Cu-Ce(La)OX变换催化剂的制备和性能考察

本文对采用共沉淀法制备的Cu-Ce(La)Ox高温变换催化剂进行了研究．首先研究了中和pH值、中和温度、焙烧温度和方式对催化剂性能的影响，其次研究了CuO、CeO2和LaOx含量对催化剂性能的影响．5％CuO-CeO2-La(10％)Ox高温变换催化剂的最佳制备工艺条件为pH=11，中和温度为54℃，400C焙烧4h．催化剂的最佳配比组成为：CuO为20％、CeO2 70％、LaOx 10％．XRD晶相分析表明，5％Cu-Ce-La(10％)Ox催化剂中除了主相CeO2以外，还出现了Cu与La形成的钙钛矿型复合氧化物CuLaO2，且CuLaO2高度均匀地分散在主相CeOx中．还原态中除了CeO2、CuLaO2外，还出现了Cu单质，因此这类催化剂的活性中心不可能是简单的CuLaO2或Cu，从而使催化剂无论氧化态还是还原态都具有基本相同的活性，其活性位形态结构需要进一步研究．     

铁系无铬（NBC—1）型CO高（中）温变换催化剂：Ⅱ.工业生…

用穆斯堡尔谱，ＸＲＤ及ＴＥＭ技术对铁系无铬型催化剂的前驱态，母体及还原态在不同工艺条件下的生成及晶相结构的微变过程进行研究。确证了水合四氧化三铁Ｆｅ３－ｘＯ４．ｎＨ２Ｏ和γ－Ｆｅ２Ｏ３晶态的形成，及探讨晶相参数微变引起晶体结构的差异导致催化活性的变化。     

硫酸铁在己酸酯制备中催化作用探讨

以己酸酯的制备为例,探讨催化剂Fe2(SO4)3*XH2O对酯化反应的催化活性,研究了催化剂的用量和带水剂对酯收率的影响,以及催化剂重复使用的情况.结果表明:Fe2(SO4)3*XH2O对己酸酯的合成具有较好的催化性能,反应时间较短,酯收率高,而且催化剂可以重复使用;在低沸点醇的酯化反应中,有必要使用象环己烷这样的物质作带水剂.     

Sr_(2.98-x)Al_2O_6:Eu_x~(2+),Dy_(0.02)~(3+)发光材料的制备与光学性能研究

采用快速燃烧法制备了Sr_(2.98-x)Al_2O_6:Eu_x~(2+),Dy_(0.02)~(3+)长余辉发光材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光测试(PL)、余辉特性测试及热释光特性测试(TL)对样品的物相结构、微观形貌及光学性能进行分析.结果表明,样品均为Sr_3Al_2O_6纯相且具有纳米花状形貌;当x=0.08时,样品的发光强度最大;Sr_(2.98-x)Al_2O_6:Eu_x~(2+),Dy_(0.02)~(3+)样品展现出较好的长余辉特性,原因是材料中具有合适的陷阱能级,其深度约为0.674eV.     

固相化学反应研究(Ⅳ) [Fe(bpy)_3](ClO_4)_3与NaI在室温下的固相氧化还原反应

本文研究室温下[Fe(bpy)_3](ClO_4)_3·3H_2O与NaI发生的固-固相氧化还原反应,用Mossbauer谱、XRD、IR、元素分析和磁化率测定等手段表征了反应24h后的固相产物,结果表明,室温下该反应速度快,反应进行完全。     

新型镧磷酸铝分子筛LaAPO-5的合成与表征

选用三乙胺为模板剂,采用水热晶化法合成了L aAPO-5分子筛,研究了晶化温度、晶化时间、模板剂用量及体系pH等条件对分子筛晶相的形成和产物结晶度的影响.得出优化的合成条件为:原料摩尔配比n(E t3N)¨n(A l2O3)¨n(P2O5)¨n(L a2O3)¨n(H2O)=(0.7~0.8)¨0.8¨1.0¨0.2¨60;晶化时间48 h;晶化温度为150℃;反应混合物的pH值范围为5.4~6.0.通过XRD、IR、TEM及TG-DTA等分析手段,对其晶体结构和物化性能进行了分析研究,结果表明,L aAPO-5分子筛具有A lPO4-5型分子筛结构,且具有较高的催化活性和良好的热稳定性.     

