高速逆流色谱分离制备红霉素A的溶剂系统的选择及优化

改变溶剂系统中各组分的比例、体系的温度、pH,通过测定分配系数和分层时间选择适宜于高速逆流色谱(HSCCC)分离红霉素A的溶剂系统。结果表明:适宜于HSCCC分离红霉素A的溶剂系统组成为V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)∶V(甲醇)∶V(水)分别为3∶5∶5∶5,3∶6∶5∶5,4∶7∶5∶5,6∶10∶6∶5,5∶5∶4∶5,体系温度为20~30℃,体系pH为7~10。实践证明当pH=7,T=298 K时,选取3∶6∶5∶5的溶剂系统用HSCCC分离红霉素A,其纯度为99.99%。     

高速逆流色谱应用研究进展

高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)是新型的液-液分配色谱技术。HSCCC利用多层螺旋管同步行星式离心运动,在短时间内实现样品在互不相溶的两相溶剂系统中的高效分配,从而实现样品分离。HSCCC在天然产物的分离方面具有很大的优势,具有非常广阔的应用前景。鉴于HSCCC的显著特点,此项技术已被应用于生化、生物工程、医药、天然产物化学、有机合成、环境分析、食品、地质、材料等领域。本文主要综述了HSCCC在中药、抗生素、蛋白质等方面的应用情况。     

毛细管电泳法测定中药姜黄中姜黄素的含量

采用毛细管区带电泳法测定了中药姜黄中姜黄素的含量.在30 mmol/L Na2B4O7缓冲溶液(pH=10.30)中实现了姜黄组分的分离,并对不同浓度溶剂的提取效率进行了比较.     

正交试验优选马铃薯糖苷生物碱提取工艺

对马铃薯中糖苷生物碱的超声提取工艺进行了研究。以α-茄碱为对照品,通过L9（34）正交试验,优选了工艺参数。结果表明：选用含5%醋酸的乙醇为提取溶剂,各因素的影响依次为：提取次数〉乙醇体积分数〉料液比〉提取时间。最优提取工艺条件是：以60%的乙醇为溶剂,提取时间30 min,料液比1：10,三级提取,粗提物得率薯芽最高为0.016g/g,测得粗提物糖苷生物碱含量230 mg/g;薯芽、薯皮、薯肉中糖苷生物碱含量分别为3.37 mg/g、2.91 mg/g、0.68 mg/g。     

气相色谱法测定盐酸美金刚有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法,分析了盐酸美金刚合成中所用乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯的溶剂残留量.实验的色谱柱为HP-INNOWAX（30 m×0.53 mm×1.0μm）毛细管色谱柱,检测器为氢火焰离子化检测器（FID）.4种溶剂均达到完全分离,各溶剂线性实验所得回归方程的相关系数均大于0.99,加标回收率为90%～110%,RSD〈2.0%（n=6）.该方法准确、灵敏、重现性好.     

UPLC-ELSD法测定配方奶粉中的低聚果糖

建立了利用超高效液相色谱(UPLC-ELSD)测定配方奶粉中的低聚果糖含量的方法。该方法样品处理用75%乙醇水溶液提取,通过旋蒸将溶剂置换成50%乙腈水溶液,并通过C18固相萃取柱除去样品中多余的脂肪类物质,进一步净化了样品。色谱条件:采用Waters UPLC BEH Amide(2.1×100mm,1.7μm)色谱柱;流动相采用乙腈和水梯度洗脱,蒸发光散射检测器;经测试蔗果3糖、蔗果4糖、蔗果5糖的检出限均为20mg/100g;回收率在88.5%以上,相对标准偏差RSD均小于1.5%,完全能够满足配方奶粉检测的要求。     

脲衍生物型手性色谱柱拆分氨基酸对映体的研究

利用脲衍生物型手性色谱柱对氨基酸对映体的拆分进行了研究 ,并对拆分机理进行了探讨 .结果表明 ,正相色谱法的手性分离效果明显优于反相色谱法 ,适宜的流动相组成的体积比为正已烷 :二氯乙烷 :乙醇 =75:1 8:7.在拆分过程中 ,起主要作用的是固定相的 ( R) - 1 - ( α-萘基 )乙胺基部分的手性碳原子 ,另一个手性碳原子在分离过程中起辅助作用 .     

