微波合成纳米TiO_2/MnO_2/Fe_2O_3复合材料及其光催化性能研究

将微波加热水解法制备的纳米TiO2/MnO2浸入Fe(OH)3胶体中,加热反应3h,制备了纳米TiO2/MnO2/Fe2O3复合材料.通过XRD,DTA,SEM,US-Vis等方法表征了其结构,并研究了其光催化活性.实验结果表明,纳米TiO2/MnO2/Fe2O3复合材料在UV-Vis光谱上的吸收阈值显著红移;在日光下,该纳米复合材料对有机染料直接湖蓝有很好的降解活性,当日光照射45 min后,对直接湖蓝的降解率可达到98.3%.     

Fe3O4负载纳米TiO2的微乳液法制备与表征

采用油酸/正丁醇/NaOH溶液制备了Fe3O4负载纳米TiO2.用微乳体系制备出纳米二氧化钛前驱体,然后由表面活性剂稳定和保护的纳米粒子在氢键吸附等作用力下包覆于Fe3O4载体的表面.用热重-差热分析、扫描电镜(SEM)、红外光谱法和X-射线衍射(XRD)对其结构进行分析.SEM和XRD的结果表明,所制得TiO2粒子为锐钛矿晶型,粒径为15 nm左右,呈球形分布于Fe3O4表面.用分光光度法测得TiO2的包覆率为34.2%.     

侧柏叶改性类芬顿法降解甲基橙的实验研究

采用侧柏叶提取液与硫酸亚铁溶液制备改性类芬顿反应催化剂,并利用该催化剂催化降解甲基橙溶液.考察了溶液pH值、催化剂浓度、反应温度、甲基橙初始浓度、H2O2加入量以及反应时间对甲基橙溶液降解效果的影响.结果表明:60mL、150mg/L甲基橙溶液,pH在3~10之间,催化剂用量为32.5mg,0.1mmol/L H2O2加入量为5mL,温度为55℃,反应时间40min,甲基橙的降解率都在99%以上.而且催化剂经8次使用,其催化效果仍然较好.通过催化剂的紫外及红外表征,探讨了催化剂降解甲基橙的机理.     

Fe3O4@TiO2壳核结构微球的制备及其光催化性能

以水热法合成的Fe3O4为磁载体,合成了Fe3O4@TiO2磁性光催化剂。使用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光谱(UV-vis)等对样品进行分析表征。透射电子显微镜观察表明,TiO2均匀地包覆在纳米Fe3O4颗粒表面,形成核壳结构。以Fe3O4@TiO2为光催化剂,降解亚甲基蓝(MB)水溶液,分析了Fe3O4@TiO2的光催化性能,结果表明:紫外光照射下,MB水溶液在15min后降解率约为93%,Fe3O4@TiO2重复利用5次后,MB的降解率仍能达到87%。     

钨酸铅晶体中掺杂阳离子的计算机模拟

用缺陷化学方法讨论了Nd3 、Th4 、Sb5 掺杂PbWO4(PWO)中可能存在的杂质缺陷模型,用GULP软件计算了不同杂质缺陷的生成能.计算结果表明,Nd3 和Th4 将占据PWO晶体中VP2b-周围的Pb位,对VP2b-的电荷补偿抑制了PWO晶体中420 nm吸收带.Sb5 在高浓度掺杂时将占据PWO晶体中V2O 周围的W位,并由于占据W位所呈现的一价负电性补偿V2O 的正电性,使孤立的铅空位增多,引起350 nm吸收的减弱和420 nm吸收的增强.     

壳聚糖改性脂质体的制备与稳定性研究

实验通过乙醇注入法制备壳聚糖包覆脂质体.以粒径作为指标,通过单因素正交实验优化,确定关键工艺为：大豆卵磷脂浓度为10 mg/mL,壳聚糖浓度为150 mg/mL,剪切速度为7 000 r/min、剪切时间为2 min,超声时间为10 min,该工艺制备的脂质体粒径为711.38 nm.再考察酪蛋白酸钠、辛烯基酸琥珀酸酐、吐温20和吐温80 4种稳定剂（1%大豆卵磷脂质量比）对脂质体的影响表明,吐温80效果最佳.研究获得一种稳定性强,粒径较小的包覆脂质体.     

