Fe3O4负载纳米TiO2的微乳液法制备与表征

采用油酸/正丁醇/NaOH溶液制备了Fe3O4负载纳米TiO2.用微乳体系制备出纳米二氧化钛前驱体,然后由表面活性剂稳定和保护的纳米粒子在氢键吸附等作用力下包覆于Fe3O4载体的表面.用热重-差热分析、扫描电镜(SEM)、红外光谱法和X-射线衍射(XRD)对其结构进行分析.SEM和XRD的结果表明,所制得TiO2粒子为锐钛矿晶型,粒径为15 nm左右,呈球形分布于Fe3O4表面.用分光光度法测得TiO2的包覆率为34.2%.     

Fe3O4@TiO2壳核结构微球的制备及其光催化性能

以水热法合成的Fe3O4为磁载体,合成了Fe3O4@TiO2磁性光催化剂。使用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光谱(UV-vis)等对样品进行分析表征。透射电子显微镜观察表明,TiO2均匀地包覆在纳米Fe3O4颗粒表面,形成核壳结构。以Fe3O4@TiO2为光催化剂,降解亚甲基蓝(MB)水溶液,分析了Fe3O4@TiO2的光催化性能,结果表明:紫外光照射下,MB水溶液在15min后降解率约为93%,Fe3O4@TiO2重复利用5次后,MB的降解率仍能达到87%。     

超细纳米级Fe-Si复合氧化物对低浓度H_2S的吸附性能研究

超细纳米级铁硅复合氧化物是以正硅酸乙酯和硝酸铁为原料,采用溶胶-凝胶法制备的。由XRD和H2-TPR表征可知,活性组分Fe2O3很好的分散在无定形Si O2的表面上。从和分析纯Fe2O3不同的还原行为提出了Fe2O3和Si O2的相互作用。并且对热煤气脱硫的可行性进行了详细的探讨。     

草酸根桥联的Zn_3~ⅡFe~Ⅲ异四核配合物的合成及其性质

合成和表征了两种新的草酸根桥联的异四核配合物 [Zn3Fe(C2 O4 ) 3(bpy) 6](NO3) 3(1 )和 [Zn3Fe(C2 O4 ) 3(Me2 bpy) 6](NO3) 3(2 ) ,其中 bpy表示 2 ,2′-联吡啶 ,Me2 bpy表示 4,4′-二甲基 - 2 ,2′-联吡啶 .经元素分析、摩尔电导率和红外光谱等测定结果推定 ,配合物具有草酸根桥联结构 .实验结果表明 ,异四核配合物的杀菌活性优于桥联配体的杀菌活性 .     

微波合成纳米TiO_2/MnO_2/Fe_2O_3复合材料及其光催化性能研究

将微波加热水解法制备的纳米TiO2/MnO2浸入Fe(OH)3胶体中,加热反应3h,制备了纳米TiO2/MnO2/Fe2O3复合材料.通过XRD,DTA,SEM,US-Vis等方法表征了其结构,并研究了其光催化活性.实验结果表明,纳米TiO2/MnO2/Fe2O3复合材料在UV-Vis光谱上的吸收阈值显著红移;在日光下,该纳米复合材料对有机染料直接湖蓝有很好的降解活性,当日光照射45 min后,对直接湖蓝的降解率可达到98.3%.     

哒嗪与3-庚基噻吩共聚物的合成及其表征

在二价镍配合物催化剂存在下,用3,6-二氯哒嗪与3-庚烷基-2,5-二溴噻吩格氏试剂共聚合成了哒嗪与烷基噻吩共聚物,并利用红外光谱(FT-IR),核磁共振谱(1H-NMR)等对其结构和性能进行了表征。该合成方法所得共聚物的收率为75%,而且溶解于DM F、DM SO、CHC l3等普通溶剂中。共聚物的紫外-可见吸收光谱(UV-v is)中在405 nm处观察到最大吸收峰。用荧光光谱(PL)和热重分析(TGA)对所得聚合物的荧光特性和热稳定性作了初步探讨。     

羟基磷灰石磁性功能复合材料的制备及其研究

通过共混法合成羟基磷灰石(HAP)/四氧化三铁(Fe3O4)复合材料,并用透射电子显微镜(TEM)和X-射线衍射(XRD)等对所得产物进行分析.并利用正交试验方法考察体系pH值、HAP/Fe3O4复合材料的投加量等因素对模拟铅废水吸附的影响情况,结果表明在吸附试验的影响因素中HAP/Fe3O4复合材料的投加量、模拟含铅废水的起始浓度都起重要作用.最佳吸附工艺条件为:体系pH为7.60,HAP/Fe3O4复合材料投加量为30mg·L-1,模拟含铅废水的起始浓度为6.00mg·L-1,HAP与Fe3O4质量比为1∶1时,吸附效果最好达到85.74%.重复进行吸附实验8次,铅吸附率仍可以达到84.56%.研究表明,羟基磷灰石磁性功能复合材料可循环利用、绿色环保.     

