表面活性剂增敏邻二氮啡光度法测铁的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)增敏邻二氮啡测Fe(Ⅱ)的反应条件,建立了测定铁的新方法。在pH3.0～4.0的条件下,CTMAB的存在增加了邻二氮菲显色反应的灵敏度,其最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铁含量在0.2～10μg/mL范围内服从比尔定律,可用于水样中铁的测定,回收率在95.4%～97.7%之间。     

催化退色光度法测定痕量铁——Fe(Ⅲ)—刚果红—邻菲啰啉—H_2O_2体系

催化光度分析法由于灵敏度高、设备简单、操作方便,故颇为人们所注重.痕量铁的催化光度法测定已有人作了研究.我们发现在氨性溶液中,痕量铁(Ⅲ)对H_2O_2氧化刚果红的反应有强烈的催化作用,以邻菲啰啉为活化剂,采用固定时间法,催化反应与非催化反应的吸光度之差△A与Fe(Ⅲ)的浓度在一定范围内呈良好     

稀土-3-己烯二酸-1,10-邻菲咯啉三元配合物的合成,表征和荧光性能研究

以稀土氯化物、3-己烯二酸与1,10-邻菲咯啉为原料,在乙醇溶液中合成了稀土(Sm3 、Eu3 、Tb3 、Dy3 )的三元配合物,通过元素分析,EDTA配位滴定分析、红外光谱测定,确定了其组成为RE2L3Phen·4H2O (RE=Eu3 、Tb3 、Sm3 、Dy3 ,H2L = 3-己烯二酸, Phen = 1,10-邻菲咯啉).通过荧光光谱, 测定了配合物的发光性能.荧光光谱测定结果表明,只有稀土Eu3 ,Tb3 的三元配合物能发出强的特征荧光,表明这两个配合物中的配体能级与Eu3 ,Tb3 离子很好匹配,能有效地将吸收的能量传递给稀土离子,并敏化稀土离子发光.     

二环己酮草酰二腙桥联的双核Ni(Ⅱ)配合物的合成及性质研究

合成了二种含二环己酮草酰二腙桥的新型双核镍配合物 [Ni2 ( BCO) ( phen) 4 ]( Cl O4 ) 4和 [Ni2 ( BCO) ( NO2 - phen) 4 ]( Cl O4 ) 4 ( BCO为二环己酮草酰二腙 ,phen为 1 ,1 0 -邻菲咯啉 ,NO2 - phen为 5-硝基 - 1 ,1 0 -邻菲咯啉 ) .通过元素分析、IR、UV- Vis光谱和摩尔电导方法确定了配合物的组成并推断了 Ni( )离子的配位环境 .初步进行的生物活性实验测定表明 ,桥联配体 BCO具有一定的杀菌活性 ,且形成双核配合物后杀菌活性明显提高 .     

Zn(mnt)(phen-5,6-dione)配体间荷移跃迁特性与结构的关系

研究了新近合成的马莱腈二硫纶·邻菲咯啉 - 5,6-二酮合锌配合物 Zn( mnt) ( phen- 5,6-dione) ( mnt2 - :1 ,2 - dicyano- 1 ,2 - ethylenedithiolate or maleonitriledithiolate;phen- 5,6- dione:1 ,1 0 - phenanthroline- 5,6- dione)的电子吸收光谱 ,探讨了马莱腈二硫纶·邻菲咯啉 - 5,6-二酮合锌配合物配体间荷移跃迁 ( L L′ CT)特性 ,发现该跃迁吸收谱带较 M( mnt) ( phen- 5,6-dione) ( M2 :Fe2 ,Co2 ,Ni2 ,Cu2 …… )的 L L′ CT较弱 ,其本质是 Zn( mnt) ( phen- 5,6-dione)分子轨道能级图中 LL′ CT是宇称禁阻跃迁 .     

