一种极性毛细管整体柱的制备及其在酚类化合物萃取中的应用

利用甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,十二醇和环己醇为二元致孔剂,在150μm内径的石英毛细管内通过原位聚合制备了一种极性毛细管整体柱.然后在酸性条件下,对甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧环进行开环反应生成二醇,增加了固定相表面的极性.确定了整体柱的最佳制备条件:反应温度为60℃,反应时间为6 h,开环时间为4 h,单体总浓度45%(v/v).利用制得的整体柱对水样中的苯酚进行了在线富集.在优化了影响萃取效率的参数(洗脱液组成、进样体积、进样速度、样品pH值)后,测得整体柱对苯酚的富集倍率为106.     

微波萃取核苷酸的工艺研究

在微波单因素萃取的基础上,采取L9（3^4）正交优化实验,探讨微波萃取时间、溶液pH值和料液比对肌苷酸萃取率的影响．单因素实验及正交实验的结果表明：影响肌苷酸微波萃取的主要因素为微波萃取时间。其次为溶液pH值和料液比．在微波功400W的条件下,最佳提取工艺条件为微波萃取时间4min,溶液pH值为9,料液比为1：20,此时肌苷酸萃取率为99．1％．     

一种包夹硅球型大内径毛细管整体柱的制备及评价

在内径为530μm石英毛细管中原位制备了一种包夹硅胶微球型有机整体柱,并对所制备毛细管整体柱固定相的微观结构、抗压性、溶胀性和柱效等性能因素进行了评价.结果表明,该整体柱不仅硅球分布均匀,孔径分布范围窄,耐压性强,柱效高,液相传质速度快,而且具有极强的抗溶胀能力.     

新型镧硅磷酸铝分子筛LaSAPO的合成

选用表面活性剂四甲基氢氧化铵(TMAOH)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热晶化法合成了镧硅磷酸铝分子筛(LaSAPO),用XRD技术考察了晶化温度、晶化时间、模板剂用量、硅铝比及体系pH值等条件对分子筛晶相的形成和产物结晶度的影响.实验结果表明:适宜的合成条件为晶化时间36h;晶化温度170℃;反应混合物的pH值范围6.0~7.0.各物质最佳摩尔比为:Al2O3∶P2O5∶SiO2∶La2O3∶CTAB∶H2O∶TMAOH=1.0∶1.0∶0.6∶0.4∶0.35∶335∶3.83.     

川佛手中总黄酮的超临界CO_2萃取工艺优化

采用超临界CO2萃取技术提取川佛手中的总黄酮,通过单因素分析和正交试验,确定了川佛手中总黄酮的最佳提取工艺参数,即萃取压力为30 MPa,萃取温度为50℃,料液比为100∶120 g/mL和萃取时间为2.0 h,在此条件下总黄酮的萃取率达到3.79﹪.     

川佛手中总黄酮的超临界CO2萃取工艺优化

采用超临界CO2萃取技术提取川佛手中的总黄酮,通过单因素分析和正交试验,确定了川佛手中总黄酮的最佳提取工艺参数,即萃取压力为30 MPa,萃取温度为50 ℃,料液比为100∶120 g/mL和萃取时间为2.0 h,在此条件下总黄酮的萃取率达到3.79﹪.     

Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱分离和测定

建立了一种同时测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱法.以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)作柱中衍生剂,研究了分离、测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的EDTA螯合物的最佳条件.在WatersSpherisorb ODS2色谱柱上,以甲醇-水(体积比40∶60)作流动相(pH=5.29),在265 nm处检测,Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的最小检出限分别为0.053和0.176 ng.常见阳离子和阴离子均不干扰测定,用该方法测定了人发中铁和铜的含量.     

基于硝化改性基体的酸性含磷浸渍树脂吸附铟(Ⅲ)的性能

采用体积比为1∶2.5的浓硝酸和浓硫酸混合液,对HZ818树脂(苯乙烯-二乙烯基苯聚合物)进行硝化改性,制备浸渍树脂的基体,并以2-乙基己基磷酸单(2-乙基己基)酯(P507)、二(2-乙基己基)磷酸(P204)分别作为萃取剂,制备两种浸渍树脂.采用静态法考察了溶液pH,In(Ⅲ)离子浓度,温度和吸附时间对这两种浸渍树脂吸附In(Ⅲ)性能的影响.结果表明,两种浸渍树脂吸附In(Ⅲ)的最佳pH分别为1.0,0.5,拟二级动力学模型能较好地表述其吸附动力学数据,液膜扩散为其主要的控速步骤;Langmuir模型可以更好地拟合其等温吸附数据,298 K时最大吸附量分别为32.6 mg/g,34.0 mg/g;树脂循环使用达5次以上.     

高效液相色谱常见故障的判定及解决方法

一、保留时间变化1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱     

催化裂化柴油萃取-光化学反应深度脱硫

采用液液萃取-光化学脱硫组合工艺,研究不同体系的光致脱硫效果,探讨了二苯甲酮敏化催化裂化柴油中脱硫反应的动力学并与二甲亚砜(DM SO)直接萃取脱硫进行了比较。硫化物的光氧化产物用溶剂萃取法脱除,考察的溶剂为水/乙腈混合物及二甲亚砜。实验数据表明:在萃取剂与柴油的体积比为4∶3、溶剂含水量φ=0.25的条件下,柴油脱硫率可达64%,收率94%。对柴油原料及光氧化柴油抽出物进行了红外光谱分析,结果表明柴油中硫化物降解后的形态包括亚磺酸、亚砜和硫酸酯。     

巯基修饰磁性纳米材料富集-原子荧光法测定花蛤中甲基汞

以巯基修饰磁性纳米材料Fe3O4@SiO2-SH为固相萃取吸附剂从花蛤样品中富集痕量的甲基汞,2.0 mol/L HCl溶液为洗脱液,KBrO3和KBr的混合溶液为消解液,用原子荧光分光光度计测定.研究了影响甲基汞富集和测定的因素,包括溶液的pH值、吸附剂的用量、吸附时间等.利用标准曲线法定量.工作曲线在1.0~40 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9997,相对标准偏差为1.6%(n=11),检出限为0.2 ng/L,回收率为95%~100%,显示了较高的灵敏度和精密度.     

