合成CLT—酸新工艺和溴回收新方法

论述了改进由邻氯甲苯合成CLT—酸的工艺,对溴的回收采用了独创的新方法,降低了生产成本,总产率提高到76%,具备了实现工业化生产的条件.     

十六醇制备1-溴十六烷的方法探讨

以1-溴十六烷的制备为例,考察了文献记载的由醇合成溴代烃的3种方法.研究结果表明,以溴素和红磷为试剂制备1-溴十六烷,溴素有强烈的毒性和腐蚀性,并且操作极不方便,产率低.在所用的3种方法中,HBr的反应活性高,操作方便,产率高.     

α－溴代乙酸苯酯合成的新方法

将亚硫酰氯与乙酸反应制得的乙酰氯与溴作用生成α－溴代乙酰氯，然后在溶剂中与苯酚或其钠盐作用生成α－溴代乙酸苯酯。该法副反应少产率高，消耗较少的澳，产品成本较低。     

多环芳烃与N-溴代丁二酰亚胺的光化学反应

在可见光照射,苯为溶剂,氮气气氛中考察了数种多环芳烃与N-溴代丁二酰亚胺的反应。采用气相色谱跟踪了反应过程,解释了产物因结构而异的原因。结果表明:甲基芳烃仅得到单溴代产物,氢化芳烃主要生成脱氢产物,蒽全部转化为9,10-二溴代蒽。     

合成四溴双酚A的新方法

本文提出一种合成四溴双酚A的新方法,用H_2O_2将反应过程中产生的HBr氧化成单质溴再参加反应,能节溴50%,该方法简便,收率高且无污染.     

溴乙烷制备实验的最佳条件的改进

通过对合成溴乙烷的方法和步骤的改进与讨论,找出各种反应条件对溴乙烷合成收率的影响.进而提出了较为合理的反应条件,提高溴乙烷的产量,同时找出产物的分离提纯方法.     

胶束增溶分光光度法测定粉丝中微量铝含量

本文以铬天青S(CAS)为显色剂、溴化十六烷基吡啶(CPB)表面活性剂为增溶剂,建立了高灵敏测定粉丝中微量铝含量的胶束增溶分光光度法.在HAc-NaAc介质中,铝、CAS和CPB形成蓝色三元配合物,其最大吸收波长为632.5 nm,表观摩尔吸光系数达1.05×105L·mol-1·cm-1.铝浓度在0.2～2.8×10-4g·L-1范围内符合比尔定律,检测限为1.2×10-5g·L-1.进行加标回收实验,得到了满意的结果.     

7-脱氢胆固醇的合成工艺研究

胆固醇在石油醚中与醋酸酐反应得到胆固醇醋酸酯,经2,4,4,6-四溴-2,5-环己二烯酮处理得到7-溴化胆固醇酯,再用2,4,6-三甲基吡啶脱溴得到7-脱氢胆固醇醋酸酯,最后水解得到目标产物7-脱氢胆固醇.对上述四步反应条件进行了研究,第三步以2,4,4,6-四溴-2,5-环己二烯酮为溴化剂,具有选择性高、反应条件温和、产率高等特点.四步总收率(以胆固醇计)达68.9%.     

1-溴-1-乙氧基环丙烷的合成

本文以β-氯丙酸乙酯为原料,经过环合、溴化两步反应合成了1-溴-1-乙氧基环丙烷,总收率70.4％。     

N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐合成工艺的研究

以1,3-溴氯丙烷和二甲胺为原料制备N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐,通过调整反应投料比(二甲胺∶1,3-溴氯丙烷=1.05∶1),改进反应的后处理,以及用异丙醇重结晶,可以方便地得到产品盐,其纯度为99.3%(HPLC示差折光分析法),收率为87.1%.甲苯及未反应的原料可以方便地回收再使用.对工艺中的主要杂质进行分析,结构确证为N,N,N',N'-四甲基丙二胺.     

二溴代烷制备的探讨

以二溴代烷制备为例, 探讨了浓硫酸在二溴代烷制备过程的催化作用及研究脂肪族二元醇与环氧化合物转化为二溴代烷的难易.结果表明: 浓硫酸的用量对环氧化合物以及脂肪二元醇合成二溴代烷的收率有很大的影响.     

用于牛乳中抗生素检测的嗜热乳链球菌的快速分离及签定

本文研究了从发酵酸乳中快速分离纯化嗜热乳链球菌的方法.文中采用涂布分离法在溴甲酚紫指示剂的牛乳营养琼脂平板上可以快速的分离嗜热链球菌.经过镜检和发酵试验鉴定所分离出的菌株为纯种嗜热乳链球菌,可用于牛乳中抗生素检测.     