壳聚糖负载纳米四氧化三铁快速吸附检测饮料中的胭脂红

试验通过制备壳聚糖负载纳米Fe3O4，将其作为吸附剂对饮料中胭脂红进行吸附和解吸附，采用紫外-可见分光光度法检测饮料中胭脂红含量.实验结果表明，中粘度壳聚糖负载20 nm Fe3O4对胭脂红吸附率达98.8%.在最大吸收波长512 nm,pH为3及温度为30℃的条件下，使用20 mg吸附剂吸附20 min，以1 mol/L盐酸溶液涡旋5 min进行解吸附，胭脂红吸附及解吸附效果最优.将东鹏特饮维生素功能饮料和红牛安奈吉饮料作为样品进行检测，胭脂红含量分别为1.09 mg/L和0.70 mg/L，添加量均在国家标准范围内.同时进行饮料中5、10、15 mg/L3个胭脂红含量的添加回收试验，平均回收率为70.5%～74.4%，相对标准偏差为2.0%～4.1%，符合分析要求.傅里叶红外光谱和X射线衍射分析表明壳聚糖和Fe3O4复合成功，扫描电镜下观察中粘度壳聚糖负载20 nm Fe3O4材料呈现不规则形状，表面比较粗糙，有孔洞和球形颗粒.     

Ce0.5Zr0.5O2纳米多孔纤维的制备及其氧储存能力分析

利用干纺丝工艺，采用溶胶 凝胶法结合化学模板法制备了Ce0.5Zr0.5O2纳米多孔纤维，并在此基础上采用传统抄纸法制备了Ce0.5Zr0.5O2纤维纸。通过引入SiO2、TiO2和Al2O作为支撑体，利用XRD、低温N2吸附、拉曼光谱等手段分析了Ce0.5Zr0.5O2纳米多孔结构性能的变化。在空气条件下通过循环热失重分析法测定了材料在300~800 ℃温度范围内的氧储存能力，Ce0.5Zr0.5O2纳米多孔纤维的氧储存能力受到包括材料的比表面积、结晶程度以及支撑体性质等多方面因素的影响。     

紫外光照射磷钨酸制备金纳米颗粒

以Keggin结构的磷钨酸H3PW12O40为光催化还原剂,以异丙醇为电子牺牲剂,用紫外可见光照射磷钨酸和氯金酸的混合溶液,制备金纳米粒子。采用透射电子显微镜(TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对制备的金纳米颗粒的形貌、粒径大小和结构进行了表征。UV-vis结果表明,随着反应时间的延长,Au的特征吸收峰逐渐红移。制备的Au纳米颗粒有球形、柱形和不规则的多边形,并随着反应时间的延长,粒径逐渐增加,生成的纳米Au为立方面心晶格。     

Fe_3O_4@SiO_2-TiO_2磁性介孔复合材料光催化降解亚甲基蓝的性能研究

染料废水处理是水污染治理中非常重要内容之一,针对染料废水带有极高的色度、可生化性差和含"三致"物等特点。本文采用水热法制备复合材料用于染料废水处理。通过XRD、TEM、SBET等表征手段证实制备材料为核-壳Fe3O4@SiO2-TiO2复合材料。将此材料用于染料废水处理,选用亚甲基蓝(Methylene Blue,简称MB)作为染料废水典型目标物,测定催化剂Ti:Si摩尔比、催化剂用量、染料溶液pH值和催化剂重复利用对染料废水降解效果影响。研究结果表明,染料废水浓度为14mg/L,双氧水用量为2mL,催化剂用量为2g/L,脱色90min时,溶液脱色率能达到98.6%。催化剂重复使用4次,其脱色效果仍然保持在90%左右。由此可见,用此方法制备的核-壳材料是比较有效且实用的一种染料废水处理非均相Fenton催化剂。     

高效液相色谱法测定芩黄喉症胶囊中栀子苷的含量

建立了芩黄喉症胶囊中栀子苷含量的测定方法.色谱分析条件如下：采用Agilent Eclipse XDB-C18柱,以甲醇-水溶液（25：75）为流动相,流速为1 mL/min,柱温为室温,检测波长为240 nm,栀子苷的线性范围为4.8～19.2μg/mL,r=0.999 0.平均加标回收率为100.6%,相对标准偏差为1.1%.     

HPLC法测定松针中原花青素的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定了松针中原花青素的含量．色谱柱为Zorbax Eclipse XDB（标准色谱柱）－C18（4．6mm×l50mm,5μm）,流动相为甲醇：乙腈：水（75：20：5）,流速为0．6mL／min,检测波长为280nm．在优选色谱条件下,原花青素获得良好的分离．原花青素的浓度在0．0～0．20mg／mL范围内呈现良好的线性关系,线性方程为y=6398．1x－5．4922（R2=0．9975）．该方法成功应用于松针中原花青素的测定,回收率大于96％,RSD≤3．5％．     

