氯代苯类化合物的气相色谱保留指数与其理化参数的相关性研究

构建了从氯代苯化合物气相色谱保留指数I_i预测其理化参数P_i的公式,研究了该类化合物在不同极性固定柱上测得的气相色谱保留指数I_i预測其理化参数P_i的准确性,得出了比弱极性固定柱上测得的气相色谱保留指数I_i更能准确地预測其理化参数P_i,为有机化合物的理化参数的測定和预报提供了一种简便易行的新方法。     

用毛细管气相色谱法测定水中氯苯系化合物

应用毛细管气相色谱法对水中的10种氯苯系化合物残留量进行了测定。以石油醚为提取剂,采用PE-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测,出峰顺序为:间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、1,3,5—三氯苯、1,2,4—三氯苯、1,2,3—三氯苯、1,2,4,5—四氯苯、1,2,3,4—四氯苯、五氯苯、六氯苯。10种组分均以峰高定量,相关系数均大于0.998。最低检出限为0.04～0.88ug/L;样品的平均加标回收率为85%～107%,平均相对标准偏差小于5%。比填充柱气相色谱法简便快捷、灵敏准确,在建设部新的水质标准开始实施后,具有广泛的应用前景。     

单糖混合物的毛细柱色谱分离

本文对单醛糖在不同毛细柱上的分离情况作了分析,认为恒温及程序升温条件对色谱分离有影响。     

煤抽出物中含硫化合物的分离

采用硅胶柱色谱与配位体交换薄层色谱（ＰｄＣｌ２／ＳｉＯ２）两步分离，从煤的索氏抽出物芳烃馏分中分离出含硫多环芳香化合物（ＰＡＳＨ）和其他芳香组分，并用毛细管气相色谱（ＦＩＤ和ＦＰＤ）与色质联用仪分析了它门的组成结构。     

气相色谱法的柱效参数和峰面积计算的讨论

本文以气相色谱中半峰宽与保留数据的线性关系为基础,对现已提出的一些柱效参数作了比较,指出真实峰数RPN是一个较完善的柱效参数。对各种手测色谱峰面积计算式的适用性进行了讨论,说明大多数实测色谱峰的峰面积可使用统一的公式来计算。     

茶叶中八氯二丙醚残留的气相色谱检测法

研究茶叶中八氯二丙醚残留量的气相色谱检测法.方法:样品用混合提取剂正己烷 丙酮22 3(V/V)提取,过酸性硅藻土净化柱——磺化净化法,用正已烷定容;DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)石英毛细管柱为分离柱,以氮气为载气,不分流进样,采用程序升温方式分离各组分,用检测器(μECD)检测;外标法定量.结果:八氯二丙醚回收率在97.2%～104%间;相对标准偏差在6.8%～7.0%间;结论:该方法可用于大批茶叶样品中八氯二丙醚残留量的检测.     

茶叶中八氯二丙醚残留的气相色谱检测法

研究茶叶中八氯二丙醚残留量的气相色谱检测法.方法样品用混合提取剂正己烷+丙酮22+3(V/V)提取,过酸性硅藻土净化柱--磺化净化法,用正已烷定容;DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)石英毛细管柱为分离柱,以氮气为载气,不分流进样,采用程序升温方式分离各组分,用检测器(μECD)检测;外标法定量.结果八氯二丙醚回收率在97.2%～104%间;相对标准偏差在6.8%～7.0%间;结论该方法可用于大批茶叶样品中八氯二丙醚残留量的检测.     

气相色谱法测定柴胡多糖的组分

柴胡多糖(柴Ⅲ)有辐射防护作用,需用气相色谱(GC)对其组分进行分析。柴Ⅲ用硫酸水解,水解液作纸层析,并和标准单糖比对Rf值,初步判定糖的组分。水解液干燥后用醋酐衍生化,在GC上进行糖的组分分析,并和标准单糖衍生物对照色谱峰的保留时间(RT),用归一化法得出各组分峰面积百分比(Area%)。GC分析后,各糖和Area%分别是阿拉伯糖46.0、半乳糖34.5、鼠李糖6.82、半乳糖醛酸4.20、木糖3.02、葡萄糖2.74、甘露糖1.64。在气相色谱仪上测定柴Ⅲ的单糖组分主要是阿拉伯糖和半乳糖,有利于对植物多糖抗辐射作用进行系统研究。     

外标法快速检测白酒中己酸乙酯

探讨了在白酒的气相色谱分析过程中使用毛细管柱为分析柱,采用程序升温的外标法定量的方法,从而使酒样分析在10min内完成,且取得满意的结果,满足现代快速分析的需要。     

气相色谱质谱法测定化妆品中三种香豆素类物质的含量

建立了测定三种香豆素类物质——香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素——在化妆品中含量的气相色谱质谱法。采用甲醇超声提取,气相色谱法分离测定。色谱柱为HP-5柱,流动相为高纯氮气,流速为1.5ml/min,分流比为10∶1,气化室温度为240℃,程序升温,初温100℃,保留1min,以5℃/min的速率升至120℃,继续以20℃/min的速率升至250℃,保留1min。总分析时长12.5min。检测器温度为280℃。结果为三种被测物在1～50μg/mL范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r>0.9999)。在添加浓度为1.1,2.0,5.0μg/mL时,回收率在90.0%～102.8%之间,精密度RSD<2.7,最低检出限为香豆素0.3μg/mL(S/N=3.0),6-甲基香豆素0.3μg/mL(S/N=3.2),7-甲氧基香豆素0.5μg/mL(S/N=5.0)。最后使用质谱进行验证。该法简便、快速、准确,可用于化妆品中的此三种物质含量的检测。     