稀土-3-己烯二酸-1，10-邻菲咯啉兰元配合物的合成，表征和荧光性能研究

以稀土氯化物、3-己烯二酸与1，10，邻菲咯啉为原料，在乙醇溶液中合成了稀土（Sm^3＋、Eu^3＋、Tb^3＋、Dy^3＋）的三元配合物，通过元素分析，EDTA配位滴定分析、红外光谱测定，确定了其组成为RE2L3Phen·4H2O（RE—Eu^3＋、Tb^3＋、Sm^3＋、Dy^3＋，H2L，=3-己烯二酸，Phen=1，10-邻菲咯啉）,通过荧光光谱，测定了配合物的发光性能，荧光光谱测定结果表明，只有稀土Eu^3＋，Tb^3＋的三元配合物能发出强的特征荧光，表明这两个配合物中的配体能级与Eu^3＋，Tb^3＋离子很好匹配，能有效地将吸收的能量传递给稀土离子，并敏化稀土离子发光。     

超细粉体二硫纶硝基菲咯啉锌(Ⅱ)配合物的结构与磁性

报道了新近合成的二硫纶@5-硝基菲咯啉锌(Ⅱ)配合物ZnLL＇(L=mnt2-,maleonitriledithiolate,即马莱腈二硫纶;L′=5-NO2-phen,5-nitri-1,10-phenanthroline,即5-硝基-1,10-菲咯啉)的质谱、透射电镜和粉末样品的磁化率.发现该配合物是纳米级(颗粒直径50-850 nm)的微晶粉体,是一种四配位的逆磁性配合物.     

分光光度法测定加氢裂化原料油中铁的含量

采用邻菲罗啉比色法和硫氰酸根比色法对加氢裂化原料油中的铁含量进行了测定,并将其与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果进行了比较。对于邻菲罗啉比色法,Fe2+在0.06~2.00 m g/L遵守朗伯-比尔定律,线性回归方程为A=0.397 3c-0.001 5,R2=0.999 7;对于硫氰酸根比色法,Fe3+在0~8.00 m g/L遵守朗伯-比尔定律,线性回归方程为A=0.142 1c+0.007 6,R2=0.999 9。结果表明:两种测试方法操作简单,准确度高,精密度好,测定结果与ICP-AES的结果一致。     

间接光度法测定水果中抗坏血酸

本文研究了在PH=5.0的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,抗坏血酸与Fe(Ⅲ)和邻二氮菲溶液相互作用形成橘红色Fe(Ⅱ)—邻二氮菲络合物,在波长510nm处吸光度与抗坏血酸含量在10～200mg/50ml浓度范围内成线性关系。     

痕量银(Ⅰ)的催化显色分光光度法测定

本文研究了银(Ⅰ)对亚铁氰化钾与邻菲罗啉(O-phen)显色反应的催化效应.以此为基础,建立了痕量银(Ⅰ)的催化分光光度分析法.本法的灵敏度为1.0×10~(-3)μg/mL,线性范围为0～4μg/25mL,用于水样中痕量银(Ⅰ)的测定.     

含稀土铽的高分子复合材料的制备与性能研究

以丙烯酸为第-配体，1，10-邻菲哆啉为第二配体，合成铽-丙烯酸-邻菲哆啉三元配合物Tb（AA），Phen；以二甲基亚砜为稀土配合物Tb（AA），Phen、三醋酸纤维素（TCA）的共溶剂，采用溶液共混法制备TCA／Tb（AA），Phen复合膜．红外结果说明：该复合材料为掺杂型高分子稀土复合材料．荧光光谱分析表明：在329nm波长激发下，Tb（AA），Phen配合物固体粉末及TCA／Tb（AA），Phen复合膜都在546nm处发射出较强的特征荧光，均可呈现出Tb3＋离子的特征绿色荧光，但TCA基体对Tb（AA），Phen配合物中丙烯酸配体的吸收跃迁及发射跃迁均有-定影响．     

钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物的合成

镧系金属(Ln)的钇组稀土离子Dy3+、Er3+、Tm3+、Yb3+分别与第一配体1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP,β-二酮)、第二配体5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉反应合成了钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物.经熔点、紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等手段确证,它们可以表示为:Ln-(PMBP)3-(5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉).     