溴酸钾氧化溴百里酚蓝催化光度法测定痕量锰

研究了在磷酸介质中,锰(Ⅱ)催化溴酸钾氧化溴百里酚蓝的褪色反应,建立了测定痕量锰的新方法.方法检出限2.27 ×10-6g/L,线性范围0.5～5.5μg/25mL,方法简便,适用于铝合金、发样、米粉、水中锰的测定.     

溴酸钾氧化溴百里酚蓝催化光度法测定痕量锰

研究了在磷酸介质中,锰(Ⅱ)催化溴酸钾氧化溴百里酚蓝的褪色反应,建立了测定痕量锰的新方法.方法检出限2.27 ×10-6g/L,线性范围0.5～5.5μg/25mL,方法简便,适用于铝合金、发样、米粉、水中锰的测定.     

稳定剂和防灰雾剂对溴碘化银T-颗粒乳剂微晶体电性能的影响

利用Wagner极化法研究稳定剂和防灰雾剂对溴碘化银T-颗粒乳剂微晶体的电子电导率和空穴电导率的影响。实验结果表明:将乙基巯基四氮唑、吗啡啉-4-甲酸硫代-(1-苯基四氮唑-5)酯、苯并三氮唑甲酸苯酯、2-甲基巯基-4-羟基-6-甲基-1,3,3a,7-四氮茚等4种稳定剂和防灰雾剂用在溴碘化银T-颗粒乳剂中,对乳剂电性能都有一定的影响。其中,乙基巯基四氮唑防灰雾剂的影响最为显著。研究表明:添加了稳定剂和防灰雾剂的溴碘化银T-颗粒乳剂微晶体的电性能与其防灰雾性能具有较好的相关性。当稳定剂和防灰雾剂使溴碘化银T-颗粒乳剂微晶体的电子电导率和空穴电导率增大时,乳剂的稳定性和防灰雾性能就增强。     

铜(Ⅱ)盐催化2,4,6—三溴间甲苯酚聚合反应动力学研究

研究了各种条件下铜(Ⅱ)盐催化2,4,6—三溴间甲苯酚聚合反应的动力学.当[CuCl_2]<0.05mol/L时,r-(k_1k_2)/(k-1)[2,4,6—三溴间甲苯酚][CH_3ONa][CuCl_2];当[CuCl_2>0.05mol/L时,γ=(k_1k_2)/(k-1)[2,4,6 —三溴间甲苯酚][CH_3ONa][0.10-[CuCl_2]);实验所得的速度方程式与铜(Ⅱ) —酚氧配合物中间体形成机理相一致.决定反应速度步骤为2,4,6—三溴间甲苯酚钠与铜(Ⅱ)盐配合物的反应,并且由实验求得了反应速度常数及反应的活化能.     

示波溴量法测定维生素C

本文将示波分析与溴量法结合起来，提出新的测定维生素C的方法，检出限为10-4mol／L,该法灵敏、淮确、简便、快速，不受溶液颜色、沉淀干扰,用于维生素C的测定，结果满意．     

可见光引发有机催化的烯烃双溴代反应

卤代烃因其高反应活性经常被作为药物合成中间体,可继续进行多种官能化修饰制备多种化合物。本研究利用绿色的可见光催化手段,使用有机染料作为光催化剂,从简单的烯烃底物出发,采用NBS作为卤源,选取合适的亲核试剂,实现烯烃的双溴代反应。利用紫外-可见分光光度计测定了有机光催化剂的光学性质,探究了几种底物的反应特性,并利用核磁测试对几种产物进行了表征。     

3，5－二溴－4－氨基苯基荧光酮离解作用的研究和离解常数的测定

本文详细研究了新显色剂３，５－二溴苯基荧光酮的离解性质，利用光度法测定其离解常数ｐｋ１，ｐｋ２，ｐｋ３，ｐｋ４分别为１．８５，５．４２，１０．５１，１２．４４．与苯基荧光酮试剂比较，该试剂分子引入溴吸电子基团，使试剂的酸性增强，与金属离子显色反应灵敏度、选择性有很大的提高。     

二溴羧基偶氮胂光度法测定铜合金中痕量铋

本文研究了二溴羧基偶氮胂(DBC(O)—ASA)与铋的显色反应。实验表明,在0.24mol·L~(-1)HClO_4-0.16mol·L~(-1)H_3PO_4介质中,铋与题示试剂形成组成为1:2的紫红色配合物,最大吸收峰在635nm处,表观摩尔吸光系数为7.27×10~4。铋量在0～60μg·25mL~(-1)范围内符合比尔定律。本法可测定铜合金中的痕量铋。