对苯二甲醛的合成研究

本文报告了用对硝基甲苯为原料,经氧化还原反应合成对氨基苯甲醛,再经重氮化,与甲醛肟反应,合成对苯二甲醛的一种新方法,考察了影响产物产率的各种因素,得到了较为满意的结果。     

偶氮苯化合物的合成与表征

以乙酰苯胺为原料,经氯磺化、氨解、重氮化和偶联反应,合成了8个偶氮苯类化合物;并利用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析等方法确定了它们的结构,对合成过程中的反应条件进行了初步探索。     

N-(3-乙烯基苄基)邻苯二甲酰亚胺的合成研究

苯环上引入不饱和的烃基在有机合成上具有十分重要的意义.介绍了以N-(3-碘苄基)邻苯二甲酰亚胺和三甲基甲硅烷乙炔为起始原料,在苯环上引入乙炔基及乙烯基的新方法.并通过质谱、核磁对其进行了结构表征.     

合成邻氨基苯甲醚反应条件的研究

用定量的试验方法,在合成邻氨基苯甲醚中,对甲氧基化反应和硝基还原反应的较佳反应条件做了探讨。结果是邻氨基苯甲醚的收率比现行工业各合成路线提高5％以上,为工业生产邻氨基苯甲醚提供了新的依据。     

电解还原法合成2,2''''-二氯氢化偶氮苯及其产品表征

文章介绍了以邻硝基氯苯为主要原料,在碱性介质中以镀锌铁皮为阴极,不锈钢为阳极电解还原制得2,2’-二氯氢化偶氮苯.考查了电量,电流密度,阴极阳极碱液浓度比,催化剂用量对2,2’-二氯氢化偶氮苯产率的影响;正交试验确定反应的最佳条件为:催化剂为原料的10%,阴极液和阳极液的起始浓度分别为8%和20%,电流密度为14 A/dm2,电量为理论电量的1.2倍.在最佳条件下,2,2’-二氯氢化偶氮苯的总收率为56.10%.     

异丙基苯基酮的合成研究

给出了合成异丙基苯基酮的最佳反应物料比、反应温度和时间 ,并对产物进行了表征 .     

相转移催化法合成邻硝基对甲基苯酚

介绍了四丁基氯化铵作相转移催化剂催化合成邻硝基对甲基苯酚的实验方法,讨论了影响反应的各种因素,得出了最佳反应条件.     

双戊烯合成对伞花烃的工艺研究

通过气相催化反应,使双戊烯合成对异丙基甲苯即对伞花烃,选择了适宜的催化剂,探讨了反应温度、催化剂活性组分浓度等因素对产物中对伞花烃含量的影响,并对催化剂的重复使用性能进行了考察,得出了适宜的工艺条件,在此条件下,产物中对伞花烃的含量为79.6%,通过精馏可得到高纯度（97.8%）的对伞花烃.     

相转移催化法合成苯乙醚的工艺研究

研究了在相转移催化剂四丁基溴化铵的催化下苯酚与溴乙烷反应生成苯乙醚的新方法。实验证明,该方法具有操作简便、反应时间短、不需要特殊试剂、三废少等特点。     

对－烷基－邻－亚硝基酚萃取钴的性能研究

在乙二醇－异丙醇混合溶剂中，借醋酸铜催化，由亚硝酸钠与对－烷基酚制备了烷基分别为特丁基、十二烷基和Ｃ（６－１１）混合烷基的对－烷基－邻－亚硝基酚．考察了对－特丁基－邻－亚硝基酚（ＯＮＰ）的萃取性能．二－２－乙基己基磷酸（Ｐ２０４）对ＯＮＰ有协萃作用．ＯＮＰ可以在酸性条件下（ｐＨ～１．０）从铜、镍中高选择性地萃取钴．     

非洛地平的新型合成工艺研究

以2,3-二氯苯甲醛、乙酰乙酸甲酯和3-氨基巴豆酸乙酯为起始原料,经过Knoevena gel缩合及Michael反应环合得到非洛地平.研究表明,该路线简单可靠,安全性高,对环境污染小,药物的毒性残留低,后处理工艺高效.     

多胺交联树脂的合成及其对合成乙酸乙酯的催化作用

以四甘醇为起始剂,合成了多胺交联树脂.用树脂代替浓硫酸作催化剂制备乙酸乙酯,避免了大量硫酸对设备的腐蚀,简化了产物精制步骤,反应产率达到72.0%,树脂可再生、重复使用3—4次.     

氯法拉滨的合成工艺改进

目的合成标题化合物,并进行工艺改进。方法以1-乙酰基-2,3,5三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖为起始原料,制得1-氯-2-脱氧-2-氟-3,5-二-O-苯甲酰基-α-D-阿拉伯糖(化合物6）。化合物6与2-氯腺嘌呤在四氯化锡作用下发生缩合反应生成氯法拉滨。结果总收率为8.4%,目标化合物的结构经IR、1H-NMR、MS等方法确证。结论该合成工艺具有原料易得,操作简便,易于工业化生产等特点。     

导电聚苯胺的合成

通过化学氧化法合成了导电性聚苯胺 ,研究了反应的温度、酸度对聚合反应的影响 ,对聚苯胺的电导率和结构进行了测定     

氯乙酸甲酯的合成

本文采用氯乙酸和甲醇酯化反应合成氯乙酸甲酯,讨论了原料摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量对产率、产品质量的影响。最佳工艺条件为反应温度90℃以上,反应时间3小时,原料摩尔比氯乙酸:甲醇为1:1.2～1.5,催化剂用量为氯乙酸用量的3％,产率可达到65.2％。采用动态法合成氯乙酸甲酯,产率可进一步达到72.3％,产品质量合格。     

苯胺的电合成研究

以铜片为阴极、铅片为阳极 ,将硝基苯电解还原合成苯胺 .用均匀设计法对影响苯胺产率的因素和最佳工艺条件进行了探讨 .确定了苯胺电解合成的最佳条件 :温度为4 0℃ ,硫酸的质量百分浓度为 50 % ,电流密度为 1 5A/dm2 ,媒质的质量百分浓度为 3.0 % .     

高固体分丙烯酸树脂的研制

讨论了性能优异且不污染环境的高固体分丙烯酸树脂的合成以及合成工艺、单体选择和配比对树脂性能的影响。     

溶剂热法制备银纳米粒子

利用混合溶剂,油酸和乙醇组成的有机相,水-乙醇溶液和银离子所组成的水相以及油酸钠固相,在溶剂热条件下,在相界面处还原得到纳米银,其粒径小,胶体稳定,平均粒径为25nm。产物经TEM、XRD和SEM表征,并对银纳米粒子的形成提出了可能的机理。     

头孢噻肟钠人工抗原的合成与鉴定

采用碳化二亚胺法将头孢噻肟钠（CTX）与牛血清白蛋白（BSA）以及卵清白蛋白（OVA）分别进行偶联,合成完全抗原（CTX—BSA,CTX—OVA）,紫外吸收光谱（uV）和凝胶电泳（SDS．PAGE）进行鉴定并测定CTX—BSA的偶联比,结果显示：与CTX（235．0nm）、BSA（278nm）、OVA（232．0,278．0nm）相比,CTX-BSA（213．0,275．5nm）,CTX—OVA（223．5,274．5nm）特征吸收峰位移明显,CTX—BSA的偶联比为5．8：1．CTX—BSA与BSA以及CTX—OVA与OVA的SDS—PEG图谱相比,完全抗原泳动速度滞后．以CTX—BSA免疫动物并用间接酶联免疫吸附法（ELISA）测定抗血清效价,血清效价≥1：100000．以CTX对免疫血清进行间接竞争ELISA测定,CTX可有效抑制免疫血清效价．     

多核金属羰基氢化物的合成

本文利用低温及真空──惰气操作技术成功地合成了一种新的多核羰基金属氢化物（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿３ＰＡｕＨＦｅ＿３（ＣＯ）＿（１１）·Ｃ＿６Ｈ＿５ＣＨ＿３，并用元素分析、ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ和ＭＳ等分析测试技术对它进行了结构表征，所得结果与推测的化合物相符。