二维锌配位聚合物{[Zn（bimx）（SO_4）]·CH_3OH}_n的合成及其晶体结构

以硫酸锌与1,3-二（N-咪唑基甲基）苯（mbix）为原料,用挥发法合成新型二维锌配位聚合物[Zn（mbix）（SO4）].CH3OH（I）,其结构经X-射线单晶衍射和元素分析表征。I属正交晶系,空间群Cmc21,晶胞参数a=12.563（5）,b=17.122（6）,c=8.661（3）,V=1862.9（12）3,Z=4,Dc=1.539 g.cm-3,μ=1.464 mm-1,F（000）=888,R1=0.0540,wR2=0.1319。I中Zn2＋与两个mbix配体的两个氮原子和两个SO42-配体的两个氧原子配位,形成一个畸变的四面体几何构型。Zn2＋经SO24-离子桥联形成一维波浪状链,链与链之间又通过mbix配体形成二维格子层状结构。     

[Zn(bipy)(H2O)2SO4]的合成及晶体结构研究

在乙醇水溶液中合成了标题配位聚合物[Zn(bipy)(H2O)2SO4](bipy=2,2'-bipyri-dine),进行了元素分析、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,此配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为:a=1.5434(5)nm,b=1.2706(6)nm,c=0.6699(8)nm,β=102.106(0)°,V=1.2847(4)nm3,Z=4,Dc=1.828g/cm3,μ=2.101mm-1,F(000)=720。配合物中的金属锌离子与一个2,2'-联吡啶、2个水分子和一个硫酸根离子配位,形成一个变形的四方锥结构。配合物通过硫酸根形成一维直链,一维链再通过π-π堆积形成双链结构,双链结构通过O-H…O氢键扩展成二维网,二维网进一步通过C-H…O氢键构建为三维超分子。     

新型杂多化合物Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]·23H2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3 连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

多金属氧酸盐H_2O[Mn(phen)_3]_2[SiW_(12)O_(40)]的合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了Keggin型多金属氧酸盐H2O[Mn(phen)3]2[SiW12O40],并探讨了该化合物的晶体结构.该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.9735(4)nm,b=1.8061(4)nm,c=2.5200(5)nm,α=90.00°,β=100.52(3)°,γ=90.00°,V=8.831(3)nm3,Z=4,R1=0.0562,wR2=0.1376.     

{μ3-Fc-C≡CH}FeCo2(CO)7dppe簇合物的合成和表征

通过双齿膦配体dppe(Ph2PCH2CH2PPh2)与母体簇合物{μ3-Fc-C≡CH}FeCo2(CO)9(Fc=C5H5FeC5H4-)进行取代反应,合成了一个新的混金属簇合物{μ3-Fc-C≡CH}FeCo2(CO)7dppe簇合物的合成和表征.利用IR,NMR,MS等方法对新化合物进行了组成和结构表征,结果表明,双齿膦配体dppe的两个膦原子取代了金属簇核FeCo2中两个Co上的羰基.     

新型杂多化合物Na_7[Fe{Mo_2O_6CH_3C(O)(PO_3)_2}_2]·23H_2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3+连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

层状化合物Ca_(1.5)Si_(1.34)B_(6.44)Al_(4.0)(OH)_4·2H_2O的合成与结构

在CaO-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2-TEA-H_2O水热体系中合成了一种硼取代型层状化合物。X-射线衍射物相分析表明其XRD谱图与粘土矿物Saponite相吻合;红外光谱(IR)及X-射线光电子能谱(XPS)研究表明,结构中的硼以四面体形式存在,说明硼取代了Saponite结构中的硅;用DTA-TG分析法研究了样品的热稳定性,考察了温度对结构的影响;研究了样品的离子交换性能。     

含能配位聚合物{[Ni（tnbpdc）（bpy）（H2O）2]·1.5（DMF）}n的热分解机理和非等温热分解动力学研究

采用差示扫描量热(DSC)和热重-微分热重(TG-DTG)技术研究了含能配位聚合物{[Ni(T2-bpdc)(bpy)(H2O)2〗.1.5(DMF)}n在氮气中的热分解过程,推测了其热分解反应的可能机理。采用微分法和普适积分法对配位聚合物的两个放热分解过程进行动力学分析,求出该配位聚合物热分解的非等温动力学数据。结果显示,两个连续的放热分解过程均属于一维扩散机理模型,其动力学方程为da/dT=A/(2αβ)exp(-Ea/RT)。     

H3(H10C4N2)3[PMo12～（VI）O40]的合成与晶体结构

用中温水热技术合成了一种Keggin型磷钼多金属氧酸盐H3(H10C4N2)3[PMoVI12O40],探讨了该化合物的合成,经元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射确定了其结构并进行了表征.该化合物属于六方晶系,R-3c空间群,化合物的晶胞参数:a=1.7878(3)nm,b=1.7878(3)nm,c=2.3498(5)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=6.5046(18)nm3,Z=6,R1=0.0427,wR2=0.0434.     

二水合三(1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮)合镧的合成与结构

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基-5-吡唑啉酮(HPMBP)溶液与硝酸镧溶液合成了镧的PMBP络合物-La(PMBP)_3·2H_2O,用X-射线法测定了该络合物的晶体结构和分子结构,晶体属于单斜晶系,c面心格子,C2/c空间群,a=2.4744(5)nm,b=1.6325(7)nm,c=2.5871(4)nm,β=105.44(2)°,V=10.0731nm~3,Z=8,Dc=1.330g·cm~(-3),μ=9.25cm~(-1)。络合物中心离子La(Ⅲ)处于由8个氧原子所构成的四方反棱柱体中心。La-O平均健长为0.2492nm。     

1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究

本文报导1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究和纯化方法。实验表明,结果令人满意。