固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析草豆寇挥发性风味成分

采用顶空固相微萃前处理方法,气相色谱一质谱联用仪定性分析了草豆蔻的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固相微萃取方法的最佳条件:萃取时间30 min,萃取温度60℃,草豆蔻挥发成分经气相色谱共分离出47种挥发性成分,经计算机质谱库(NIST/WILEY)的检索,共可鉴定出了化合物41种,其中含量较高的且对草豆蔻味贡献较大的有:茴香脑(48.82%)、肉桂醛(7.335%)、酚类(10.79%)。     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中盐酸二氧丙嗪浓度

目的建立人血浆二氧丙嗪检测的高效液相色谱方法。方法血浆样品碱化后用乙醚提取,再酸化后进行反提;以ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.15mol/LNaH2PO4-H2O=24:23:53(V/V/V)为流动相(pH为4.0),荧光检测波长λEX=230nm,λEM=365nm。结果血浆浓度在0.5～75ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9993);最低检测浓度0.5ng.ml-1;高中低3个浓度的平均方法回收率和萃取回收率分别为(100.53±5.5)%和(84.73±1.57)%;日内、日间RSD分别为(2.87±1.21)%和(3.30±2.38)%。结论本方法灵敏度高、干扰少,适用于临床盐酸二氧丙唪血药浓度的测定及其药动学研究。     

一种聚合物包覆硅球整体微萃取柱的制备

利用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在装满硅球的石英毛细管内原位聚合制备了一种弱阳离子包覆硅球整体柱,确定了柱的最佳制备条件(反应温度60℃,反应时间4 h,单体体积分数25%,致孔剂组成为环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1).制得的整体柱作为固相微萃取介质对盐酸克伦特罗进行了在线富集,优化了影响萃取效率的参数(解吸液组成、进样体积、样品pH值),确定了乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.7,二者体积比为40∶60)混合溶液作为解吸液、进样体积为40μL、样品pH值7.0为最佳萃取条件.并在最优条件下测得该方法的检出限为4.2 ng/mL(相当于噪音信号标准偏差的3倍),与直接进样相比,检测灵敏度约提高了300倍.     

不同方法提取沙葱花挥发油的GC-MS分析

采用超临界CO2萃取和索氏提取两种不同的方法提取了沙葱花挥发油,并通过气相色谱-质谱联用技术分析比较了两种挥发油的化学组分。结果表明,2种提取方法所得沙葱花挥发油的化学成分存在一定差异,从超临界CO2萃取中鉴定出27个组分,索氏提取鉴定出16个组分,其中共有组分12个,主要为1-甲氧基-4-(1-丙烯)苯(25.33%和22.39%)、癸醛(22.39%和1.35%)、己醛(1.78%和15.9%)和姜辣素(12.60%和11.28%)。不同提取方法对沙葱花挥发油的提取效果有显著影响,超临界CO2萃取相比索氏提取萃取能力强,提取效率高。     

饼肥的不同施用量对白肋烟烟叶中的游离氨基酸的影响

建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法。实验采用超声波水解、邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生。色谱柱为依利特C18柱(4.6mmi.d.×250mm,5μm),流动相A为18mmol/L的醋酸钠溶液(PH7.2)含体积分数为0.002%的三乙胺和0.3%的四氢呋喃,流动相B组成为:100mmol/L的醋酸钠溶液(PH7.2)-乙腈-甲醇(体积比为1:2:2),流速为1.0ml/min,柱温为40℃。荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm。方法的回收率为95.3%￣100.7%,RSD为2.32%￣9.24%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好。测定不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量。结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势,15%饼肥+85%无机肥与30%饼肥+70%无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30%饼肥+70%无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30%饼肥+70%无机肥配比时的烟叶质量最好。     

高效液相色谱法同时快速测定饮料中的3种食品添加剂

采用高效液相色谱法测定饮料中常见的3种食品添加剂:苯甲酸、山梨酸和糖精钠.实验采用Nova-PAK C18(3.9×150mm) 色谱柱,以甲醇-20mmol/L乙酸铵(体积比为5 : 95)为流动相,UV检测波长225nm.样品一次进样分析仅需6分钟,组分回收率(n=3)为93.4%～101.0%,相对标准偏差 (RSD) 为 0.4%～0.6%.     

