共沉掺锑BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O的热分解机理

本文用热分析法结合 X-射线衍射分析对共沉掺锑四水合草酸钛氧钡[BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O]的热分解过程进行了研究。我们发现在共沉淀中锑以Sb_4O_5Cl_2相单独存在。为了对共沉掺锑四水合草酸钛氧钡热分解机理进行探讨,我们对 Sb_4O_5Cl_2、BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O 和共沉掺锑四水合草酸钛氧钡进行了热重(TG)与差热(DTA)的分析。根据实验数据,提出了 Sb_4O_5Cl_2热分解过程的机理,对BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O 发现失水是分步进行的,在90℃左右失去一分子水,然后失去三分子水。锑在800℃掺入 BaTiO_3晶格。最后提出了共沉掺锑四水合草酸钛氧钡的热分解机理。     

配合物〔Cr(salen)(nic)(H_2O)〕·H_2O的电子光谱

通过测定配合物[Cr(salen)(nic)(H_2O)·H_2O的电子光谱,给出了铬(Ⅲ)离子d电子跃迁的系列参数,并对配合物的配位场光谱强度进行了分析讨论.     

H_2O_2浸种对提高陈年种子发芽率的研究

适当浓度的H_2O_2液浸种陈年番茄、萝卜种子,能显著提高发芽率。其中,番茄以0.25％H_2O_2浸种4天,萝卜以0.5％H_2O_2浸种3天的效果最佳。应用垂直平板聚丙烯酰胺凝胶电泳法,分析番茄种子和萝卜种子萌发过程中的过氧化物酶同工酶,结果表明,处理组的酶带数目与酶活性强弱跟发芽率的提高相一致。说明采用一定浓度的H_2O_2浸种陈年种子,可使某些同工酶提前出现,种子的生理生化代谢增强,并能破坏抑制物质的抑制作用,从而提高种子萌发率。     

关于“H_2O_2分解动力学”实验的改进

H_2O_2的分解反应是化学动力学一级反应的一个典型例子,因而,H_2O_2分解的动力学实验亦是目前许多学校在实验教学中仍然采用的动力学实验之一。H_2O_2在通常情况下,分解速率比较缓慢,但在有I~-或Fe~(++)等值化剂存在时,反应速度显著加快。     

Na_2CaNi_2(P_2O_7)_2(H_2O)_(44)的晶体合成与表征

在常温、常压条件下,合成了一种三维化合物Na2CaNi2(P2O7)2(H2O)44,对该化合物进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析确定了该化合物的结构并对其性质进行了表征.该化合物属于正交晶系,Fdd2空间群.化合物的晶胞参数:a=11.9340(11)nm,b=32.774(4)nm,c=10.9860(11)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=4296.9(8)A°3,Z=8,R=0.021,wR2=0.049.     

固相化学反应研究(Ⅳ) [Fe(bpy)_3](ClO_4)_3与NaI在室温下的固相氧化还原反应

本文研究室温下[Fe(bpy)_3](ClO_4)_3·3H_2O与NaI发生的固-固相氧化还原反应,用Mossbauer谱、XRD、IR、元素分析和磁化率测定等手段表征了反应24h后的固相产物,结果表明,室温下该反应速度快,反应进行完全。     

固相化学反应研究(Ⅶ) 反应截面移动法研究氯化镍与H_2DMG的固相配位反应

用反应截面移动法研究了氯化镍与H_2DMG的固相配位反应。首次提出了用反应截面移动法计算等温固相反应动力学参数的方法,推测了可能的反应机理。     

α-Fe_2O_3的制取及其气敏性质探讨

推荐一种制取细微α—Fe_2O_3粉料的方法,对它的气敏性质作了初步探讨,证明α—Fe_2O_3虽然是稳定相,但制成细微粒子加以掺杂后,在300℃左右也能发生下列反应:3α—Fe_2O_3+H_2→2Fe_3O_4+H2O,制得的气敏元件对H_2有较高的灵敏度。     

新型杂多化合物Na_7[Fe{Mo_2O_6CH_3C(O)(PO_3)_2}_2]·23H_2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3+连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

BaO-TiO_2-Nd_2O_3-La_2O_3系陶瓷结构与介电性质研究

在BaO-TiO2-Nd2O3(BTN)系材料中以La2O3部分取代Nd2O3后构成BaO-TiO_2-Nd_2O_3-La_2O_3(BTNL)系的结构和介电性能。实验结果证实,随着La2O3和Nd2O3摩尔比的增加,介电常数的温度系数((下降,用XRD分析证明是因为BaLa2Ti4O12和La2Ti2O7相的增加所致。在BTNL系中加入适量的添加剂可获得中温下烧结的具有超低损耗的微波陶瓷材料,可用于研制微波独石电容器。     

多金属氧酸盐H_2O[Mn(phen)_3]_2[SiW_(12)O_(40)]的合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了Keggin型多金属氧酸盐H2O[Mn(phen)3]2[SiW12O40],并探讨了该化合物的晶体结构.该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.9735(4)nm,b=1.8061(4)nm,c=2.5200(5)nm,α=90.00°,β=100.52(3)°,γ=90.00°,V=8.831(3)nm3,Z=4,R1=0.0562,wR2=0.1376.     

