催化法制取甲烷中催化剂的选择

<正>对以无水醋酸钠与碱石灰强热制备甲烷的实验,已有许多经验介绍。然而,以教材中所述的实验原理,其现象均不明显(产气率低)、副反应严重,准备工作又太费时间,且反应后,试管不易洗涤。笔者从冰醋酸高温催化脱羧制取甲烷受到启发,采取了催化法制取甲烷,得到了操作简单,反应省时,产气量较高,节省时间,点燃时火焰可达3—5厘米的理想效果。我们还对催化剂的选择,作了一些探讨,以供参考。 1 实验原理     

改性Mo/HZSM-5在甲烷无氧芳构化反应中的性能

硅铝摩尔比(nSi/nAl)不同的HZSM-5(Hydrogen Zeolite Socony Mobile-Five)制备的催化剂在甲烷无氧芳构化反应中的性能不同。实验表明:nSi/nAl=40的Mo/HZSM-5在苯选择性、稳定性和苯生成速率等方面均优于其他硅铝摩尔比的催化剂;同时,对载体改性可以提高催化剂在甲烷无氧芳构化反应中的性能。对比不同的改性方法发现,先碱处理再酸处理改性的wMo=0.03的Mo/HZSM-5较其他催化剂具有更好的催化性能,改性后的催化剂具有更好的稳定性以及使反应具有更高的苯选择性和苯生成速率。     

生物质焦油裂解催化剂的微观结构与催化特性的关联性研究

借助自制的两级固定床热解装置、气相色谱分析仪以及扫描电镜（SEM）等设备,在热解温度700 ℃、催化裂解温度700~900 ℃的条件下,以特种焦、白云石、高铝质多孔熟料为催化剂研究了生物质焦油裂解催化剂的微观结构与催化特性之间的关联性。研究工作以锯末为生物质原料,以过热水蒸汽为气化剂。研究结果表明：催化剂的微观结构与其催化特性具有很强的关联性。从微观结构看,特种焦的特征是：孔隙率高,比表面积大,孔径分布广;白云石则具有不规则裂隙以及不规则鳞片状晶体表面的特征;而高铝质多孔熟料具有裂隙相对规则、晶粒表面相对平滑的特征。实验数据表明：三者在生物质焦油转化率、产气率、产气成分、气体热值等方面均有明显的差异。     

载体催化元件恒温检测甲烷浓度的研究

基于载体催化元件检测甲烷浓度的基本原理,提出了采用载体催化元件和参比元件组成惠斯登测量电桥,运用温度自动控制系统达到恒定甲烷无焰燃烧温度,实现甲烷浓度的测量。扩展了采用载体催化元件测量甲烷浓度时的测量范围,减轻了催化剂的高温烧结和挥发现象,延长了载体催化元件的使用寿命。并建立了相应的温度自动控制和甲烷浓度测量的数学模型。     

以Mn~(2+)催化的α—酮戊二酸振荡反应的研究

本文利用实验中得到的电动势随时间变化的E～t图,研究了α—酮戊二酸(以α—Ke表示)—KBrO_3—H_2SO_4—丙酮(以Act表示)体系的Mn~(2+)催化下的振荡反应及许多因素对振荡反应的影响,根据实验结果及振荡反应的一般机理,探讨了该体系的振荡机理,归纳出振荡反应参数与反应物浓度之间存在的关系式,并对实验现象作了定性的说明。     

对“合成乙酸环己酯”选用催化剂的研究

以乙酸和环己醇为原料。通过对各种催化剂使用的比较得到十二水合硫酸铁胺为催化荆合成乙酸环己酯,在优化反应条件下,酯收率达80.0％。优化条件为:醇酸摩尔比1.0:20,催化剂用量1.5～2.5g,反应温度为102～138℃,实验结果表明催化剂催化性能高,反应条件温和,方法简单,收率优良。     

相转移催化法合成邻硝基对甲基苯酚

介绍了四丁基氯化铵作相转移催化剂催化合成邻硝基对甲基苯酚的实验方法,讨论了影响反应的各种因素,得出了最佳反应条件.     

乙酸正丁酯催化合成的探讨

本文报道了新型催化剂Ti(Al)SiW_(12)O_(40)/TiO_2的制备方法,实验考察了该催化剂催化合成乙酸正丁酯的醇酸比、催化剂用量、带水剂,反应时间等因素对酯收率的影响。实验表明:在以苯为带水剂时催化剂的用量为反应液的0.36％,醇酸摩尔比为1.10:1,酯化反应时间为1.5hour,乙酸正丁酯的收率达79.0％,超过以浓硫酸、磷钨酸催化的水平。     

H8-NOBIN-脯氨酰胺有机催化不对称直接Aldol反应

以光活性H8-NOBIN和N-叔丁氧羰基-L-脯氨酸为原料合成了2个脯氨酰胺。该脯氨酰胺与三氟乙酸组合可有效催化芳香醛和酮的不对称直接Aldol反应.催化芳香醛和丙酮的反应化学产率最高达76%,对映体过量值达83%;催化对硝基苯甲醛和环己酮的反应化学产率高达98%,非对映选择性达88:12,反式异构体对映体过量值达90%.     

相转移催化法合成肉桂酰取代酰肼类化合物

利用相转移催化法,由肉桂酰氯与取代单酰肼反应,得到7种肉桂酰取代酰肼类化合物;其结构经元素分析、红外、核磁共振氢谱确认;此外,对部分化合物进行了初步抑菌活性实验.     