AA-MAn-AMPS低磷共聚物的合成及其阻垢分散性能

以丙烯酸(AA)、马来酸酐(MAn)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,以水为溶剂,过硫酸钾-次磷酸盐氧化还原体系为引发剂,按一定的比例进行共聚反应,合成了低磷含量的共聚物.最佳合成工艺条件为,单体摩尔比n(AMPS):n(AA):n(MAn)=2:10:10,反应温度为80℃,反应时间为4h.所合成的共聚物对CaCO3,Ca3(PO4)2和氧化铁垢有较好的阻垢分散性能.     

St/TMA/KH570嵌段共聚物的ATRP合成及其在复合材料中的应用

采用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了一系列新的三嵌段共聚物大分子偶联剂聚苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸十四酯-b-聚3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(PSTK),通过凝胶渗透色谱(GPC)、红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)证实了其结构,并研究了其对玻璃纤维/聚丙烯复合材料力学性能的影响。结果表明:采用大分子偶联剂处理玻璃纤维可使玻纤毡/聚丙烯复合材料冲击强度和弯曲模量都得到很大程度的提高。     

AA-MAA-AMPS三元共聚物的合成及其阻垢分散性能

以丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、2 丙烯酰胺基 2 甲基丙基磺酸(AMPS)为单体,以水为溶剂,过硫酸钾为引发剂,按一定的比例进行聚合反应,合成了AA MAA AMPS三元共聚物.最佳合成工艺条件为,单体配比n(AMPS)∶n(AA)∶n(MAA)=2∶10∶7(摩尔比),引发剂用量1.0%(占单体总质量),反应温度为75℃,反应时间为4h,合成的三元共聚物对CaCO3,Ca3(PO4)2有较好的阻垢分散性能.     

新型杂多化合物Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]·23H2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3 连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

超临界二氧化碳中原位分散聚合制备PSAN/OMMT纳米复合材料

采用原子转移自由基聚合(ATRP)合成了结构可控、分子量分布窄的含氟嵌段共聚物聚(苯乙烯-无规-丙烯腈)-嵌段-聚甲基丙烯酸全氟辛基乙酯(PSAN-b-PFOMA)。并以此共聚物为稳定剂,在超临界二氧化碳(ScCO2)介质中采用原位分散聚合制备了聚苯乙烯-丙烯腈/蒙脱土(PSAN/OMMT)纳米复合材料,并采用小角X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)和热失重分析(TGA)对产物的结构和热性能进行了表征。结果表明:与PSAN相比,PSAN/OMMT纳米复合材料的耐热性和热稳定性有所提高;通过调节蒙脱土的含量,可以制备形态结构不同的PSAN/OMMT纳米复合材料;该复合材料的耐热性和热稳定性在蒙脱土质量分数为0.05时达到最佳。     

均匀纺锤形α-Fe_2O_3的制备及其等电性研究

以硝酸铁为原料,尿素为均匀沉淀剂,磷酸二氢钠为结晶助剂,用动态开放回流系统的均匀沉淀法制备了纺锤形α-Fe2O3粒子。并用XRD、TEM等进行了表征。当Fe(NO3)3、NaH2PO4、CO(NH2)2的浓度分别为0.20、0.0015、0.10mol/L,反应温度为117℃,陈化时间为13h时,制备的粒子轴比可达3.3,且分散性较好,粒径分布窄,陈化时间短,产率较高。对反应机理、结晶助剂NaH2PO4的作用等作了初步研究。并测量了不同pH值时粒子的Zeta电位值,找出了粒子的等电点,与理论估算值接近。     

