固相化学反应研究(Ⅱ)——无水醋酸铜与水杨醛肟在室温下的固—固相化学反应

本文研究了30℃常压条件下,无水醋酸铜与水杨醛肟发生的固—固相化学反应.反应在3小时内完成,产率高达99.3%.用元素分析、X射线粉末衍射、电子顺磁共振谱、红外光谱等手段表征了固相产物.用电导法研究了等温团相反应,讨论了可能的动力学机理,计算了固相反应的活化能.     

表面活性剂SDS对固相反应法制备盐酸掺杂聚苯胺的影响

利用固相反应法在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下制备了盐酸掺杂聚苯胺,并以红外光谱(FT-IR),X射线衍射(XRD),循环伏安等测试方法研究了表面活性剂SDS对固相反应法制备盐酸掺杂聚苯胺的影响。结果表明:SDS存在下固相反应合成的盐酸掺杂聚苯胺与相同条件下盐酸掺杂聚苯胺相比,其分子链的氧化程度相对较小,结晶性、导电率及电化学活性相对较差。     

低热固相反应法制备铝锰复合掺杂氢氧化镍

本文以低热固相反应法制备了铝锰复合掺杂的α—M（OH）2，电化学性能测试表明：与工业化的球形氢氧化镍电极材料相比，低热固相反应法合成的电极材料有较高的还原峰电位，较高的放电平台和更大的放电容量．     

固相化学反应研究(Ⅶ) 反应截面移动法研究氯化镍与H_2DMG的固相配位反应

用反应截面移动法研究了氯化镍与H_2DMG的固相配位反应。首次提出了用反应截面移动法计算等温固相反应动力学参数的方法,推测了可能的反应机理。     

芳香醛与哒咪酮固相缩合反应

有机合成中所用到的溶剂在环境污染物中高居榜首,因为它们的用量大且易挥发。固相缩合反应有许多的优点, 例如:减少了污染,消耗低且操作简单。这些方面无论对工业还是环境都是有益的。本文通过研磨法来改进Knoeve- nagel反应,使芳香醛和哒咪酮在无溶剂和室温的条件下发生反应。     

掺杂稀土离子钨酸盐的固相合成及发光特性的概况与进展

本文从单钨酸盐、混合碱土金属钨酸盐、氟钨酸盐、同多钨酸盐、杂多钨酸盐等方面综述了掺杂稀土离子钨酸盐的固相合成及发光特性的研究概况与进展.     

尿素Cu(Ⅱ)配合物的室温固相合成与表征

分别以氯化铜、硫酸铜和尿素为原料、通过室温固相合成法得到了[Cu{OC(NH2)2}4]Cl2和[Cu{OC(NH2)2}4]SO4两种固相配合物.采用化学分析方法I、R、TG-DTA等手段对其组成、结构、热稳定性等性能进行了表征.结果表明,配合物中Cu(Ⅱ)与尿素的物质的量之比为1:4,配位原子为羰基氧原子,属于单齿配位,尿素的熔点有所升高且稳定性增加.     

电子与H_2O和H_2S分子散射总截面的计算

利用光学势方法计算了能量在10eV～1000eV范围内电子被氮原子、氧原子和硫原子散射的总截面.并利用可加性规则得到了电子被水分子和硫化氢分子散射的总截面。计算结果与已有的实验数据进行了比较.在200eV～1000eV的能量范围内计算结果和实验数据符合得比较好。     

尿素合Fe(Ⅲ)配合物的室温固相合成与表征

分别以三氯化铁、硫酸铁和尿素为原料,通过室温固相反应得到了[Fe{OC(NH2)2}6]Cl3和[Fe{OC(NH2)2}6]2(SO4)3两种固体配合物.采用化学分析方法、IR、TG-DTA等手段对其组成、结构、热稳定性等性能进行了表征.结果表明,配合物中Fe(Ⅲ)与尿素的物质的量之比为1:6,配位原子为羰基氧原子,属于单齿配位,尿素的熔点有所升高且稳定性增加,是一种优良的长效氮肥.     

Na_2CaNi_2(P_2O_7)_2(H_2O)_(44)的晶体合成与表征

在常温、常压条件下,合成了一种三维化合物Na2CaNi2(P2O7)2(H2O)44,对该化合物进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析确定了该化合物的结构并对其性质进行了表征.该化合物属于正交晶系,Fdd2空间群.化合物的晶胞参数:a=11.9340(11)nm,b=32.774(4)nm,c=10.9860(11)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=4296.9(8)A°3,Z=8,R=0.021,wR2=0.049.     