Y2O3对合金铸铁焊条堆焊层组织与性能的影响

本文在堆焊焊条药皮中加入不同量的Y2O3，通过分析合金堆焊层显微组织、结构，较系统地研究Y2O3对堆焊层耐磨性、结合性能和抗热疲劳性能的影响．结果表明：含Y2O3的合金堆焊层组织呈颗粒状生长，显微组织细小均匀，M23(Fe、Cr)C6和M7(Fe、Cr)C3在晶内沉淀析出，碳化物呈弥散分布，适量的Y2O3不仅使得堆焊合金层的耐磨性明显增加，而且提高了合金层的结合强度并改善了抗热疲劳性能．     

Zr(SO4)2/TiO2固体超强酸的结构表征

采用一步法制得Zr(SO4)2/TiO2型固体超强酸,用FT-IR,XRD及TG/DTA等技术对其结构进行了表征,并且通过乙酸丁酯酯化反应考察了其催化性能.结果显示:添加TiO2后,催化剂表面氧化物的晶型结构主要是锐钛矿型的TiO2,没有观察到Zr(SO4)2的晶型衍射峰,Zr(SO4)2以无定型形式存在.酯化结果得出:当Zr(SO4)2的质量分数为60%,焙烧温度为400℃时,该超强酸对乙酸丁酯的催化活性最高.     

S2O82-/ZrO2-Ce2 O3固体超强酸的制备及催化合成环缩酮的研究

分别以H2SO4和(NH4)2S2O8为浸渍溶液,采用共沉淀法合成了固体超强酸SO42-/ZrO2、SO42-/ZrO2及SO42-/ZrO2-Ce2O3。用红外光谱和Hamm ett指示剂表征了合成的固体超强酸,并用环己酮和乙二醇的缩合反应为探针反应,研究了它们的催化活性。实验表明:(1)SO42-/ZrO2-Ce2O3在缩合反应中的催化活性比SO42-/ZrO2和SO42-/ZrO2要强;(2)引入适当数量的Ce2O3使得固体超强酸的酸强度增大;(3)当固体超强酸SO42-/ZrO2-Ce2O3的制备条件为焙烧温度550℃、焙烧时间4h、Ce2O3质量与ZrO2质量比2%时,酸对缩合反应的催化活性最高。     

HCONMe_2对[Co(N_3)(NH_3)_5]~(2+)与 Fe(Ⅱ)反应动力学性质的影响

H_2O—HCONMe_2混合溶剂中,[Co(N_3)(NH_3)_5]~(2+)被Fe(Ⅱ)还原的反应,X_(HCONM)<0.3时,反应的二级速度常数 k 随 X_(HCONMe2)增大而增大;X_>0.3后,k 随 X_2增大而减小.在 H_2O—HCONMe_2混合溶剂中,Fe(Ⅱ)的吸收光谱显示:近紫外区,溶液的吸光度随 X_(HCONMe2)增大而增大;Fe(Ⅱ)的电极电势与 X_的依存灶:随 X_增大,Fe(Ⅱ)的下降,但在X_>0.3后,趋于一定值.因此,反应速度的变化,可认为是由于 Fe(Ⅱ)配位圈中水分子的被取代和 Fe(Ⅱ)电极电势的变化.     

Fe3O4负载纳米TiO2的微乳液法制备与表征

采用油酸/正丁醇/NaOH溶液制备了Fe3O4负载纳米TiO2.用微乳体系制备出纳米二氧化钛前驱体,然后由表面活性剂稳定和保护的纳米粒子在氢键吸附等作用力下包覆于Fe3O4载体的表面.用热重-差热分析、扫描电镜(SEM)、红外光谱法和X-射线衍射(XRD)对其结构进行分析.SEM和XRD的结果表明,所制得TiO2粒子为锐钛矿晶型,粒径为15 nm左右,呈球形分布于Fe3O4表面.用分光光度法测得TiO2的包覆率为34.2%.     

用XPS和AES研究MoS_4~(2-)在钢铁表面的配位化学反应

本文研究MoS_4~(2-)在钢铁表面发生配位化学反应所形成的具有装饰效果的多种彩色Mo-S-Fe表面簇合物膜。FI-IR、F-IR、FT-Raman、XPS和AES分析表明,簇合物膜由Fe、Mo、S、O元素组成,在膜表面铁以Fe(Ⅲ)、钼以Mo(Ⅵ)状态存在,而在膜内层以Fe(Ⅱ)、Mo(Ⅳ)和Mo(Ⅵ)共存,S和O都呈-2介,膜表面含少量 4、 6价硫。从AES深度分布曲线的组成恒定区求得了各组元素的相对原子百分浓度和膜层厚度,反应时间越长,膜越厚,膜为多分层子结构。加热后膜层所含元素种类及价态不变,但其元素分布有所改变。     

铜锰系高温变换催化剂制备、表征与催化性能

本文采用湿法共沉淀工艺制备了铜锰高温变换催化剂．利用微反一色谱联合装置考察了催化剂样品的变换活性．利用XRD、TGA-DTA、AAS、粒度分布及孔结构与比表面测定等测试技术对催化剂的物相结构进行了研究．分析了催化剂体相结构和组成对其活性的影响．研究结果表明．催化剂耐热后活性与催化剂的体相组成和微观结构密切相关．当催化剂体相为铜锰1：2的尖晶石型复合氧化物结构CuMn2O4时，催化剂的粒径相对较小．分布窄，此时铜锰系变换催化剂具有较好的催化性能．因此要使铜锰系高温变换催化剂具有高活性．关键是要在制备过程中创造产生尖晶石相CuMn2O4的生成条件．减少其他杂晶的形成．关键的控制因素是：中和母液体的组成（Cu／Mn）、pH和焙烧温度．     