固相化学反应研究(1) 外加阴离子盐对[Co(C_2O_4)(NH_3)_4]Cl热分解的影响

本文采用气相色谱逸出气体分析(EGA)法,配合红外光谱、X—射线粉末衍射等技术,研究了[Co(C_2O_4)(NH_3)_4]Cl与阴离子盐KY(Y=Cl,Br,I,CN,SCN)在氢气氛中的多组分固相反应,用Coats—Redfern公式计算了固相反应放出CO_2的动力学参数,得到活化能值与外加阴离子有如下顺序:Cl~->Br~->CN~->I~->SCN~-,固相反应机理均为成核生长机理(F1)。     

Eu~(2+)对Sr_2SiO_4:Eu~(2+)荧光粉相变过程和发光性能的影响

采用高温固相法合成了Sr2Si O4:x Eu2+荧光粉.使用X射线衍射仪(XRD)和荧光分光光度计(PL)分析了Sr2Si O4:Eu2+荧光粉的晶体结构和发光性能.结果表明:XRD谱中所有样品为β和α'-Sr2Si O4混合相,主相为β相,α'相为辅相.随着Eu2+浓度增大,β相向α'相转变.在310 nm激发下,所有样品的发射谱均在466 nm左右的宽蓝光区,在400 nm激发下发射光谱在位于532 nm左右的宽黄绿光区.两个发射都来源于Eu2+部分取代Sr2Si O4晶格中两个不同的Sr格位,并且两个格位之间存在能量传递,导致两个发射带的存在.当Eu2+掺杂浓度为0.75﹪时,级联能量传递加剧,出现浓度猝灭现象.     

新型杂多化合物Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]·23H2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3 连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

P=O键键偶极矩的研究

本文报导三种苯基磷卤化合物 C_6H_5P(O)F_2 1,C_6H_5P(O)HF 2和 O-ClC_6H_4P(O)Cl_2 3子25℃在稀苯溶液中的电偶极矩测量值,并以四面体模型利用键加和法解析出了该类分子的P=O 键偶极矩的取向与数值.     

0℃时KCl-KHCO_3-H_2O和NaHCO_3-KHCO_3-H_2-O两三元体系的溶解度

KCl—KHCO_3—H_2O 和 NaHCO_3—KHCO_3—H_2O 两三元体系是 Na~ ,K~||Cl~-,HCO_3- H_2O 四元交互体系的四个侧面中的两个侧面。K_(par)曾研究过 NaHCO_3—KHCO_3—H_2O三元体系在 0℃时的溶解度。KCl-KHCO_3—H_2O 三元体系在0℃时的溶解度似尚未见发表。为了研究0℃时 Na ,K ||Cl~-,HCO_3~- H_2O 四元交互体系,我们研究了该两体系在0℃时的溶解度。     

催化退色光度法测定痕量铁——Fe(Ⅲ)—刚果红—邻菲啰啉—H_2O_2体系

催化光度分析法由于灵敏度高、设备简单、操作方便,故颇为人们所注重.痕量铁的催化光度法测定已有人作了研究.我们发现在氨性溶液中,痕量铁(Ⅲ)对H_2O_2氧化刚果红的反应有强烈的催化作用,以邻菲啰啉为活化剂,采用固定时间法,催化反应与非催化反应的吸光度之差△A与Fe(Ⅲ)的浓度在一定范围内呈良好     

Na_2ZnCl_4·3H_2O:Mn~(2+)晶体ZFS参量单轴压力效应的理论解释

利用对角化完全能量矩阵的方法,借助于文献〔5〕提出的新模型,计算了Na_2ZnCl_4·3H_2O:Mn~(2+)晶体零场分裂(zero—field splitting,简称ZFS)参量及其单轴压力行为,计算值与实验值十分吻合。     

α-Fe_2O_3气敏材料及添加剂的作用

α-Fe_2O_3是可不用添加贵金属而对 H_2、CH_4等可燃性气体敏感的一种材料.有稳定性好,价格低等优点.本文介绍了用化学共沉法制备掺杂 α-Fe_2O_3的工艺以及掺杂剂、硫酸根等在α-Fe_2O_3气敏性中的作用,并进行了分析讨论.     

草酸合铁酸钾的制备及其离子电荷的测定

1.基本原理 1.1草酸合铁酸钾K_3[Fe(C_2O_4)_3]·3H_2O是一种绿色的单斜晶体,溶于水而不溶于乙醇等有机溶剂。本实验在近沸状态下以草酸钾与三氯化铁直接作用,即有K_3[Fe(C_2O_4)_3)·3H_2O生成,在冰水中冷却就会析出绿色晶体: