毛细管通道聚合纤维:液相分离新平台

以微米级内径的纤维作为色谱填料的研究已经活跃了很多年,但是由于重现性较差和填充过程难以控制等问题,使其商品化过程大大延缓。近来发展起来的一种新型聚合纤维材料可以克服已有的许多缺陷,有望作为新一代的色谱固定相。     

生物功能化色谱新概念及其方法学研究

生物体内大多数生物过程在某种意义上与色谱的作用机理类似, 因此我们提出一个色谱新概念,即利用仿生固定相和流动相模拟生物过程。目前色谱的应用主要局限在它的分离和定量功能。如果使固定相具有生物特性,即利用色谱模拟生物过程,将不仅进一步拓展色谱的应用空间,而且也可以解决大量的生命科学中的问题。生物功能化色谱尚未见报道,这个新技术不仅可以迅速、准确地测定生物特性,同时结合色谱的分离能力可以实现高通量测定。在本研究中我们发展了用于模拟多巴胺代谢的生物功能化色谱。根据影响多巴胺在体内代谢过程的相关酶以及它们的作用机理,通过构筑具有生物活性的色谱固定相和流动相把生物分子之间的作用过程用色谱模拟出来。这个具有生物功能的色谱已经尝试性地用于帕金森病的药物筛选。     

毛细管色谱中的冠醚固定液

气相色谱固定液的合成、色谱性能和分离机理研究是色谱工作者共同关心的问题，固定液性能的优劣直接影响试样的分离效果．本文概述了冠醚固定液的研究现状，并对其分离机理进行了探讨     

生物质快速裂解液体产物的分析

应用萃取及柱层析的分离方法将生物质快速裂解油分离成 4种组分 :烷烃、芳烃、极性组分和难挥发性组分 ;并应用气相色谱、气相色谱 -质谱、核磁共振等现代分析测试技术 ,对水相和油相中各分离组分分别分析和鉴定 ,取得了满意的结果     

盐湖盐水中的挥发性及半挥发性有机化合物的鉴定

采用固相萃取技术测定中国察尔汗盐湖盐水中的有机组分。多孔聚合物吸附剂LC-C18(非极性)和XAD树脂用于萃取盐湖卤水中的有机化合物。通过气相色谱-质谱(GC-MS)鉴定了包括烃、酯、醇、酮以及某些低相对分子质量的含杂原子的有机化合物等多种物质。LC-C18柱和XAD柱萃取萘-D10的平均回收率分别为93%和79%。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析草豆寇挥发性风味成分

采用顶空固相微萃前处理方法,气相色谱一质谱联用仪定性分析了草豆蔻的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固相微萃取方法的最佳条件:萃取时间30 min,萃取温度60℃,草豆蔻挥发成分经气相色谱共分离出47种挥发性成分,经计算机质谱库(NIST/WILEY)的检索,共可鉴定出了化合物41种,其中含量较高的且对草豆蔻味贡献较大的有:茴香脑(48.82%)、肉桂醛(7.335%)、酚类(10.79%)。     

液相色谱串联质谱检测鳗鱼中四种氟喹诺酮残留

建立了液相色谱/串联质谱法测定鳗鱼中恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星,氧氟沙星的方法。对分离和检测这四种兽药残留的液相色谱条件、质谱条件、样品前处理方法等作了详细的研究。用乙腈萃取样品中的残留物,在氮气保护下将萃取液浓缩干,加流动相1.0mL溶解残渣,正己烷液液萃取,弃上层液,下层溶液用作液相色谱分析荧光检测或质谱检测。在鳗鱼样品中添加四种残留物,添加浓度分别为0.01,0.050和0.100mg/kg,平均回收率(n=6)在70￣84.3%之间,相对标准偏差为3.0%～6.3%。     

香豆素类物质的色谱检测进展

香豆素类物质在植物中分布广泛,是豆香型香料的主要成份之一,常用于日用香精中。秦皮中的秦皮甲素,补骨脂中的补骨脂内酯,另外,双香豆素,6,7-二甲氧基香豆素,7,8-二甲氧基香豆素,6-羟基-7-甲氧基香豆素等均属香豆素类物质。目前国内多数是植物(绝大多数为中药)提取物中香豆素类物质的定性或定量分析。国外的文献则偏重于香豆素作为药物在生物体中的代谢机理和生理毒性。色谱检测中应用最多的仪器是高效液相色谱。国外还报道了几种特别的高效液相色谱改进技术:胶束电动毛细管技术,凝胶溶胶通道技术,直角纳米通道技术,二维技术。另外,液质联用技术,薄层色谱和柱色谱,超临界流体色谱法,气相色谱也可用于香豆素的检测。     

GC-MS分析三白草脂溶性成分

经甲醇室温下浸泡、石油醚萃取得到三白草脂溶性部位,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术检测其脂溶性成分,从中鉴定出15种化合物,占色谱总馏分出峰面积的43.77%,其脂溶性成分主要为脂肪酸(酯)和呋喃类.     

