固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术在助燃剂残留物检测中的应用研究

该文针对固相微萃取(SPME)方法的优点,采用固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术分别对汽油、柴油、煤油和油漆稀释剂(香蕉水)进行了研究,并将建立的方法应用于检测在福州市发生的1起杀人焚尸案中助燃剂残留成分的检验。     

应用微萃取技术检验鱼塘甲氰菊酯投毒案件1例

目的:建立鱼塘甲氰菊酯投毒案涉案检材的检验方法。方法:分别建立固相微萃取-气质联用法检验涉案检材水、分散液相微萃取-气质联用法检验涉案鱼体中甲氰菊酯的分析方法。结果:以建立的分析方法,成功从1起鱼塘投毒案的涉案检材(水和鱼)中检出甲氰菊酯农药成分,为案件的定性起到关键性作用。结论:该方法可用于鱼塘甲氰菊酯投毒案件的检验鉴定。     

气相色谱法测定水中百菌清和溴氰菊酯的方法研究

采用带电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)检测水中百菌清和溴氰菊酯的含量,水样的前处理方法为液液萃取,萃取剂为正己烷,加入Na Cl以提高萃取效率,经过干燥好的无水硫酸钠脱水,放入氮吹仪氮吹浓缩,定容后用GC-ECD检测分析。结果表明,液液萃取法中,百菌清回收率范围为90.8%~96.2%,溴氰菊酯回收率范围为83.7%~94.2%;固相萃取法中,百菌清回收率范围为88.0%~95.3%,溴氰菊酯回收率范围为91.4%~101.6%。     

三重四级杆液质联用法快速测定地表水和饮用水中微囊藻毒素LR

该文采用三重四级杆液质联用法快速测定地表水和饮用水中微囊藻毒素,水样经0.20μm的有机滤膜过滤后,1:1加入甲醇混合后直接进样测定。该方法相比于液相色谱法,省去了繁琐的固相萃取工作,通过选择离子反应监测(MRM),实现更加准确的定性定量,避免假阳性的结果,方法灵敏度高、简便、高效。方法检出限度为0.05μg/L,加标回收率在72.0%~95.2%之间,结果令人满意。     

直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法用于水中苯并(a)芘的痕量分析

建立了直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法(Di-SPME-GC/MS/MS)测定水中痕量苯并(a)芘的方法。采用85μm聚丙烯酸酯(Polyacrylate, PA)萃取头,于50℃、以250rpm振动萃取40min,在气相色谱进样口经280℃解析6min后,采用三重四极杆气相色谱质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,苯并(a)芘的方法检出限低至0.2ng/L,在0.5～20.0ng/L范围,该方法具有良好的线性,相关系数r=0.9991。该方法不但操作简便、快捷,而且灵敏度高,同时,由于实验步骤简洁,与繁琐的传统方法相比,实验过程中带来的假阳性可能性大大减小。该方法在水环境监测领域的痕量分析,特别是挥发性和半挥发性有机物,有极大的应用前景。     

聚丙烯接枝马来酸酐的方法研究

本文系统研究了马来酸酐 (MAH)接枝聚丙烯的固相反应工艺 ,探讨了熔融法及固相法的不同方法对接枝率的影响 ,并以DSC分析方法证实了固相接枝比熔融接枝方法优异。     

面向产品纯度的稀土企业目标优化模型

根据稀土萃取平衡分配式和物料平衡关系式,针对稀土萃取车间两出口生产工艺,以有机相体积流量、料液体积流量、洗液体积流量为决策变量,以稀土企业利润最大化为目标函数建立优化模型。将本文优化模型应用于稀土企业的萃取生产过程,对提高企业的经济效益有显著成效。     

重介悬浮液固相体积浓度的计算

根据重介悬浮液固相体积浓度的定义,推导出三个重介悬浮液固相体积浓度的计算公式,并结合实例加以分析。正确地指导重介选煤生产。     

灰岩地区钻孔护壁堵漏研究

灰岩具有硬、脆、碎、软、松散等特点,在钻进过程中极易出现坍塌和漏水事故。选用不同配方的低固相泥浆对稳定孔壁和保护岩矿心有很好的作用,在膨润土粉缺乏时,普通黄泥土也可起到替代作用。     

国产旋转尾管悬挂器首次在川东北地区的应用

旋转尾管固井是目前国际固井领域的一项先进技术,固井施工中采用特殊旋转尾管悬挂器,通过转盘或顶部驱动带动整个尾管串旋转,使水泥浆在其周围均匀分布,防止环空水泥浆窜槽,有助于尾管下入到位,提高顶替效率,能够有效保证固井质量.马101井是川东北地区首次使用旋转尾管悬挂器对油层套管固井.     