胶束电动毛细管色谱法分离测定硝基氯苯的研究

建立了胶束电动毛细管色谱法直接分离测定邻、间、对硝基氯苯的方法,研究了缓冲溶液种类、浓度、pH值、表面活性剂浓度、有机添加剂等对分离的影响,对分离条件进行了优化.在波长254 nm,分离电压10 kV,10 mmol/L磷酸二氢钠-6 mmol/L硼砂缓冲溶液(pH=8.5),30 mmol/L十二烷基硫酸钠,15 mmol/Lβ-环糊精条件下,邻、间、对硝基氯苯在12 min内得到了完全分离,其迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.43%、1.3%、1.4%和1.6%、3.2%、1.0%,且浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,回收率均在90%~106%.     

氧化石墨烯增强鲁米诺-过氧化氢化学发光测定姜黄素

建立了流动注射化学发光测定姜黄素的新方法.在优化条件下,控制姜黄素浓度为5.0×10-8¹.0×10-5mol/L范围时,其浓度与反应体系的相对化学发光强度有良好的线性关系,方法的检出限(3σ)为6.3×10-9mol/L,对浓度为5.0×10-6mol/L的姜黄素平行测定9次,其相对标准偏差为2.6﹪.本法用于药用姜黄中姜黄素总量的测定,与紫外分光光度法测定结果基本一致,采用标准加入法,回收率为96.5﹪1.0×10-5mol/L范围时,其浓度与反应体系的相对化学发光强度有良好的线性关系,方法的检出限(3σ)为6.3×10-9mol/L,对浓度为5.0×10-6mol/L的姜黄素平行测定9次,其相对标准偏差为2.6﹪.本法用于药用姜黄中姜黄素总量的测定,与紫外分光光度法测定结果基本一致,采用标准加入法,回收率为96.5﹪¹05.2﹪.     

预防泄漏:工程化降低无控制化学品泄漏的危险性

在药物研究实验室中,自动化纯化系统是仪器的核心部分,它有助于药物的发现。该系统消耗大量的溶剂,以实现对采用的一定量的混合物进行必要的分离。为了给这些系统提供溶剂,通常采用4L溶剂瓶到56L贮液器或小桶,里面往往包含有害液体。因此存在着不少潜在危险,例如火灾,由于意外溢出、泄漏或从溶剂废液瓶中溢出而使接触化学品的科学家和后勤人员受伤。使用通用的、化学惰性的、本质安全的液体传感器安装在二次防漏容器中为废液收集提供了一个相对安全的工作环境。     

柱前衍生化高效液相色谱等度洗脱分析单糖的方法建立

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54～0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。     

以乙醇为流变介质合成一水杨酸铜及结构分析

以乙醇为流变介质合成了一水杨酸铜CuSal(Sal =o -OC6 H4 CO2 ) .用TG ,IR ,XRD和磁矩对其结构进行了表征 .配合物属于单斜晶系 ,其晶胞参数为a =10 .986 7(37) ,b=19.5 10 8(2 4 ) ,c =9.115 7(86 ) (10 - 10 m) ,β =10 4 .1,V =1895 .2 (77) (10 - 10 m) 3,Z =9,Dcalc=1.86 1g/cm3,Dexp=1.86 4g/cm3.结果表明 ,以乙醇和以水为流变介质得到的一水杨酸铜是组成相同、结构不同的两种变体     

溶剂热法制备银纳米粒子

利用混合溶剂,油酸和乙醇组成的有机相,水-乙醇溶液和银离子所组成的水相以及油酸钠固相,在溶剂热条件下,在相界面处还原得到纳米银,其粒径小,胶体稳定,平均粒径为25nm。产物经TEM、XRD和SEM表征,并对银纳米粒子的形成提出了可能的机理。     