香豆素类物质的色谱检测进展

香豆素类物质在植物中分布广泛,是豆香型香料的主要成份之一,常用于日用香精中。秦皮中的秦皮甲素,补骨脂中的补骨脂内酯,另外,双香豆素,6,7-二甲氧基香豆素,7,8-二甲氧基香豆素,6-羟基-7-甲氧基香豆素等均属香豆素类物质。目前国内多数是植物(绝大多数为中药)提取物中香豆素类物质的定性或定量分析。国外的文献则偏重于香豆素作为药物在生物体中的代谢机理和生理毒性。色谱检测中应用最多的仪器是高效液相色谱。国外还报道了几种特别的高效液相色谱改进技术:胶束电动毛细管技术,凝胶溶胶通道技术,直角纳米通道技术,二维技术。另外,液质联用技术,薄层色谱和柱色谱,超临界流体色谱法,气相色谱也可用于香豆素的检测。     

强保留固定相的色谱特性

在新方法的发展过程当中,色谱方法最重要的目标之一是得到具有一致性且可重现的分离。选取具有高重现性和良好性能的高效液相色谱(HPLC)柱是实现这一目标最基本的要素。对装入HPLC柱的色谱介质进行物理测试毋庸置疑也是非常重要的,该测试可以揭示HPLC柱的部分色谱特性。柱的本身特性以及如何与一个宽范围的分析物相互作用只能通过严格的色谱评估来获得。     

微型可编程序控制器对万能液压机的控制

本文介绍用ＩＰ—１６１２微型可编程序控制器控制节能液压系统驱动的ＹＡ３２—３１５四柱式万能液压机在煤气罐拉深工艺过程中的成功应用。显示出用微型可编程序控制器控制中、小型机械设备以及对老式设备的技术改造的优越性。     

赶黄草挥发油化学成分的气相色谱—质谱分析

目的 研究赶黄草(Penthorumchinese Pursh.)挥发油的化学成分。方法 用赶黄草全草经水蒸气蒸馏所得的挥发性成分,用气相色谱-质谱进行分离鉴定,结合计算机检索技术,对分离的化合物进行分析和结构鉴定,应用色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。结果 水蒸气蒸馏的得油率为0.30％;共分离出28个组分,鉴定了其中的26个组分,占挥发油总量的95％。结论 首次报道了赶黄草挥发油的化学成分主要为酮和酯类化合物,含量较多的是棕榈酸乙酯(18.64％),反式-6,10-二甲基-5,9-十一烷双烯-2-酮(14.95％),(反,反)-6,10,14-三甲基-5,9,13-十五烷三烯-2-酮(10.42％),棕榈酸(9.60％),(顺,顺,顺)-9,12,15-十八烷三烯-1-醇(7.40％)等。     

气相色谱标准加入法检测有机溶剂中的微量水

本文介绍气相色谱标准加入法检测有机溶剂中的微量水，它是将待测溶剂和在一定体积的待测溶剂中加入少量水的溶液，等体积分别进样，经气相色谱分析测定水峰面积，计算待测溶剂的含水量。     

不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸的含量比较

结合超声技术提取不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸,建立RP-HPLC法测定其含量。采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(88∶12),光电二极管阵列检测器,检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温30℃。以保留时间和紫外光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999,熊果酸进样量在0.443～7.088μg,齐墩果酸进样量在0.247～3.952μg时呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.53%和98.36%,RSD分别为1.3%和1.5%(n=5)。方法灵敏、准确,重现性好,可用于不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

全氧冠醚聚硅氧烷交联毛细柱的研究

分别以偶氮特丁烷和过氧化二异丙苯为交联引发剂，引发交联全氧冠醚聚硅氧烷石英毛细柱，研究了两种交联方法，优化交联条件，并对交联方法进行了对比和讨论．其中，偶氮特丁烷作为交联引发剂交联效果优于过氧化二异丙苯引发剂，其交联效率大于９５％，柱效高于４５００块／米，３００℃时柱流失基线漂移量为２．７×１０－１３Ａ，酚油和二苯酮乙基取代物混合物在交联柱上得到良好分离．与未交联柱比较，柱效未损失，但热稳定性明显增强．最后，探讨了交联对冠醚硅氧烷保留机理的影响     

毛细管气相色谱法测定人工麝香中麝香酮含量

本文讨论了毛细管气相色谱法测定人工麝香中麝香酮的含量测定的方法．方法采用外标法，色谱柱为Rtx一50毛细管柱，FID检测器，高纯氯气作为载气，流速为1．30mL／min．结果麝香酮在56．7—567μg／mL范围内呈良好的线性关系，麝香酮平均回收率为102．4％，变畀系数（RSD）为2．23％．结论此方法准确、可靠、重现性好，适于测定人工麝香中麝香酮的含量．     

纤维填充柱在固相微萃取及色谱分析中的应用

纤维材料可通过溶质与其表面的相互作用来实现对被分析物质的萃取和分离。本文综述了纤维材料作为萃取介质和固定相在色谱分析中的最新发展动态,介绍了纤维管内固相微萃取(fiber-in-tubeSPME)技术以及不同类型纤维材料作为毛细管柱固定相在气相色谱、液相色谱、毛细管电色谱中的应用。     

高效液相色谱柱的使用与维护

色谱柱是高效液相色谱仪的关键部件,对色谱柱的维护十分重要。本文介绍了色谱柱的构造、使用与维护、再生和发展方向。