固相化学反应研究(Ⅳ) [Fe(bpy)_3](ClO_4)_3与NaI在室温下的固相氧化还原反应

本文研究室温下[Fe(bpy)_3](ClO_4)_3·3H_2O与NaI发生的固-固相氧化还原反应,用Mossbauer谱、XRD、IR、元素分析和磁化率测定等手段表征了反应24h后的固相产物,结果表明,室温下该反应速度快,反应进行完全。     

[(n-Bu)_4N]_(2n)[WS_4CuCl)_4]_n的固相合成及标定

CuCl,(NH_4)_2WS_4和(n-Bu)_4NBr三者按4:1:4的摩尔比混匀研细,氩气保护下反应15小时得深红色固体。先后经二氯甲烷及甲醇处理得标题簇合物[(n-Bu)_4N]_2n[wS_4(CuCl)_4]_n,用EXAFS方法测定了其结构参数。该簇合物是以[WS_4(CuCl)_4]为结构单元,以Cl原于为桥连基团,连接而成一维的聚阴离子。     

酒石酸—BrO_3~-—H_2SO_4—Mn~(2+)—丙酮体系化学振荡反应的研究

本文用分光光度法和电势法研究了酒石酸(以TA表示)—BrO_3~-—H_2SO_4——丙酮(以Act表示)体系在Mn~(2+)催化作用下的振荡反应,探讨了许多因素对振荡反应的影响,根据实验结果和振荡反应的一般机理,对上述体系振荡反应的机理作了探索并用于解释实验现象。获得了振荡反应参数与反应物浓度之间的两个关系式。     

水杨酸铜的流变相合成与表征

用流变相反应法合成了CuSal(Sal=o -OC6 H4 CO2 ) .用TG ,IR ,XRD和磁矩对其结构进行了表征 .X -射线粉末衍射结果表明配合物属于单斜晶系 ,其晶胞参数为 :a =15.3575(49) (10 - 10 m) ,b =15.96 36 (87) (10 - 10 m ) ,c =7.86 6 5(47) (10 - 10 m) ,β =94 .3,V =192 3.1(95) (10 - 10 m) 3,Z =12 ,Dcalc=2 .0 6 8g/cm3,Dexp=2 .0 54g/cm3     

共沉掺锑BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O的热分解机理

本文用热分析法结合 X-射线衍射分析对共沉掺锑四水合草酸钛氧钡[BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O]的热分解过程进行了研究。我们发现在共沉淀中锑以Sb_4O_5Cl_2相单独存在。为了对共沉掺锑四水合草酸钛氧钡热分解机理进行探讨,我们对 Sb_4O_5Cl_2、BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O 和共沉掺锑四水合草酸钛氧钡进行了热重(TG)与差热(DTA)的分析。根据实验数据,提出了 Sb_4O_5Cl_2热分解过程的机理,对BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O 发现失水是分步进行的,在90℃左右失去一分子水,然后失去三分子水。锑在800℃掺入 BaTiO_3晶格。最后提出了共沉掺锑四水合草酸钛氧钡的热分解机理。     

邻苯二甲酸镍配合物的室温固相合成与性能研究

以NiCl2·6H2O与邻苯二甲酸为原料,通过室温固相反应制得了Ni（Ⅱ）-邻苯二甲酸配合物（Ni（C8H4O4）·4H2O）,采用化学分析、IR、TG-DTA等手段对合成产物的组成、结构、热稳定性等进行了表征,并研究了该配合物的热致变色性能.结果表明,室温固相反应合成标题配合物的产率达85.6%,且以不同原料配比制成的配合物的组成相同,Ni（Ⅱ）与邻苯二甲酸的物质的量之比都是1∶1,配合物中邻苯二甲酸的羧基与Ni（Ⅱ）是以双齿桥式配位,在室温—200℃温度范围内,通过脱水和吸水,配合物显示了优良的可逆示温性能.     

漆酚—金属钛螯合物的合成与表征

:利用漆酚和四氯化钛反应合成了漆酚—钛螯合物 ,通过红外光谱 ,热差分析对其结构进行了初步表征 ,并研究了其溶解性、热稳定性和化学稳定性     

邻菲咯啉与氯化铜固相配位反应的热化学研究

用新型的具有恒定温度环境的反应热量计,以一定比例的０－２ｍｏｌ·Ｌ－ １ＨＣｌ 与无水乙醇的混合溶液作为量热溶剂,分别测定了反应物和产物的溶解焓－ 设计了一个新的热化学循环,得到了固相配位反应的反应焓△ｒＨ０ｍ ＝ ２－５１２ｋＪ·ｍｏｌ－ １－     

Eu2+对 Sr2SiO4:Eu2 荧光粉相变过程和发光性能的影响

采用高温固相法合成了Sr2SiO4:xEu2+荧光粉. 使用X射线衍射仪（XRD）和荧光分光光度计（PL）分析了Sr2SiO4：Eu2 荧光粉的晶体结构和发光性能. 结果表明：XRD谱中所有样品为β和α′-Sr2SiO4混合相,主相为β相,α′相为辅相.随着Eu2 浓度增大,β相向α′相转变.在310 nm激发下,所有样品的发射谱均在466 nm左右的宽蓝光区,在400 nm激发下发射光谱在位于532 nm左右的宽黄绿光区. 两个发射都来源于Eu2 部分取代Sr2SiO4晶格中两个不同的Sr格位,并且两个格位之间存在能量传递,导致两个发射带的存在.当Eu2 掺杂浓度为0.75﹪时,级联能量传递加剧,出现浓度猝灭现象.     

新型杂多化合物Na_7[Fe{Mo_2O_6CH_3C(O)(PO_3)_2}_2]·23H_2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3+连接,该聚阴离子具有C2h对称性.