以乙酰吡啶和三氟乙酸乙酯为主要原料,利用克莱森(Claisen)酯缩合反应,合成了三种相似结构的吡啶甲酰三氟丙酮化合物,考察了碱性试剂醇钠、反应温度和溶剂等因素对反应产率的影响,改进了纯化产物的方法.利用元素分析、MS、FTIR等分析表征手段,确定了产物的组成,并推测了它们的结构.     

4-氨基吡啶树脂吸附镨的研究

研究了 4 -氨基吡啶树脂在HAc -NaAc体系中对镨的吸附及解吸的行为 ,结果表明在pH =2 .63时 ,树脂对镨的吸附最好 ,表观吸附速率常数k2 98=9.0 5× 10 -4S-1,其静态饱和吸附容量为 14 5 .5 2mg/gresin ,用 0 .1mol/L、0 .5mol/L、1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L的HCl作解吸剂 ,均能达到满意的效果     

饱和水溶液法制备磺胺甲(噁)唑的β-环糊精包合物研究

采用饱和水溶液法制备了磺胺甲噁唑与β-环糊精的包合物.利用紫外光谱分析法验证了包合物的形成.通过正交试验得到最佳制备工艺为包合原料摩尔比1∶1、包合时间3 h、包合温度60℃,其包合率可达86.03%;差热曲线分析得到包合比为1∶1,并利用紫外分光光度法分别在20℃、30℃、40℃和50℃下研究了磺胺甲噁唑的β-环糊精包合物的稳定常数.     

4-乙酰基-2-蒈烯的合成

利用硫酸盐松节油中的３－蒈烯合成了具有薄荷样清凉香气的４－乙酰基－２－蒈烯．通过实验确定了如下适宜的合成条件：３－蒈烯与乙酸酐的重量比为１∶２,催化剂用量为３％,反应温度为７０℃,反应时间为６ｈ．产品得率７４．８％,主要副产物为４－乙酰基－３（１０）－蒈烯和４－乙酰基３－蒈烯．     

氨基吡啶树脂的应用研究进展

对氨基吡啶树脂作为螯合树脂和超亲核催化剂的应用研究进行了综合评述,并展望了今后的研究方向.     

1-溴-1-乙氧基环丙烷的合成

本文以β-氯丙酸乙酯为原料,经过环合、溴化两步反应合成了1-溴-1-乙氧基环丙烷,总收率70.4％。     

烷基吡啶侧链金属化及烃基化反应的研究

考察了由２，６－二甲基吡啶、２，５－二甲基吡啶及２－甲基－５－乙基吡啶在金属钠作用下，与卤代烃作用发生的侧链金属化及烃基化反应，改进了传统合成吡啶侧链衍生物的方法．     

4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮的合成工艺改进

目的合成4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,并进行工艺改进。方法以对羟基苯乙酮为原料,经过硝化、苄基化、溴代三步反应合成得到4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,总收率达到45.2%。结果合成产物经熔点、红外光谱、核磁共振谱等分析确定结构正确;与文献报道一致。结论与其他文献方法比较,该法具有操作简单、收率高、污染小、成本低等特点,并可用于工业生产。