一种赖氨酸衍生整体柱的制备与评价

采用自由基引发、原位聚合的方法,制备了甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙叉二甲基丙烯酸酯(GMA-EDMA)整体柱,用铜保护的赖氨酸与整体柱上GMA的环氧环发生反应进行衍生化,制备了一种利用配体交换作用分离氨基酸的毛细管液相色谱整体柱,并对流动相pH、离子强度和乙腈比例等因素进行了优化,成功分离了苯丙氨酸、色氨酸和酪氨酸.     

毛细管区带电泳法间接测定红细胞中的无机阳离子

建立了毛细管区带电泳法间接测定七种无机阳离子的方法,考察了背景溶液pH值、咪唑和酒石酸浓度等对无机离子分离效果及峰面积的影响。以10mmol/L咪唑-4mmol/L酒石酸(pH=5.5)为背景,在15kV、214nm的条件下,对红细胞消化液中K+、Mg2+、Ca2+和Zn2+进行了定性、定量分析。回收率在96%～104%之间,线性相关系数均在0.9990以上,迁移时间和峰面积的日内相对标准偏差分别低于0.76%和2.83%,日间相对标准偏差分别低于0.85%和3.69%。本方法弥补了原子吸收法不能同时测定细胞内多种离子的不足,有望成为测定细胞内离子含量的检测方法之一。     

超声波法提取山茱萸中熊果酸的工艺研究

采用L9(34)正交试验,考察超声功率(A)、时间(B)、溶媒用量(C)和频率(D)四个因素对熊果酸提取的影响.得出超声波法提取山茱萸中熊果酸的最佳工艺参数:用15倍量无水乙醇浸泡24小时在输入功率40%下超声10min.     

HPLC法测定心可宁胶囊羟基红花黄素A的含量

目的建立心可宁胶囊中羟基红花黄素A的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件：Kro-masil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μL）;流动相：甲醇-乙腈-0.5%磷酸水溶液（26∶2∶72）;检测波长：403 nm;柱温25℃;流速1 mL.min-1。结果羟基红花黄素A的回归方程为y=248478 x＋149,R=0.9999（n=6）,线性范围：12.52~137.72μg.mL-1平均回收率为99.08%,RSD为1.13%。结论本法操作简便,结果准确、可靠,可作为心可宁胶囊的质量控制标准。     

香豆胶羧甲基化条件研究

以香豆胶片为原料,通过单因素及正交实验对香豆胶的羧甲基化条件进行优化,考察了各实验因素对羧甲基化香豆胶水溶液表观粘度的影响,得出了香豆胶羧甲基化的最佳条件：氢氧化钠（NaOH）浓度为0.15mol/L,NaOH与氯乙酸钠（ClCH₂COONa）物质的量比为1∶1.25,碱预处理时间45min,反应温度50℃,反应时间4h。同香豆胶原胶相比,改性后的香豆胶水溶液中水不溶物质量分数由35.8%降低到了7.9%,表观粘度显著提高。可为工业化生产羧甲基香豆胶提供实验依据。     

短乳杆菌产γ-氨基丁酸发酵条件的优化

以短乳杆菌（Lactobacillus brevis）A8为供试菌株,通过单因素和正交实验研究了γ-氨基丁酸合成的最佳工艺条件．结果表明pH对实验效果影响最大,其次分别为温度、低聚异麦芽糖用量和接种量,最佳合成条件依次为pH4．5,温度33％,低聚异麦芽糖用量7g／L,接种量20％．在最优条件下,γ-氨基丁酸产量最高可达19．2g／L．     

正交试验优选马铃薯糖苷生物碱提取工艺

对马铃薯中糖苷生物碱的超声提取工艺进行了研究。以α-茄碱为对照品,通过L9（34）正交试验,优选了工艺参数。结果表明：选用含5%醋酸的乙醇为提取溶剂,各因素的影响依次为：提取次数〉乙醇体积分数〉料液比〉提取时间。最优提取工艺条件是：以60%的乙醇为溶剂,提取时间30 min,料液比1：10,三级提取,粗提物得率薯芽最高为0.016g/g,测得粗提物糖苷生物碱含量230 mg/g;薯芽、薯皮、薯肉中糖苷生物碱含量分别为3.37 mg/g、2.91 mg/g、0.68 mg/g。     

甲基丙烯酸酯合成高吸油性树脂

以自制的甲基丙烯酸长链烷基酯为单体 ,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂 ,过氧化苯甲酰为引发剂 ,采用悬浮聚合法 ,合成了具有较高吸油倍率的高吸油性树脂 .该树脂可吸自重 8倍左右的机油 ,1 5倍左右的苯 .研究了聚合单体、分散剂、交联剂、引发剂对树脂吸油性能的影响 .