反相高效液相色谱法测定虎杖根中白藜芦醇及其苷的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定不同根龄虎杖根中虎杖苷和白藜芦醇含量。采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-1.0%磷酸水溶液(50:50,v/v),流速0.8mL/min,检测波长319nm,柱温为30℃。虎杖苷和白藜芦醇的进样量分别在0.716~7.160μg(r=0.9996)和0.740~7.400μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.7%和98.5%。本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎杖根的质量控制方法。     

HPLC法测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时分离和测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量。选用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(90∶10∶0.2),检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温25℃。齐墩果酸进样量在0.55～5.50μg,熊果酸进样量在1.02~10.20μg时呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999,齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为99.3%(RSD为1.9%)和101.2%(RSD为2.3%)。本法具有准确、灵敏、数据可靠的优点,可用于陆英花和果实的齐墩果酸和熊果酸的分离与测定。     

关于复原乳中康氨酸检测方法改进的探讨

通过选择优化二元梯度洗脱程序,确定了最佳的糠氨酸洗脱程序,使用国产的普通C18柱代替进口的色谱柱,酸解后的样液不用固相预萃取,直接上机测定糠氨酸的含量。改进后方法的灵敏度提高了近4倍,降低了分析成本,缩短了分析时间。本方法快速、经济、实用,具有一定的推广价值。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量。方法:采用KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱程序为0min(25:75)-13min(25:75)-14min(45:55)-30min(45:55)-40min(75:25);流速0.8ml·min-1;检测波长350nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器(PAD)。结果:绿原酸线性范围为0.430～3.870μg,r=0.9996,样品的平均加样回收率为98.9%(RSD=1.7%);芦丁线性范围为0.252～2.268μg,r=0.9995,样品的平均加样回收率为97.6%(RSD=2.3%)。结论:方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

东营凹陷下始新统沙四段烃源岩有机相分析

目前,世界上新发现了众多深层油气藏,深层油气资源及成藏逐渐成为研究的热点。沉积有机相可以辅助对烃源岩的生烃潜力做出较好的评价,进而指导油气勘探。通过对东营凹陷下始新统沙四段烃源岩沉积特征及沉积环境、有机岩石学、有机地球化学、孢粉相等的分析,主要运用特殊元素比值、有机碳含量、镜质体发射率和孢粉相模式,将沙四段自下而上划分为盐下段的弱还原冲积扇沉积有机相、盐间段的强还原盐湖沉积有机相、盐上段的还原深湖—半深湖沉积有机相3 个有机相带。其中,以盐上段的还原深湖—半深湖沉积有机相烃源岩中保存的有机质最佳,具有良好的勘探前景,盐间段次之,盐下段较差。     

深井盐膏及盐水地层固井隔离液体系研究

目前国内深井多钻遇盐膏和盐水地层,常用隔离液体系抗温和抗盐能力较差,温度超过100℃时,在低浓度盐作用下体系失稳沉降严重,易造成固井施工复杂,注替安全隐患极大。选用一种多糖聚合物作为高温抗盐悬浮稳定剂,辅以耐盐的降失水剂及流型调节剂,研制了一套高温抗盐隔离液体系。该体系在钠盐、钙盐和镁盐溶液中均能保持稳定的性能;使用温度可达140℃;具有较好的密度调控能力,在1.3～2.4g/cm3可调;且与常规钻井液、水泥浆具有较好的相容性。该套体系有望应用在深井超深井及盐膏地层、复合盐岩层和盐水地层固井注水泥作业中。     

内蒙古化学史研究V．盐湖的开采与利用

食盐（ＮａＣｌ）是人类生活的必需品，又是重要的工业原料。内蒙古地区盐湖众多，湖盐储量大，含盐率高。本文阐述内蒙古地区盐湖的分布概况，探索盐湖最早开采、利用的年代以及盐湖的生产方法问题。文献资料表明，内蒙古地区的盐湖早在汉武帝元狩四年即公元前１１９年前即已开采利用。内蒙古地区湖盐的矿床形态不同于其它盐矿（如海盐、井盐等），其卤水多已饱和，多数盐湖中盐已结晶析出，所以旧时采盐主要靠晒、捞、耙、搂，人工生产。     

