固相微萃取技术及其在国内食品领域中的应用

固相微萃取是近年来才发展的复杂样品分析前预处理技术,它的敏感、快速、样品用量少、操作简单、不用溶剂、可自动化、能直接与气相色谱等现代仪器联用的特点使其在食品香成分分析上具有强大的优势。本文综述了固相微萃取技术及其在国内食品领域中的应用。     

纤维填充柱在固相微萃取及色谱分析中的应用

纤维材料可通过溶质与其表面的相互作用来实现对被分析物质的萃取和分离。本文综述了纤维材料作为萃取介质和固定相在色谱分析中的最新发展动态,介绍了纤维管内固相微萃取(fiber-in-tubeSPME)技术以及不同类型纤维材料作为毛细管柱固定相在气相色谱、液相色谱、毛细管电色谱中的应用。     

样品预处理技术的革命——固相微萃取(SPME)技术

一、前言 我们在对复杂样品中的有机物进行分析时,通常采用的是液—液萃取,固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷,如:费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。 而美国SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷,它无需溶剂和复杂装置,它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物,可以直接在GC,GC/MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相和液相色谱连用,有手动和自动进样两种。     

固相微萃取新技术在水分析中的应用

采用管内固相微萃取与气相色谱在线联用装置和固态吸附搅拌棒装置,对水中的正构烷烃及有机氯和有机磷农药进行了分析检测,结果表明该装置适于水中微量及痕量有机污染物的分析检测。     

中草药中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的同时测定

以人参和桔梗为研究对象,采用超声波提取、固相萃取、florisil柱串联活性碳吸附柱净化等手段对样品进行处理,利用气相色谱电子捕获检测器同时测定样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的含量。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析草豆寇挥发性风味成分

采用顶空固相微萃前处理方法,气相色谱一质谱联用仪定性分析了草豆蔻的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固相微萃取方法的最佳条件:萃取时间30 min,萃取温度60℃,草豆蔻挥发成分经气相色谱共分离出47种挥发性成分,经计算机质谱库(NIST/WILEY)的检索,共可鉴定出了化合物41种,其中含量较高的且对草豆蔻味贡献较大的有:茴香脑(48.82%)、肉桂醛(7.335%)、酚类(10.79%)。     

固相萃取净化-液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中核苷酸

建立了固相萃取净化样品,液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中核苷酸含量的方法。样品用水溶解后10%乙酸溶液沉淀蛋白质,用Strata-X固相萃取柱采用通过的方式净化样品,流动相为0.1M磷酸缓冲溶液(PH5.2-5.3)和乙腈梯度洗脱,Gemimi C18250×4.6mm,5μm色谱柱分离,外标法定量。该方法具有操作简单、容易掌握、重现性好等特点。经测试5种核苷酸线性良好,相关性均在0.999以上;各组分回收率均在91%以上,RSD%均在3.5%以下。能够满足乳品企业常规检测的需求。     

一种聚合物包覆硅球整体微萃取柱的制备

利用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在装满硅球的石英毛细管内原位聚合制备了一种弱阳离子包覆硅球整体柱,确定了柱的最佳制备条件(反应温度60℃,反应时间4 h,单体体积分数25%,致孔剂组成为环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1).制得的整体柱作为固相微萃取介质对盐酸克伦特罗进行了在线富集,优化了影响萃取效率的参数(解吸液组成、进样体积、样品pH值),确定了乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.7,二者体积比为40∶60)混合溶液作为解吸液、进样体积为40μL、样品pH值7.0为最佳萃取条件.并在最优条件下测得该方法的检出限为4.2 ng/mL(相当于噪音信号标准偏差的3倍),与直接进样相比,检测灵敏度约提高了300倍.     

燃烧法与固相法制备SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的结构及光学性能比较

采用高温固相法和燃烧法分别制备了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光测试(PL)、余辉特性测试及热释光特性测试(TL)对样品的结构及其光学性能进行分析.结果表明,固相法制备的样品比燃烧法样品具有较高的发光强度和较长的余辉时间,原因在于高温固相法产物中具有较高的发光中心的浓度、较深的陷阱能级深度和较高的陷阱能级浓度.     

盐湖盐水中的挥发性及半挥发性有机化合物的鉴定

采用固相萃取技术测定中国察尔汗盐湖盐水中的有机组分。多孔聚合物吸附剂LC-C18(非极性)和XAD树脂用于萃取盐湖卤水中的有机化合物。通过气相色谱-质谱(GC-MS)鉴定了包括烃、酯、醇、酮以及某些低相对分子质量的含杂原子的有机化合物等多种物质。LC-C18柱和XAD柱萃取萘-D10的平均回收率分别为93%和79%。     

生物芯片概述

一个廉价、稳定的象计算机那样,可以对生命科学与医学中的成千上万的生物化学反应过程进行集成并执行的芯片,成为人们梦寐以求的东西。因为这些芯片能替代重复而烦琐的实验室工作,并做到微型化,微流控制,相对传统实验而言能提供精确灵敏的检测方法,极低的花费,和占用很小的空间,从而实现对DNA、RNA、多肽、蛋白质以及其它生物成分进行高效快捷的测试和分析。而这一切已经由梦成为现实. 简单的说芯片技术是通过微加工工艺同时将大量的探针分子固定到固相支持物上后与标记的样品分子进行杂交,     

萃取富集原子吸收法测定烘焙食品中痕量铅

烘焙食品试样经灰化处理后,用APDC DDTC MIBK体系萃取富集试液中的铅,利用空气 乙炔火焰原子吸收法测定烘焙食品样品中铅的含量.考察了仪器的工作参数、试液的酸度、反应时间和萃取时间等测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰实验.在最佳条件下本法测定铅的相对标准偏差为1 5%—2 6%,回收率为98 2%—102 1%.     