固相化学反应研究(Ⅳ) [Fe(bpy)_3](ClO_4)_3与NaI在室温下的固相氧化还原反应

本文研究室温下[Fe(bpy)_3](ClO_4)_3·3H_2O与NaI发生的固-固相氧化还原反应,用Mossbauer谱、XRD、IR、元素分析和磁化率测定等手段表征了反应24h后的固相产物,结果表明,室温下该反应速度快,反应进行完全。     

新型杂多化合物Na_7[Fe{Mo_2O_6CH_3C(O)(PO_3)_2}_2]·23H_2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3+连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

功能性CdTe纳米荧光探针的合成及光谱性质研究

以巯基乙酸为稳定剂在水相中制备了碲化镉纳米粒子[TGA-CdTe],用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究了它们的发光特性,并且用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)表征了他们的结构、形貌和化学组成。与此同时,研究了H2O2的加入对该纳米粒子吸收光谱和荧光发射光谱的影响,实验表明,H2O2的加入使得该纳米荧光探针的吸收和发射光谱强度强度均明显减弱。据此,可望将纳米荧光探针应用于生物化学和环境化学中H2O2的分析测定。     

Co／SBA-15复合材料的形貌控制

借助水热法,弱酸性条件下直接加入合成系统前驱盐(Co(NO3)2*6H2O),通过蒸发得到复合物,随后煅烧,制备了介孔分子筛Co/SBA-15复合材料.不同Co∶Si摩尔比合成的样品利用XRD、SEM、IR进行比较系统的表征.测试结果表明在初始系统中Co∶Si摩尔比小于1∶3条件下制备的材料保持高度有序的二维六角介孔结构,在Co∶Si摩尔比1∶3～1∶32时,在介孔材料的基体上有Co3O4晶相粒子形成,在Co∶Si摩尔比小于1∶40时,介孔材料的基体上没有形成Co3O4晶相粒子.在Co∶Si摩尔比大于或等于1∶2时,并不能形成含Co的介孔结构材料.     

S2O82-/ZrO2-Ce2 O3固体超强酸的制备及催化合成环缩酮的研究

分别以H2SO4和(NH4)2S2O8为浸渍溶液,采用共沉淀法合成了固体超强酸SO42-/ZrO2、SO42-/ZrO2及SO42-/ZrO2-Ce2O3。用红外光谱和Hamm ett指示剂表征了合成的固体超强酸,并用环己酮和乙二醇的缩合反应为探针反应,研究了它们的催化活性。实验表明:(1)SO42-/ZrO2-Ce2O3在缩合反应中的催化活性比SO42-/ZrO2和SO42-/ZrO2要强;(2)引入适当数量的Ce2O3使得固体超强酸的酸强度增大;(3)当固体超强酸SO42-/ZrO2-Ce2O3的制备条件为焙烧温度550℃、焙烧时间4h、Ce2O3质量与ZrO2质量比2%时,酸对缩合反应的催化活性最高。     

反相悬浮法合成AA/AM/AMPS耐盐高吸水性树脂

为了提高高吸水性树脂的吸液性能,实验采用反相悬浮聚合法,向丙烯酸(AA)/丙烯酰胺(AM)二元体系中引入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)作为第三种聚合单体合成高吸水性树脂.通过正交试验研究单体配比、丙烯酸中和度、交联剂用量和引发剂用量四个因素对产品性能的影响.红外光谱和扫描电镜测试结果显示产物为AA/AM/AMPS三元共聚物,粒子呈球形,球表面为褶皱状.最佳实验条件:单体摩尔配比(AA/AM/AMPS)为1.25∶1∶0.7,丙烯酸中和度为90％,交联剂用量(占单体总量)为0.08％,引发剂用量为0.7％.此条件下产品的吸蒸馏水率可达1 720 mL/g,吸盐水率达165 mL/g.     

一步法合成磁性功能材料Fe3O4/C及其应用研究

以三氯化铁和柠檬酸钠为原料、葡萄糖为碳源,在水热体系中一步合成了磁性功能材料Fe3O4/C,然后利用其表面丰富的羟基原位还原Pd2+,合成Fe3O4/C/Pd,用于催化卤代芳烃与苯硼酸的Suzuki偶联反应。所得样品采用电子扫描显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶变换红红外光谱仪(FT-IR)热重分析仪进行表征。实验结果表明,Fe3O4/C/Pd可高效催化溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki偶联反应,而对于活性低的氯代芳烃的催化效率为中等,产率为55%。催化剂可以进行磁性分离,且可循环性很好,在连续使用3次后催化活性依然很高。