α、α-二苯乙酸的合成

以苯、乙醛酸为原料,浓硫酸为催化剂,一步反应合成α、α-二苯乙酸,选择合适的反应条件,可使产率达80%。     

α、α-二苯乙酸的合成

以苯、乙醛酸为原料,浓硫酸为催化剂,一步反应合成α、α-二苯乙酸,选择合适的反应条件,可使产率达80%.     

一种含碳自由基树脂的合成

利用氯甲基化苯乙烯—二乙烯苯树脂的化学反应,合成了各种有用的聚合物。作者曾用氯甲基化交联聚苯乙烯树脂经一系列反应,合成了两种新型螯合树脂。本文报告用氯甲基化交联聚苯乙烯树脂合成新的稳定碳自由基树脂。对稳定自由基聚合物的研究,引起人们很大兴趣。Braun曾对这类聚合物作过总结。刘有成等报导过2.3二苯基—2.3—二氰基丁二酸二乙酯具有引发单体的性能。作者利用交联聚苯乙烯管能团之间不易进行反应的特性,采用大孔氯甲基化苯乙烯—二乙烯苯共聚物为原料,通过下列反应,合成了一种新的较稳定的载有α—氰基α—乙酯基苄基自由基的聚合物。     

可吸收聚乙醇酸材料联合α-氰基丙烯酸正丁酯医用胶在肺脏手术中的应用

目的 评估聚乙醇酸修补材料联合α-氰基丙烯酸正丁酯医用胶应用于肺叶切除术中防止术后肺断面漏气及减少术后渗出的效果.方法 肺叶切除术中覆盖聚乙醇酸修补材料于肺断面,喷洒α-氰基丙烯酸正丁酯医用胶于其表面,观察术后漏气时间及48小时引流量.结果 聚乙醇酸修补材料联合α-氰基丙烯酸正丁酯医用胶应用于肺叶切除术中可显著减少术后漏气时间.结论 聚乙醇酸修补材料联合α-氰基丙烯酸正丁酯医用胶应用于肺叶切除术中安全有效,对防止术后肺断面漏气有明显效果.     

聚氯代对亚苯基二亚甲基的化学气相沉积聚合及表征

用化学气相沉积(CVD)聚合法制备的聚氯代对亚苯基二亚甲基(PPX-C)膜,除了具有聚对亚苯基二亚甲基(PPX)膜的保形涂覆和物理性能外,还具有更好的粘附能力。研究表明:PPX-C膜具有优异的耐溶剂性和抗化学氧化性能;氯的引入使膜的玻璃化转变温度降低,室温柔性增强,动态力学阻尼性能增大,热降解起始温度比PPX膜低,主链降解温度与PPX膜相近。此外,氯的引入对膜的亲水性能影响不大,但膜的水汽渗透率却因此明显降低,与PPX膜相比PPX-C膜具有更好的防潮性能。     

新型有机电致发光材料合成工艺的研究

研究了以苯甲酰肼、间苯二甲酰氯为起始原料制备1,3-双(5-苯基)-1,3,4-噁二唑苯的合成方法与工艺。总收率为56.1%,经高效液相色谱检测产品纯度为99.9%。通过优化实验,详细探讨了溶剂、提纯方法等因素对合成反应的影响规律。并对产品的结构与性能进行了相关的测试,其光致发光波长(PL峰)为400~472nm,熔点为247～248℃。     

4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮的合成工艺改进

目的合成4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,并进行工艺改进。方法以对羟基苯乙酮为原料,经过硝化、苄基化、溴代三步反应合成得到4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,总收率达到45.2%。结果合成产物经熔点、红外光谱、核磁共振谱等分析确定结构正确;与文献报道一致。结论与其他文献方法比较,该法具有操作简单、收率高、污染小、成本低等特点,并可用于工业生产。     

N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐合成工艺的研究

以1,3-溴氯丙烷和二甲胺为原料制备N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐,通过调整反应投料比(二甲胺∶1,3-溴氯丙烷=1.05∶1),改进反应的后处理,以及用异丙醇重结晶,可以方便地得到产品盐,其纯度为99.3%(HPLC示差折光分析法),收率为87.1%.甲苯及未反应的原料可以方便地回收再使用.对工艺中的主要杂质进行分析,结构确证为N,N,N',N'-四甲基丙二胺.     

TCF类比色探针的合成及其对亚硫酸盐的高灵敏度检测

本文以2-二氰基亚甲基-3-氰基-4,5,5-三甲基-2,5-二氢呋喃（TCF）为发色团,合成了三个比色探针。研究了探针对几种小分子含硫化合物如硫化氢、亚硫酸盐以及小分子硫醇的光谱响应,结果表明探针TNS-2对亚硫酸盐具有较高的选择性。浓度滴定曲线结果显示在0.2⁴0μM范围内,A₃₃₄/A₄₄₇与亚硫酸盐浓度呈现良好的线性关系,检出限为7.0×10^-8mol/L,表明探针TNS-2对亚硫酸盐具有较高的检测灵敏度。     

含吡啶二噻吩乙烯光致变色化合物的合成与性能

设计合成了一个含单边吡啶取代基的二噻吩乙烯光致变色化合物.以2-甲基-5-氯噻吩和戊二酰氯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、Mcmurry偶联反应得到中间体1,2-二（2-甲基-5氯-3-噻吩基）环戊烯,再经Su-zuki偶联反应得到化合物1-（5-氯-2-噻吩）-2-（5′-吡啶-2′-甲基噻吩）环戊二烯（BTE-Pyidine）.所有中间体及目标产物用1HNMR,MS确定了化学结构,利用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对该化合物及其与质子和金属锌离子相互作用的光致变色性能进行了研究.     