离子液体在萃取分析中的应用

室温离子液体被认为是一种多功能的新型绿色溶剂,其应用十分广泛。其特点是几乎没有蒸汽压、溶解度大、溶解范围广、易于回收利用、稳定性好。本文介绍了离子液体在萃取方面的应用,包括液?液萃取,固?固分离,液?固萃取,气体的吸收分离,与超临界CO2结合的萃取分离以及膜萃取等方面的应用研究进展情况。     

高速逆流色谱应用研究进展

高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)是新型的液-液分配色谱技术。HSCCC利用多层螺旋管同步行星式离心运动,在短时间内实现样品在互不相溶的两相溶剂系统中的高效分配,从而实现样品分离。HSCCC在天然产物的分离方面具有很大的优势,具有非常广阔的应用前景。鉴于HSCCC的显著特点,此项技术已被应用于生化、生物工程、医药、天然产物化学、有机合成、环境分析、食品、地质、材料等领域。本文主要综述了HSCCC在中药、抗生素、蛋白质等方面的应用情况。     

在线超临界流体萃取-超高效液相色谱-光电二极管检测器联用分析胡椒粉中的胡椒碱

本文介绍的联用分析系统是将超临界流体萃取(SFE)系统与超高效液相色谱(UHPLC)系统联用。使用在线SFE-UHPLC系统,可以完成对胡椒粉中胡椒碱成分的高速萃取和分析。整个分析过程包括萃取时间在内只需要7min。将此方法的萃取回收率与其他萃取方法进行比较,SFE方法得到的回收率与其他方法相当。这种在线SFE-UHPLC方法操作简单,分析速度快。这一方法对于分析固体样品中的化合物组分非常有用,可以有效避免繁琐的样品预处理过程。     

乳制品中16种有机氯农残的的气相色谱测定方法

目前测定乳制品中有机氯农药残留多采用气相色谱方法或气质联用法,样品前处理比较费时、繁琐,处理所用的耗材成本也比较高。本文采用丙酮和正己烷提取样品,用Florisil固相萃取小柱净化,去除杂质干扰的效果好,测定乳及乳制品中16种有机氯农药残留,目标峰没有干扰。通过改进气相色谱仪器条件,使16种有机氯农残的目标峰得到较好的分离,尤其是硫丹和氯丹几种异构体得到了比较好的分离。通过对目标化合物色谱峰性能参数和加标回收率的的分析,验证了本方法的可靠性和准确性。本方法使用价格比较低廉的气相色谱仪,分析乳制品中有机氯农药残留,回收率达到87.4~103.4%,测定重复性好,检出限较低,准确可靠,非常适合没有质谱分析仪的实验室快速分析乳制品中有机氯农药残留。     

液相色谱串联质谱检测鳗鱼中四种氟喹诺酮残留

建立了液相色谱/串联质谱法测定鳗鱼中恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星,氧氟沙星的方法。对分离和检测这四种兽药残留的液相色谱条件、质谱条件、样品前处理方法等作了详细的研究。用乙腈萃取样品中的残留物,在氮气保护下将萃取液浓缩干,加流动相1.0mL溶解残渣,正己烷液液萃取,弃上层液,下层溶液用作液相色谱分析荧光检测或质谱检测。在鳗鱼样品中添加四种残留物,添加浓度分别为0.01,0.050和0.100mg/kg,平均回收率(n=6)在70￣84.3%之间,相对标准偏差为3.0%～6.3%。     

颗粒增强金属基复合材料的制备技术及其应用

文章详细描述了颗粒增强金属基复合材料的三类制备方法：液相法、固相法和固液两相混合法,分析了不同制备技术的优缺点,简要介绍了颗粒增强金属基复合材料在航天领域、民用领域和国防领域的应用。     

关于复原乳中康氨酸检测方法改进的探讨

通过选择优化二元梯度洗脱程序,确定了最佳的糠氨酸洗脱程序,使用国产的普通C18柱代替进口的色谱柱,酸解后的样液不用固相预萃取,直接上机测定糠氨酸的含量。改进后方法的灵敏度提高了近4倍,降低了分析成本,缩短了分析时间。本方法快速、经济、实用,具有一定的推广价值。     

埕岛油田沉积微相定量识别

针对埕岛油田范围大、井多、目的层多、取芯井多的实际,采用判别分析法建立了沉积微相定量识别模式，研究表明,结合该油田的实际情况，并考虑到由取芯井推及非取芯井的难易程度，选出本区表征沉积微相的5个特征参数（砂厚、孔隙度、渗透率、泥质含量和粒度中值），建立了曲流河的4种优势微相判别函数，对取芯井样品回代验证表明正判率为86.7％，在此基础上定量识别310口井12个主力层的沉积微相，判别分析方法具有高效准确的特点,可大大提高工作效率。