H3(H10C4N2)3[PMo12～（VI）O40]的合成与晶体结构

用中温水热技术合成了一种Keggin型磷钼多金属氧酸盐H3(H10C4N2)3[PMoVI12O40],探讨了该化合物的合成,经元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射确定了其结构并进行了表征.该化合物属于六方晶系,R-3c空间群,化合物的晶胞参数:a=1.7878(3)nm,b=1.7878(3)nm,c=2.3498(5)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=6.5046(18)nm3,Z=6,R1=0.0427,wR2=0.0434.     

化合物[(CH_3)_4NH]_4Na_3[Pr(PW_(11)O_(39))_2]·12H_2O的合成及磁性和荧光性质研究

本文采用常温合成法成功地合成了含有稀土元素的多金属氧酸盐[(CH3)4NH]4Na3[Pr(PW11O39)2]·12H2O.这种化合物为稀土夹心结构单元与Na+构成的一维链状结构,并对其进行了红外及单晶结构表征.X-射线衍射结果表明夹心结构的多阴离子通过Na+连接形成了一维锯齿链,链与链之间又通过氢键相互作用而形成了二维网状结构.     

Na_2CaNi_2(P_2O_7)_2(H_2O)_(44)的晶体合成与表征

在常温、常压条件下,合成了一种三维化合物Na2CaNi2(P2O7)2(H2O)44,对该化合物进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析确定了该化合物的结构并对其性质进行了表征.该化合物属于正交晶系,Fdd2空间群.化合物的晶胞参数:a=11.9340(11)nm,b=32.774(4)nm,c=10.9860(11)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=4296.9(8)A°3,Z=8,R=0.021,wR2=0.049.     

超分子化合物(HDPA·DMF)2(HDPA·2DMF)(PMo12O40)的合成、表征及结构

以MoO3,H3PO4和2,2′-联吡啶胺(DPA)等为原料,经过水热处理,再利用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂重结晶制备了多金属氧酸盐基超分子化合物(HDPA.DMF)2(HDPA.2DMF)(PMo12O40),并对其进行了元素分析I、R表征和X-射线单晶结构解析.晶体学参数:三斜晶系,P-1空间群,a=1.2493(3)nm,b=1.2694(3)nm,c=1.3002(2)nm,α=94.647(17)°,β=97.136(16)°,γ=111.909(18)°,V=1.8799(6)nm3.对其X-射线单晶结构分析结果表明,α-Keggin型PMo12O430-阴离子、质子化了的DPA和溶剂DMF分子形成了一个由氢键、静电引力、π-π作用、范德华力等多种作用力协同作用的复杂超分子体系.     

混金属配合物[Mn（phen）2（H_2O）2][NbOF5]的合成、表征与理论计算

采用水热法合成了配合物[Mn（phen）2（H2O）2][NbOF5],通过单晶X射线衍射测定了其结构,对配合物进行了元素分析、红外和热重表征。在实验的基础上,采用Gaussian-03w对配阴离子进行了全几何优化和后续计算。Nb和Mn离子均处于畸变的八面体配位环境。O3和F5带的负电荷最多,但O3和F5并未充当桥联原子。     

多金属氧酸盐轮簇化合物的研究进展

本文综述了多金属氧酸盐轮簇化合物的合成方法、结构特点,提出了发展方向,对该类配合物的进一步研究具有参考价值。     

新型杂多化合物Na_7[Fe{Mo_2O_6CH_3C(O)(PO_3)_2}_2]·23H_2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3+连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

Co（2,2′-bipy）（H2O）（VO3）2的水热合成及结构表征

通过水热方法合成了一种过渡金属配合物连接的三维无机有机层状固体多金属钒酸盐Co(212′-bipy)H2O(VO3)2,并测定了其晶体结构。该化合物经过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱表征和热失重研究。     

[Zn(bipy)(H2O)2SO4]的合成及晶体结构研究

在乙醇水溶液中合成了标题配位聚合物[Zn(bipy)(H2O)2SO4](bipy=2,2'-bipyri-dine),进行了元素分析、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,此配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为:a=1.5434(5)nm,b=1.2706(6)nm,c=0.6699(8)nm,β=102.106(0)°,V=1.2847(4)nm3,Z=4,Dc=1.828g/cm3,μ=2.101mm-1,F(000)=720。配合物中的金属锌离子与一个2,2'-联吡啶、2个水分子和一个硫酸根离子配位,形成一个变形的四方锥结构。配合物通过硫酸根形成一维直链,一维链再通过π-π堆积形成双链结构,双链结构通过O-H…O氢键扩展成二维网,二维网进一步通过C-H…O氢键构建为三维超分子。     

新型杂多化合物Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]·23H2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3 连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

水热法制备二硫化钼微球

以钼酸钠、硫脲为反应物,采用四丁基溴化铵（TBAB）为添加剂,用简便的水热法合成出二硫化钼微球.分别采用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）等技术对产品进行了表征.结果表明,二硫化钼微球是由许多纳米片组装而成,合适的四丁基溴化铵用量对于微球的形成至关重要,并初步提出了水热条件下二硫化钼微球的形成机理.     

DPPZ Co(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

通过溶剂热合成法制备一种新型的化合物Co(DPPZ)_2Cl_2,并通过X射线单晶衍射仪对其进行了表征。单晶分析表明:化合物属于单斜晶系,C2/C空间群,a= 0.83463(17)nm,6=1.2336(3)nm,c=2.7965(6)nm,α=90.00°,β=95.13(4)°γ=90.00°,V=2.8676(10)A~3,Z=8,T=292(2)K,Dc=2.024cm~(-1),μ=4.296mm~(-1),R_1=0.01497,wR_2=0.3702     

电子与H_2O和H_2S分子散射总截面的计算

利用光学势方法计算了能量在10eV～1000eV范围内电子被氮原子、氧原子和硫原子散射的总截面.并利用可加性规则得到了电子被水分子和硫化氢分子散射的总截面。计算结果与已有的实验数据进行了比较.在200eV～1000eV的能量范围内计算结果和实验数据符合得比较好。     

三维有机超分子晶体：3-氨基-2-羧基吡嗪

通过溶液法培养了3-氨基-2-羧基吡嗪的单晶,利用单晶X-射线衍射法测定了其晶体结构。同时利用元素分析、红外光谱对其进行了表征。晶体学数据：单斜晶系,P2（1）/c空间群,a=3.7629（7）Ao,b=14.2098（3）Ao,c=10.9212（19）A°^,α=90°,β=99.182（3）°,γ=90°,V=576.47（18）A°^ 3,Z=4,ρcalc=1.603 g·cm^-3,R1=0.0527,WR2=0.1368。结构分析表明,3-氨基-2-羧基吡嗪分子通过氢键作用和π-π堆积作用连接成三维超分子网络结构。     

一种新的吲哚乙胺型席夫碱的合成、表征及其晶体结构

以2-羟基-3-甲基苯甲醛与吲哚乙胺为原料在甲醇中反应,合成了一种新型的吲哚乙胺型席夫碱化合物;通过核磁、元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征和确认,结果表明晶体属于六方晶系,空间群为R-3。晶胞参数：a=29.5773（9）,b=29.5773（9）,c=9.0233（6）;α=90°,β=90°,γ=120°。实验结果表明,这种方法可以合成我们所需要的物质,所得吲哚乙胺型席夫碱可能具有抗癌和杀菌等药用效果,这对以后研究合成一些新的抗癌、杀菌药物具有一定的参考价值。