RP/SCX双模式混合机理固定相评价研究

液相色谱多模式混合固定相同时具有多种分离机理,被越来越多的应用于复杂样品的分析。通过改变两种改性基团的投料比,制备了一组经典的RP/SCX双模式混合固定相,并对其进行了系统的评价研究。采用元素分析、离子交换当量测试,得到了-C18与-SO3H两种基团的比例,验证了空间位阻对-C18键合率的影响;分别在反相和离子交换模式下,考察了疏水性样品、离子样品的保留行为;并成功分离了含有6种不同类型化合物的混合物。评价结果表明,制备的固定相同时具有反相和离子交换色谱的双重保留机理,为此类固定相分离复杂样品提供了参考数据。     

煤抽出物中含硫化合物的分离

采用硅胶柱色谱与配位体交换薄层色谱（ＰｄＣｌ２／ＳｉＯ２）两步分离，从煤的索氏抽出物芳烃馏分中分离出含硫多环芳香化合物（ＰＡＳＨ）和其他芳香组分，并用毛细管气相色谱（ＦＩＤ和ＦＰＤ）与色质联用仪分析了它门的组成结构。     

一种赖氨酸衍生整体柱的制备与评价

采用自由基引发、原位聚合的方法,制备了甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙叉二甲基丙烯酸酯(GMA-EDMA)整体柱,用铜保护的赖氨酸与整体柱上GMA的环氧环发生反应进行衍生化,制备了一种利用配体交换作用分离氨基酸的毛细管液相色谱整体柱,并对流动相pH、离子强度和乙腈比例等因素进行了优化,成功分离了苯丙氨酸、色氨酸和酪氨酸.     

杯芳烃衍生物用作毛细管气相色谱固定液传质阻力系数的测定

研究杯芳烃衍生物二丁氧基杯［４］芳烃用作毛细管气相色谱固定液时醇同系物、苯同系物的传质阻力系数     

将分离工程的前沿研究引入本科教学的启示

结合分离工程的最新研究成果,将目前已经工业化和正在进行热点研究的新型分离手段,如乳化液膜、超临界萃取、双水相萃取、离子交换、制备色谱分离、膜分离等新型分离技术的基本原理、手段、工艺条件和应用领域引入到本科生的教学中,提高了学生的科研意识和专业能力,有助于增强学生对化工专业的兴趣,开拓学生的视野。     

不连续缓冲体系毛细管电泳技术用于BSA分析的研究

本工作开发了一种在平衡过程和电泳过程采用不连续缓冲体系进行样品毛细管电泳分析的技术。当采用低浓度的磷酸盐缓冲液平衡毛细管,高浓度的磷酸盐缓冲液电泳分离牛血清白蛋白(BSA)时,在电泳过程中可以浓缩进样样品。相反当高浓度缓冲液平衡、低浓度缓冲液电泳时,样品的分离度提高。单独在电泳缓冲液中添加甲醇可提高牛血清白蛋白的分离效果。     

全氧冠醚聚硅氧烷交联毛细柱的研究

分别以偶氮特丁烷和过氧化二异丙苯为交联引发剂，引发交联全氧冠醚聚硅氧烷石英毛细柱，研究了两种交联方法，优化交联条件，并对交联方法进行了对比和讨论．其中，偶氮特丁烷作为交联引发剂交联效果优于过氧化二异丙苯引发剂，其交联效率大于９５％，柱效高于４５００块／米，３００℃时柱流失基线漂移量为２．７×１０－１３Ａ，酚油和二苯酮乙基取代物混合物在交联柱上得到良好分离．与未交联柱比较，柱效未损失，但热稳定性明显增强．最后，探讨了交联对冠醚硅氧烷保留机理的影响     

柱层析法制备无甲醇酒精

研究用球状 4A(钠A)型分子筛作固定相 ,以无水乙醇作流动相 ,洗脱方式为迎头法 ,对无水乙醇中的甲醇进行柱层析 ,制备无甲醇酒精     

高效毛细管电泳法分离测定饲料中三聚氰胺含量

建立了毛细管电泳法直接分离测定饲料中三聚氰胺的方法,研究了缓冲溶液种类、物质的量浓度、pH值、电压等对分离的影响,对分离条件进行了优化.在波长215 nm,分离电压18 kV,5 mmol.L-1硼砂-10 mmol.L-1磷酸二氢钠缓冲溶液（pH=7.0）中,三聚氰胺在5 min内得到了较好的分离.该法用于测定市售样品得到较满意结果,线性关系良好,R2为0.996 9,回收率在89%～126%之间.     

毛细管电色谱柱制备技术及其进展

综合评述了毛细管电色谱柱的类型及制备技术的进展情况.     

基于毛细不稳定性的聚焦通道微液滴操控研究

针对目前利用微流道产生微液滴时,存在的制作成本高、难于控制液滴大小的缺点,采用数值模拟的方法对聚焦通道进行研究。文章基于毛细不稳定性来系统研究聚焦流道液滴生成与作用规律。研究中主要采用水平集方法,探讨了连续相速度、表面张力、两相黏度比、通道尺寸等因素对于液滴生成的影响,并从不稳定性角度来阐释其物理机制。研究结果表明水平集方法可以很好地模拟液滴破碎,发现连续相速度、表面张力、两相黏度比对液滴尺寸影响较大