N-甲基-N-乙基吗啉四氟硼酸盐离子液体的合成及其双水相萃取牛血清蛋白的研究

采用价格廉价的N-甲基吗啉、溴乙烷、四氟硼酸钠为主要原料,通过一锅法,合成了N-甲基-N-乙基四氟硼酸盐吗啉离子液体。通过X射线衍射仪对该离子液体进行了表征,并且测定了其溶解性和电导率等物理性质。结果表明,该化合物结晶度、纯度高,在极性溶剂中具有良好的溶解性,在不同溶剂中的电导率差异很大。将该离子液体应用于牛血清蛋白的萃取,并考察了离子液体浓度及成相盐浓度对萃取率的影响,结果表明在pH值为5.3,离子液体浓度为350g/L,成相盐浓度为80g/L时,牛血清蛋白萃取率达99%以上。     

吗啉离子液体的合成及其在酯化反应中的应用研究

采用一步合成法,以价格低廉的N-甲基吗啉为原料,合成了N-甲基-N苄基吗啉盐酸盐离子液体,并将其应用于乙酸正丁酯合成。通过对醇/酸摩尔比(原料比)、离子液体用量及反应时间的考察,进行正交试验。结果表明酯化反应的最佳条件为酸/醇摩尔比为1:1.5,离子液体用量为0.05g,反应时间为2h,反应温度在110℃左右,酯化率达到50%以上。     

醇胺离子液体的合成及其溶液体系电导率的测定和关联

采用中和法合成了乙醇胺醋酸([HMEA] Ac)、二乙醇胺醋酸([HDEA] Ac)和二乙醇胺盐酸([HDEA]Cl)3种醇胺离子液体,测定了298.15 K时[HMEA] Ac、[HDEA] Ac和[HDEA] Cl在水和乙醇中全浓度范围内的电导率,并采用Casted-Amis经验方程关联了上述体系电导率随浓度的变化关系.结果表明,上述醇胺离子液体在水和乙醇中的电导率随体系浓度的增加均先升高后降低;在相同条件下,同种离子液体在水中的电导率均远大于在乙醇中的电导率.     

锂电池LiClO4-PC-DMC电解液体系离子迁移性质研究

采用电导率和粘度测量的方法研究了锂电池LiClO4-PC-DMC电解液体系的离子迁移性质,以FTIR方法表征了电解液中离子与溶剂分子以及溶剂分子之间的相互作用。结果表明,LiClO4-PC-DMC电解液的电导率随LiClO4浓度的增大先增大后减小,随测量温度升高而增大;FTIR方法分析结果表明,随着PC浓度的增加混合溶剂的羰基峰紫移和DMC的醚氧不对称伸缩振动峰紫移,锂离子与溶剂分子的相互作用使羰基峰红移、醚氧不对称伸缩振动峰紫移,这种Li 与羰基氧及醚氧之间的相互作用引起了电解液的电导率随Li 浓度与混合溶剂浓度的变化而变化。当温度一定时,0.8 mol.L-1LiClO4PC-DMC(1∶1)具有较好的低温性能。     

离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成及表征

以N-甲基咪唑和溴代正丁烷为原料合成了中间体1-丁基-3-甲基咪唑硼酸盐,讨论了反应温度、反应时间和原料摩尔比对产物收率影响,得到最佳的条件足：溴代正丁烷与N-甲基咪唑以1．1：1（摩尔比）的比例,在70℃下反应24h．中间体经过阴离子交换,得到标题化合物1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐．产物的结构经IR和^1H-NMR确定．     

微波法合成离子液体中间体1-烷基-3-甲基咪唑类溴盐

本文以N－甲基咪唑和溴代烷烃为原料，采用微波法合成了6种离子液体中间体1－烷基-3－甲基咪唑类溴盐（CnmimBr，n=3—6），与传统方法相比，反应时间大大减短．产物结构经IR和^1H-NMR确证．     

多环芳烃与N-溴代丁二酰亚胺的光化学反应

在可见光照射,苯为溶剂,氮气气氛中考察了数种多环芳烃与N-溴代丁二酰亚胺的反应。采用气相色谱跟踪了反应过程,解释了产物因结构而异的原因。结果表明:甲基芳烃仅得到单溴代产物,氢化芳烃主要生成脱氢产物,蒽全部转化为9,10-二溴代蒽。     

蔗糖羟基的选择性保护

以三苯基氯甲烷和乙酸酐依次对蔗糖的8个羟基进行选择性保护,考察了反应配比、温度、溶剂对蔗糖保护过程的影响。结果表明:以吡啶替代二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吗啉作为溶剂和缚酸剂的伯羟基醚化反应,选择性为78%,三苯甲醇收率达98%以上,以甲苯为萃取剂和乙酰化反应的溶剂,避免了除杂过程的液固分离和固固分离,反应平稳,催化剂可循环使用,蔗糖全基团保护物(TRISPA)的收率达到75%。     

硅胶固定化季铵SO3H型离子液体的合成与性能

以硅胶为载体,γ-氯丙基三乙氧基硅烷（NQ-53）为偶联剂,哌啶和1,4-丁烷磺内酯为反应性功能基,p-CH3PhSO3H,CF3COOH,H2SO4和HBF4为质子酸,设计合成了4种新型硅胶固定化季铵SO3H型酸性离子液体.分别经红外光谱、元素分析和TG分析测定了离子液体的功能基结构和稳定性,并用紫外光谱法测定了其Hamm ett酸度.初步探讨了H＋促进下4种离子液体对合成乙酸异戊酯的催化性能.结果表明,酸性离子液体的Hamm ett酸度函数H0在0.67—0.82,酯化反应体系中若有少量无机酸的参与,可有效地提高乙酸异戊酯的收率,反应体系中加入1.0 g离子液体和1.0 mL浓盐酸,乙酸异戊酯的收率为67.7%,比采用盐酸或离子液体单组分催化时酯的产率提高了20%—40%.该合成方法操作简单,产物与离子液体容易分离,离子液体可重复利用.     

曙红化甲基蓝的性质研究

本文报道了曙红化甲基蓝这种生化剂染料的吸收光谱及其特征参数,同时对其荧光光学性质进行初步研究。曙红化甲基蓝在可见光区域内单分子吸收光谱基本是相似的。其在不同极性溶剂中特征吸收峰在520～660nm范围之内,其值随着溶剂极性增加而略向红移。同时发现这种物质即使在极性小的溶剂中也无二聚体的形成,是很理想的光敏剂;另外通过对其荧光光谱的研究,找到这种物质的最大激发波长和最大吸收波长,从而测得其荧光量子产率1。