氯氧镁水泥装饰墙砖的研制

本文探讨了用氯氧铁水泥与不饱和聚酯树脂复合一种墙砖的可行性．结果表明：该种墙砖有较高的强度和表面光泽度，而且没有无机人造石材常见的泛霜现象．     

安徽岳西茯苓醇提物高效液相指纹图谱研究

[目的]建立安徽岳西及其周边地区茯苓药材特有的HPLC指纹图谱.[方法]采用高效液相色谱法,waters symmetry C18（5μm,4.6＊ 150mm）色谱柱、乙腈-0.5％磷酸水梯度洗脱条件,检测波长为243 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min.以茯苓酸为基础峰建立特征吸收峰共有模式,并通过相似度评价系统进行评价.[结果]在既定色谱条件下,分析5个产区茯苓药材,标定色谱图中8个峰为共有峰,经软件统计,指纹图谱相似性为0.893～0.998之间.[结论]该方法简单易行、稳定可靠、重复性好、色谱峰分离度高,可用于岳西及周边茯苓药材的鉴定和质量控制.     

高效液相色谱法分析盐藻粉中维生素E的研究

本文利用高效液相色谱法对盐藻粉中维生素E含量进行测定,确立了一套完整的测定盐藻粉中维生素E的分析方法.实验采用高效液相色谱C 18柱,以甲醇为流动相,流速1 mL/min,将维生素E分离,经紫外检测器检测.维生素E标准曲线的回归方程R=0.99994,本测定方法的变异系数为1.15%,回收率93.0%~107.0%.通过对皂化时间、KOH用量、焦性没食子酸用量以及蒸发温度等因素的分析,确定了样品制备最佳实验条件.正交实验表明焦性没食子酸用量和KOH用量是影响样品制备的显著性因素.     

自酿葡萄酒的卫生指标和理化指标的检测

本实验以手工酿造的葡萄酒为原料,分别用维生素C试验盒法、密度瓶法、甲醇比色法和大肠菌群9管发酵法来测定葡萄酒酿造过程中的酒精度、甲醇的含量,维生素C含量、菌落总数和大肠菌群情况.结果显示,自酿葡萄酒的酒精度达（8.24～8.28）%、甲醇含量为0.029g/100mL,符合国家新标准中规定的红葡萄酒甲醇含量.维生素C随着酿造时间的延长,含量逐渐下降,由20d的28.536μg/mL降低到90d的25.013μg/mL.菌落总数和大肠菌群均符合国家标准.     

以贝壳制备柠檬酸钙的研究

以贝壳为原料,采用一次煅烧法制备了柠檬酸钙,并利用正交实验对制备条件进行了研究.结果表明：在10 mL质量浓度为0.20 g.mL-1柠檬酸中,加入1.0 g煅烧后的贝壳粉,于60℃条件下中和反应,所得产品的产率为94.04%,纯度为99.29%,产品经红外和质量检测,基本符合我国钙添加剂的质量要求.     

蓝靛果总黄酮的超声波提取研究

采用超声波辅助法提取蓝靛果总黄酮.采用单因素试验探讨提取温度、提取时间、料液比、乙醇溶液体积分数、提取次数对蓝靛果总黄酮提取量的影响,采用正交试验优化提取工艺.结果表明:蓝靛果总黄酮的最佳提取工艺条件为提取温度75℃、提取时间30 min、料液比1∶15 (g/mL)、乙醇溶液体积分数65％、超声波功率100W、提取次数1,此条件下总黄酮提取量为15.14mg/g.     

HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a,d的含量

以柴胡皂苷a,d的含量为指标,采用高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a,d的含量,其色谱条件:HypersilsC18柱(4.6mm×250mm),流动相甲醇-水(66:34),流速1mL/min,检测波长204nm.柴胡皂苷a,d的线性回归方程分别为:柴胡皂苷a:A=6.5428C-6.4132(r=0.9994);柴胡皂苷d:A=6.0308C-4.9314(r=0.9965).柴胡皂苷a的平均回收率为98.5%(n=6,RSD=2.18%),柴胡皂苷d的平均回收率为98.3%(n=6,RSD=2.28%).此方法简便、快速、准确,便于对柴胡药材进行质量控制.     

用作色谱固定相的二氧化锆微球的制备

从氧氯化锆出发制备二氧化锆溶胶,在二氧化锆溶胶中,通过甲醛和尿素在酸性条件下的聚合反应,利用聚合诱导胶体团聚法(PICA)制备二氧化锆微球。分别利用扫描电镜(SEM)和光学显微镜研究了聚合反应条件、二氧化锆水溶胶的质量和烧结温度等对氧化锆微球的最终形态、机械强度和空隙度等的影响。通过对上述因素的控制,可以得到符合要求的ZrO2微球。