Fe3O4@TiO2壳核结构微球的制备及其光催化性能

以水热法合成的Fe3O4为磁载体,合成了Fe3O4@TiO2磁性光催化剂。使用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光谱(UV-vis)等对样品进行分析表征。透射电子显微镜观察表明,TiO2均匀地包覆在纳米Fe3O4颗粒表面,形成核壳结构。以Fe3O4@TiO2为光催化剂,降解亚甲基蓝(MB)水溶液,分析了Fe3O4@TiO2的光催化性能,结果表明:紫外光照射下,MB水溶液在15min后降解率约为93%,Fe3O4@TiO2重复利用5次后,MB的降解率仍能达到87%。     

羟基磷灰石磁性功能复合材料的制备及其研究

通过共混法合成羟基磷灰石(HAP)/四氧化三铁(Fe3O4)复合材料,并用透射电子显微镜(TEM)和X-射线衍射(XRD)等对所得产物进行分析.并利用正交试验方法考察体系pH值、HAP/Fe3O4复合材料的投加量等因素对模拟铅废水吸附的影响情况,结果表明在吸附试验的影响因素中HAP/Fe3O4复合材料的投加量、模拟含铅废水的起始浓度都起重要作用.最佳吸附工艺条件为:体系pH为7.60,HAP/Fe3O4复合材料投加量为30mg·L-1,模拟含铅废水的起始浓度为6.00mg·L-1,HAP与Fe3O4质量比为1∶1时,吸附效果最好达到85.74%.重复进行吸附实验8次,铅吸附率仍可以达到84.56%.研究表明,羟基磷灰石磁性功能复合材料可循环利用、绿色环保.     

新型杂多化合物Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]·23H2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3 连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

一步法合成磁性功能材料Fe3O4/C及其应用研究

以三氯化铁和柠檬酸钠为原料、葡萄糖为碳源,在水热体系中一步合成了磁性功能材料Fe3O4/C,然后利用其表面丰富的羟基原位还原Pd2+,合成Fe3O4/C/Pd,用于催化卤代芳烃与苯硼酸的Suzuki偶联反应。所得样品采用电子扫描显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶变换红红外光谱仪(FT-IR)热重分析仪进行表征。实验结果表明,Fe3O4/C/Pd可高效催化溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki偶联反应,而对于活性低的氯代芳烃的催化效率为中等,产率为55%。催化剂可以进行磁性分离,且可循环性很好,在连续使用3次后催化活性依然很高。     

(1-x)Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5TiO3-x(Bi0.1La0.9)FeO3无铅压电陶瓷的微结构与电学性能的研究

采用传统固相法制备了新型(1-x)Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5 TiO3-x(Bi0.1 La0.9)FeO3无铅压电陶瓷,利用XRD、SEM等测试技术表征了该陶瓷的晶体结构、表面形貌、压电和介电性能.研究结果表明,在所研究的组成范围内陶瓷材料均能形成纯的钙钛矿固溶体.压电性能随x的增加先增加后减少,在x=0.005时压电常数及机电耦合系数达到最大值(d33=149pC/N,kp=0.270).     

快速循环热处理对(Co_(0.35)Fe_(0.65))_(99)O_1薄膜磁性能的影响

针对(Co0.35Fe0.65)99O1薄膜,研究了两种不同热处理工艺对其磁性能的影响。结果表明:快速循环热处理可以改善高磁矩(Co0.35Fe0.65)99O1薄膜磁性能,在450°C几个快速循环热处理后,沉积薄膜的矫顽力从105下降到3Oe,电阻率下降到70%,a-Fe(Co)相晶粒尺寸可以减小到15～35nm,该处理方法较以往的热处理更能改善软磁薄膜的性能。     

Co／SBA-15复合材料的形貌控制

借助水热法,弱酸性条件下直接加入合成系统前驱盐(Co(NO3)2*6H2O),通过蒸发得到复合物,随后煅烧,制备了介孔分子筛Co/SBA-15复合材料.不同Co∶Si摩尔比合成的样品利用XRD、SEM、IR进行比较系统的表征.测试结果表明在初始系统中Co∶Si摩尔比小于1∶3条件下制备的材料保持高度有序的二维六角介孔结构,在Co∶Si摩尔比1∶3～1∶32时,在介孔材料的基体上有Co3O4晶相粒子形成,在Co∶Si摩尔比小于1∶40时,介孔材料的基体上没有形成Co3O4晶相粒子.在Co∶Si摩尔比大于或等于1∶2时,并不能形成含Co的介孔结构材料.