(2E) -3,7-二甲基-3,6-辛二烯-膦酸二乙酯的合成

以香叶醇为原料,在叔丁醇锂催化下与亚磷酸三乙酯反应生成香叶基亚磷酸二乙酯,再经碘化锂催化重排得到香叶基膦酸二乙酯,总收率(以香叶醇计)达70.8%;并基于软硬酸碱理论对重排反应机理进行了分析.     

管壳型二甲醚合成反应器的二维数学模型

以CO加氢、CO2加氢合成甲醇和甲醇脱水生成二甲醚反应为关键反应,CO、CO2和二甲醚为关键组分,建立了管壳型二甲醚合成反应器的二维数学模型,用二维正交配置法求得催化床内各组分浓度和床层温度随轴向和径向分布,模拟计算了反应器的操作性能。结果表明:操作压力、入塔气量对催化床轴向温度分布有较大影响,反应进口温度对反应影响不大,径向温度差基本在2~4&#176;C,径向浓度差一般不超过0.1%。     

正己烷中固定化脂肪酶催化酯化反应的动力学研究

在正己烷中应用蚕丝固定化脂肪酶催化油酸和正十二醇的酯合成反应,考察了底物浓度对反应初速度的影响,研究了该反应的动力学机制。实验结果表明:该反应受动力学控制,反应过程中不存在底物抑制现象,满足Mjchaelic-Menton方程,反应动力学符合Ping-Pong Bi Bi机理。     

DMAP催化合成白藜芦醇烟酸酯

目的：以烟酸、白藜芦醇为原料,采用DMAP催化合成方法制备白藜芦醇烟酸酯,期望寻找优化的白藜芦醇烟酸酯合成路线。方法：以烟酸、白藜芦醇为起始原料,经酰氯化、DMAP催化成酯等反应,得到目标化舍物。结论：通过本实验工艺路线合成白藜芦醇烟酸酯,产率90．3％,成酯反应时问比传统方法缩短一半。产物经过1R、1H—NMR等进行了表征。     

环氧/氰酸酯体系的固化反应动力学

用K issinger法对环氧/氰酸酯体系进行动力学研究,得到了不同催化剂作用下的反应活化能、反应级数和频率因子。研究表明:加入催化剂后各样品的固化反应活化能都有所降低,其中乙酰丙酮铜可使反应活化能下降30%,催化反应的级数为2;钛酸四正丁酯、二丁基二月桂酸锡和乙酰丙酮钴也能降低固化反应活化能15%以上,二丁基二月桂酸锡和乙酰丙酮钴能大幅降低固化反应温度。以钛酸四正丁酯、二丁基二月桂酸锡催化与不加催化剂的氰酸酯/环氧体系的固化反应级数均为1。钛酸四正丁酯催化氰酸酯与环氧树脂的固化交联反应是一步连续进行的,而以其他催化剂催化和不加催化剂的固化反应是二步交替进行的。     

杂多酸HPWA液相催化合成乙酸正丁酯

本文报导杂多酸HPWA对乙酸正丁酯液相合成反应的催化行为,通过对几种催化剂的催化作用比较、杂多酸HPWA用量不同的催化效果以及杂多酸重复使用效果的实验,发现杂多酸HPWA对乙酸正丁酯液相合成反应的催化作用明显优于硫酸等催化剂,是一种效果良好的液相合成乙酸正丁酯的催化剂。     

空气低温氧化体系对稠油组成的影响

通过对辽河稠油进行低温氧化模拟实验, 考察了不同体系氧化反应前后气相组成、 稠油组成及性质的改变情况。结果表明： 稠油与空气发生的低温氧化反应属于吸氧反应, 催化氧化反应使气体中氧气含量下降到 2.71%, 消耗了空气中 87% 的氧, 氧化使稠油酸值及黏度增大; 加水催化氧化使稠油中胶质含量降低13.95%, 沥青质含量上升 4.81%, 胶质、 沥青质总含量降低, 重组分降解了 17.94%; 环烷酸盐催化剂体系对稠油有良好的催化活性, 促进了稠油氧化和裂解; 水在稠油空气低温催化氧化过程中起到了促进重组分裂解的作用。     

固体酸SnCl4·5H2O/C催化合成乙酸异戊酯

研究以固体酸SnCl4 ·5H2 O/C催化合成乙酸异戊酯 ,确定了酯化优化条件。实验结果表明 ,异戊醇用量为 0 .16mol,醇酸摩尔比为 1∶1.3情况下 ,催化剂用量为反应物质量的 2 .0 %～ 2 .5 %,带水剂苯 13ml,反应时间 12 0min ,反应温度为 10 2～ 116℃ ,酯化率可达 97.2 2 %。     

过氧化氢催化分解实验的改进

改进了过氧化氢催化分解的实验装置 ,从而改善了数据处理方法 ,无需测量反应完全后放出氧气的体积V∞ .     

甲烷制备实验的研究

按照化学课本进行甲烷制备实验，存在着这样一些客观问题：如，产生的甲烷气体量很少，点不着或火苗很小，课堂演示效果不理想；加热反应不久，装反应物的试管往往出现炸裂现象；有时即使试管没有炸裂，但反应之后很难清洗干净，不能作其它实验用。由于这些原因，许多人从不同的角度进行了探索和研究，本文试图从各个方面作全面的分析探索，并研究其解决途径与方法。1试剂药品下干燥问题无水醋酸钠和碱石灰容易吸收水分，在使用前都要经过的烧除去水分，因为水分不利于反应的进行，试剂的干燥是实验成功的关键之一。醋酸钠于瓷蒸发皿或铁锅…