二芳基乙烯薄膜全光开关的研究

提出一种新的方法构建有机聚合物全光开关,使用二芳基材料顺-1,2-二氰基-1,2-双(2,4,5-三甲基-3-噻吩基)cis-1,2-Dicyano-1,2-bis(2,4,5-trimethyl-3-thienyl)ethene乙烯掺杂到聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),制成掺杂聚合物薄膜样品,分别以紫外光和532nm激光作为激发光,分别照射二芳基乙烯掺杂薄膜样品,633nm氦氖激光为探测光,实验研究并获得了薄膜样品的双稳态全光开关效应,研究结果为双稳态全光开关的研发提供了新的实验支持.     

9,14-二苯基二苯并[a,c]蒽的合成及其有关氮杂类似物的波谱与分子轨道研究

合成了新化合物9,14-二苯基二苯并[a,c]蒽,并对二苯并[a,c]蒽氮杂类似物的化学性质、波谱特征及分子轨道(HMO)进行了讨论.     

N-(3-乙烯基苄基)邻苯二甲酰亚胺的合成研究

苯环上引入不饱和的烃基在有机合成上具有十分重要的意义.介绍了以N-(3-碘苄基)邻苯二甲酰亚胺和三甲基甲硅烷乙炔为起始原料,在苯环上引入乙炔基及乙烯基的新方法.并通过质谱、核磁对其进行了结构表征.     

聚醚改性聚硅氧烷的合成方法研究

聚醚改性聚硅氧烷表面活性剂应用领域非常广泛,具有较高的经济价值.本研究以八甲基聚硅氧烷与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料,在酸性白土催化下进行开环聚合反应,得到双氢封端的聚二甲基硅氧烷,随后以氯铂酸为催化剂,制备聚醚接枝的聚二甲基硅氧烷,并对产品进行红外光谱、凝胶渗透色谱表征,进一步研究了反应时间,催化剂用量,反应温度对聚醚接枝的聚二甲基硅氧烷反应的影响.     

桥联双金属稀土配合物对丙交酯的催化聚合研究

本文研究了桥联双金属稀土配合物[(ArO)_2(DME)Sm]_2[μ-η~4-(PhN)OCCO(NPh)](其中 ArO=2,6-二叔丁基-4-甲基酚基)对丙交酯的催化聚合性能,讨论了催化剂用量、聚合时间、聚合温度及单体浓度的影响,还探讨了聚合反应机理。实验表明,聚合物粘均分子量可达10.0×10~4以上。     

氯法拉滨的合成工艺改进

目的合成标题化合物,并进行工艺改进。方法以1-乙酰基-2,3,5三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖为起始原料,制得1-氯-2-脱氧-2-氟-3,5-二-O-苯甲酰基-α-D-阿拉伯糖(化合物6）。化合物6与2-氯腺嘌呤在四氯化锡作用下发生缩合反应生成氯法拉滨。结果总收率为8.4%,目标化合物的结构经IR、1H-NMR、MS等方法确证。结论该合成工艺具有原料易得,操作简便,易于工业化生产等特点。     

川芎嗪氨类衍生物合成方法工艺优化及抗血小板聚集活性评价

目的:通过单因素实验结果设计正交试验,确定反应的最佳实验条件,以提高目标物的产率。方法:采用生物电子等排和拼合原理合成川芎嗪氨类衍生物,以2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪和三溴化磷为原料合成溴代川芎嗪,再与氨类化合物反应,优化其合成工艺。结果:以DMF为溶剂,反应8 h,温度85℃,原料配比1∶1. 2时为最佳条件,收率最高达到89%,IC50=37. 38 42. 96。结论:该工艺具有操作简便、安全、收率高等优点,本实验结果可为合成川芎嗪衍生物的产率提高和抗血小板聚集药物的研制提供参考。     

四聚1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮冠醚衍生物的合成

以二(碘乙基)醚与4,5-二氰乙硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料,采用氰乙基保护与脱保护技术,通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36-冠-12(5),给出了目标化合物的有效合成方法,并用1HNMR,MS和EA对其进行了表征.     

氟嘧磺隆的新法合成及除草活性研究

以合成的2-氨基-4,6-二羟基嘧啶为原料,用氟砜基二氟乙酸作二氟甲氧基化试剂,乙腈作溶剂,硫酸钠作催化剂,制得关键中间体2-氨基-4,6-双(二氟甲氧基)嘧啶(DMAP);DMAP与邻甲氧甲酰苯磺酰异氰酸酯反应合成氟嘧磺隆;同时对氟嘧磺隆的室内外除草活性进行了研究,并与空白组进行了对照和比较,验证了氟嘧磺隆的除草活性。     

催化裂化柴油萃取-光化学反应深度脱硫

采用液液萃取-光化学脱硫组合工艺,研究不同体系的光致脱硫效果,探讨了二苯甲酮敏化催化裂化柴油中脱硫反应的动力学并与二甲亚砜(DM SO)直接萃取脱硫进行了比较。硫化物的光氧化产物用溶剂萃取法脱除,考察的溶剂为水/乙腈混合物及二甲亚砜。实验数据表明:在萃取剂与柴油的体积比为4∶3、溶剂含水量φ=0.25的条件下,柴油脱硫率可达64%,收率94%。对柴油原料及光氧化柴油抽出物进行了红外光谱分析,结果表明柴油中硫化物降解后的形态包括亚磺酸、亚砜和硫酸酯。