四川盆地中三叠世盐盆分布与演化特征研究

四川盆地卤水分布广泛，资源丰富, 早为世人所瞩目，中三叠统雷口坡组是四川盆地最早开采天然气和盐卤的层系之一。根据盆地雷口坡组大量钻井资料研究表明，盆地雷口坡组主要成盐期分别为雷三2 期和雷四2 期，在盆地东部和南部由于受到古隆起的影响，盐岩地层已被剥蚀难以保存，现今盐岩主要分布在开江古隆起和泸州古隆起的西部以及天井山古隆起的南部（华蓥山以西—龙门山以东的川西—川中地区）。印支运动对盆地雷口坡组盐岩在平面的迁移起着十分重要的作用，根据不同时期盐岩统计数据看，两期盐盆在平面上具有向西迁移、叠加的特征，其中川中的GS1 井就钻遇了这两期的盐岩。     

三峡盐业考古发现及其意义

盐是人类生活的必需品 ,但人类究竟何时开始用盐 ,至今仍是未解之谜。海盐、池盐由于其天然性 ,利用的上限很难界定。而井盐开发则反映了人类主动找盐以及从浅层挖井到深层钻井的全过程。以前的研究成果认为 ,战国末期李冰开广都盐井是井盐开发的上限 ,但三峡库区忠县的考古发现将上限溯至商代晚期 ,并对早期制盐工艺有了基本认识 ,不仅填补了盐业科技史的空白 ,而且为认识历史时期三峡地区社会、经济、文化的发展开辟了新的视野     

盐类物质对泥质烃源岩生排烃过程的影响

根据中国东部下第三系盐湖相沉积存在的地质实际,利用地层孔隙热压生排烃模拟仪开展了仿真地层条件下的含盐和不含盐泥质烃源岩的生排烃模拟实验,通过对烃类产物的分析探讨了盐类物质参与烃源岩生排烃的过程。研究表明：（1）盐类的存在加速了成烃演化,促进了石油和天然气的生成;（2）盐类的存在降低了对有机质的吸附能力,加速了粘土转化和脱水过程,且盐层易解理,使烃源岩中微孔隙及孔缝发育,促进了油气的初次运移;（3）无盐泥质源岩发育区虽然滞留大量的石油资源,但由于其岩石本身难压裂,对于商业化开采页岩油并无太大意义,到达过成熟阶段后,可能是页岩气开采的有利区带。盐岩发育区虽然其整体演化过程中生成的油气易于排出,但在Ro=1.28%时仍然滞留着20% 的石油资源,富含大量的盐类脆性矿物而低含粘土矿物,有利于产生裂缝,易于压裂,是页岩油藏勘探的有利区带。     

北魏的盐业经营及文化意义

北魏的盐业资源是丰富的,其分布的特色是以西北内陆地区占据重要地位.其生产分为海盐和池盐两种方式,经营分国营和私营两种形式,并随着社会经济状况的变化而不同.盐业与国家的财政收入和居民的社会生活密切相关,与盐有关的政治事件、社会信仰乃至地名的由来,无不显现出那个时代的精神风貌,具有深远的文化学意义.     

苦豆子种子中挥发油成分的分析

分别采用水蒸气蒸馏法（SD）和索氏提取法（SE）对宁夏地区苦豆子种子挥发油进行了提取,利用GC/MS比较分析了挥发油的化学成分,峰面积归一法得出各化学成分在挥发油中的百分含量。SD法共分离出29个色谱峰,鉴定出27种物质,占总峰面积的91.53%;SE法共分离出28个色谱峰,鉴定出23种物质,占总峰面积的98.61%。     

多金属氧酸盐的电化学性质

利用循环伏安法,研究稀土元素九钨镓杂多酸盐水溶液的电化学性质,结果表明,在0.65~-0.40V的电位区间内,呈现了两对可逆的单电子氧化还原峰,峰电位随着pH值的升高而线性负移,催化活性实验显示,在酸性溶液中该化合物对NaNO2和H2O2的还原反应具有良好的催化作用。     

GC-MS分析三白草脂溶性成分

经甲醇室温下浸泡、石油醚萃取得到三白草脂溶性部位,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术检测其脂溶性成分,从中鉴定出15种化合物,占色谱总馏分出峰面积的43.77%,其脂溶性成分主要为脂肪酸(酯)和呋喃类.