中药生产关键共性新技术研究进展

近些年以来,各大报纸和期刊上发表了许多关于医学的文章,也提到了许多中药生产技术,例如超临界流体萃取技术、大孔树脂吸附分离技术、机械分离技术等,这些技术虽然先进,但是还存在一些不足,需要相关部门与人员进一步改善.本文简要介绍几种中药生产关键共性技术的主要特点及其难点和发展前景,为社会中药发展提供帮助.     

一路奋进一路歌——中国教育技术协会2006年年会在广州举行

2006年11月25日，由中国教育技术协会主办，广东省电化教育馆、广东省广播电视大学和广东省高校教育技术专业委员会协办的“中国教育技术协会2006年年会暨成立15固年庆祝大会”在广州隆重召开。     

萃取搅拌棒的制备及其应用

搅拌棒吸附萃取是近20年快速发展的一种新的技术。他的使用范围很大，主要适用于医学药物，食物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。     

分散固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量研究

该文建立了分散固相萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中11种有机磷农药的多残留检测分析方法。该方法以乙腈为提取剂提取蔬菜中残留的有机磷农药,利用Cleanert Pesti Carb粉末进行净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为0.003⁰.006 mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,回收率为62.4%0.006 mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,回收率为62.4%¹13%,相对标准偏差(RSD)为4.3%113%,相对标准偏差(RSD)为4.3%⁹.5%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为64.6%9.5%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为64.6%¹10%,相对标准偏差(RSD)为3.2%110%,相对标准偏差(RSD)为3.2%⁸.9%。     

气相色谱法测定蔬菜中氟虫腈和丁烯氟虫腈

该文提出了固相萃取-气相色谱法快速检测蔬菜中氟虫腈和丁烯氟虫腈多残留的分析方法。样品用乙腈水溶液均质提取,经盐析作用分离出乙腈层,经Carb柱净化后用GC-u ECD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为0.4⁰.8μg/kg,在加标水平为10μg/kg时,平均回收率为115%0.8μg/kg,在加标水平为10μg/kg时,平均回收率为115%¹17%,相对标准偏差为5.4%117%,相对标准偏差为5.4%⁵.5%;在加标水平为20μg/kg时,平均回收率为102%5.5%;在加标水平为20μg/kg时,平均回收率为102%¹08%,相对标准偏差为4.2%108%,相对标准偏差为4.2%⁴.6%。     

高效液相色谱法测定饮用水中苯并芘研究

为准确测定饮用水中苯并芘的含量,采用高效液相色谱—荧光检测器分析,采用液液萃取方法对样品进行前处理。分别改变流动相、荧光检测器波长、流速等参数,在优化检测参数条件下,苯并芘在0~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,样品加标回收率为78.6%~89.4%,精密度为2.5%~5.1%,效果良好,适用于饮用水中苯并芘的定性定量测定。     

长深10井固井技术应用

吉林油田双坨子地区和长岭地区是两个已探明天然气资源十分丰富的区块，几十个气层分布在几百米至4000米之间，需要封固段的井段长达3500多米。2009年吉林油田在松辽盆地南部长岭断陷东部斜坡带大老爷府西2号构造上实施了吉林油田最深的天然气探井——长深10井的钻井施工，获得了良好的天然气资源显示。伴随着长深10井的钻探成功与重大发现，揭开了吉林油田向深层天然气领域挺进的序幕，也为该地区的深层天然气资源大规模开发增加了信心。因此相应的固井技术研究工作十分重要。针对长深10深层气井的固井难题，施工工艺上采用分级固井、平衡压力固井，同时对水泥浆的性能进行优化，为今后吉林油田深层气井的勘探和开发做出贡献。     

科研攻关机制与科技创新动力的接合

胜利油田钻井院钻井所作为一个平均年龄只有34岁的56人科研固队，通过打造卓越团队，研发领先技术，培养出了5名中石化学术带头人，16名油田学术带头人，两度夺得中石化技术发明一等奖，一次获得国家科技进步二等奖，为油气勘探开发提供了强力技术支撑，为打造石油工程铁军、实现油田高产稳产做出了突出的贡献。     

新桥选煤厂粗煤泥分选可行性分析

通过对新桥选煤厂粗煤泥处理工艺流程的存在的问题阐述,提出粗煤泥进一步加工的方案,论述增加液固流化床粗煤泥(TBS)分选粗煤泥技术经济可行性。     

实施固心文化铸造固井特色家文化

为了提高固井公司职工的队伍整体素质,本文针对固井公司的特点,凝练出以"建家、爱家、兴家"为主要内容的"固心"文化,提高了职工爱岗敬业,凝心聚力的整体面貌。