RP/SCX双模式混合机理固定相评价研究

液相色谱多模式混合固定相同时具有多种分离机理,被越来越多的应用于复杂样品的分析。通过改变两种改性基团的投料比,制备了一组经典的RP/SCX双模式混合固定相,并对其进行了系统的评价研究。采用元素分析、离子交换当量测试,得到了-C18与-SO3H两种基团的比例,验证了空间位阻对-C18键合率的影响;分别在反相和离子交换模式下,考察了疏水性样品、离子样品的保留行为;并成功分离了含有6种不同类型化合物的混合物。评价结果表明,制备的固定相同时具有反相和离子交换色谱的双重保留机理,为此类固定相分离复杂样品提供了参考数据。     

西维来司他钠溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立液固顶空气相色谱法分析西维来司他钠中溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。正己烷、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、DMF的回收率分别为96.9%,101.6%,95.4%,101.2%,105.2%,98.7%。最低检测限分别为0.09μg·g-1,0.02μg·g-1,0.08μg·g-1,0.01μg·g-1,0.01μg·g-1,0.16μg·g-1。     

碘化大蒜素的制备及其碘含量的测定

目的对文献报道的合成碘化大蒜素的工艺进行改进,同时探索测定其碘含量的新方法。方法通过回流大蒜素与碘在乙醇中的混合物,合成碘化大蒜素,通过改换溶剂分离出产物。先经氧瓶燃烧法进行有机破坏,后用硝酸银标准溶液-电导滴定法测定碘的含量。结果改进的合成工艺避免了回收乙醇时碘化大蒜素的挥发,提高了产率。硝酸银标准溶液-电导滴定法测定碘的含量与文献报道的氧瓶燃烧-硝酸汞标准溶滴定法的测定结果一致。结论用改换溶剂法分离出产物,可以提高产物的产率。电导滴定法可以准确的测出碘的含量,准确度和精密度都较高,该测定法可行。     

离子交换色谱法测定因卡膦酸二钠胶囊中的磷酸盐和亚磷酸盐

在阴离子型交换柱上以5 mm o l/L甲酸溶液(pH=4.5)为流动相可同时测定因卡膦酸二钠胶囊中的磷酸盐和亚磷酸盐。采用折光检测器,流速1.0 mL/m in,外标法定量。因卡膦酸二钠、磷酸盐、亚磷酸盐的保留时间分别为2.0、5.0和6.7 m in。该方法线性相关系数大于0.990,精密度和准确度高,回收率98.0%~100.9%,不需要对样品进行复杂的处理,适用于因卡膦酸二钠制剂中有关物质限量的考察。     

微波法提取川芎多酚工艺研究

以乙醇作为提取溶剂,研究微波法提取川芎中多酚的方法.以乙醇浓度、微波功率、提取时间、料液比4个因素为主要研究对象,通过正交试验分析,得出微波法提取川芎中多酚的最佳条件是:乙醇浓度为80％、微波功率为450w、提取时间为2min、料液比为1:8,此条件下可提取的多酚浓度为1.862mg/g.     

超临界流体强制分散溶液对麻黄素的超细化

以乙醇为溶剂．超临界CO2为抗溶剂．采用超临界流体强制分散溶液技术成功地对麻黄素进行了超细化．采用SEM照片分析微粒的形貌．利用粒度分析仪测定微粒的平均粒径．在实验范围内得到了断面直径约0．58～1.21μm的非团聚短棒状或长棒状麻黄素微粒．CO2流量较高时得到断面直径细小的短棒状微粒，低的溶液浓度趋于得到细小的溶质微粒．操作压力及操作温度对微粒尺寸及形貌无显著影响．     

反应蒸馏塔内催化剂不同装填方式的液固传质效率

采用苯甲酸颗粒-水-空气系统,进行了气液两相逆流状态下的传质实验,获得了规整装填和散堆装填两种不同装填方式对液固传质系数的影响。分析得出在载点以下的操作范围内,气液逆流反应蒸馏塔内液相雷诺数的变化对传质影响较大,气相雷诺数的影响则不明显;并且散堆装填的液固接触效率明显好于规整装填,两者效率之比为1.72倍,并采用液固接触效率关联了传质Sherw ood数,得到了如下关联结果:Sh/S c1/3=4.651.1R e0.L 245。