水杨酸-邻菲罗啉三元稀土配合物的合成、表征及抑菌作用

在无水乙醇溶液中合成了六种水杨酸-邻菲罗啉-三元稀土配合物,采用元素分析,红外光谱,差热热重等测试方法进行表征,确定配合物的化学组成为RE(Phen)2(Sa l)2C l.H2O(RE=L a3+,P r3+,N d3+,Sm3+,G d3+,D y3+).研究了稀土配合物的抑菌活性,结果表明三元稀土配合物的抑菌效果较单独的稀土氯化物、邻菲罗啉和水杨酸好.     

DSD Cd（Ⅱ）配合物的合成及晶体结构

为了探索氢键对配合物的影响,本文以4,4＇-二氨基二苯乙烯-2,2＇-二磺酸（简称DSD酸）,邻菲啰啉（简称phen）和Cd（II）离子进行混配,合成了一个新型配合物,即[Cd（phen）2（DSD）.1.5H2O]n,并经元素分析、红外光谱和单晶X射线衍射进行了结构表征.X-ray晶体结构测定表明此配合物的基本结构是一维链状结构.一维链之间又通过分子间强氢键N-H…O形成二维结构和三维结构,氢键对形成三维超分子结构起着非常重要的作用.     

示波极谱法连续测定锌、镍、铁的研究

本文提出了在0.6％的抗坏血酸溶液—0.1mol·L~(-1)NaOH溶液—0.5mol·L~(-1)NH_3·H_2O—0.1mol·L ~1NH_4Cl溶液—4×10~(-4)mol·L~(-1)PAR—0.05mol·L~(-1)柠檬酸底液中,用示波极谱法连续测定锌、镍、铁含量的方法。在测定条件下,锌、镍、铁的峰电位分别为—0.56V,—0.64V,—0.72V。用于磷化膜中锌、镍、铁的连续测定,结果满意。加标回收率达到95—102％。     

硒的离子交换分离及比色测定

本文研究了应用国产苯乙烯磺酸钠型离子交換树脂使硒(Ⅳ)与一些阳离子分离的方法。用0.1N 硫酸溶液洗滌,硒(Ⅳ)通过树脂而铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和银(Ⅰ)等干扰抗坏血酸还原比色测定硒的金属离子则被树脂吸附。流出液可直接用于硒的测定。少量硝酸的影响可加入盐酸羟胺消除。用所拟定的方法测定了阳极泥和硫酸废泥中的硒。分析过程比较简便,也易得出良好的结果。     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯三酚与Ni（Ⅱ）的显色反应研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(简称PAPG),并研究该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应.在pH=8.6的缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为608nm,表观摩尔吸光系数为3.05×10 4 l·mol-1·cm-1,镍含量在0～0.80ug/m1范围内服从比耳定律,该方法应用于人发和钢样中镍的测定,结果令人满意.     

分光光度法测定原油中的钒含量

采用2-(5溴--2-吡啶偶氮)-5二-乙氨基苯酚(5-B r-PADAP)比色法对原油中的钒含量进行了测定,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果进行了比较。5-B r-PADAP比色法的标准曲线为A=0.708 9c+0.017 8,R2=0.998 9,测得伊朗原油钒含量为54.45 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.92 m g/L;ICP-AES测得伊朗原油钒含量为54.68 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.46 m g/L。结果表明:比色法操作简单,准确度高,精密度好。     

连苯三酚分光光度法测定合金钢中的总钒量

本文介绍用连苯三酚作为配位基测定低浓度的钒.连苯三酚可与钒(Ⅲ)、(Ⅳ)或(V)形成稳定的蓝紫色配合物.本法选择性强,灵敏度高,适用于合金钢中总钒量的测定.     

自动检测自来水中的游离余氯和总余氯

本文报告的是一种自行设计的、简便适用的连续流动自动检测装置,自来水中游离余氯和总有效余氯的测定进行研究。该法采用1.5mm短光程微型流动检测池,以邻联甲苯胺为显色剂,用分光光度法进行检测。结果表明在1.10～10.00mg·l~(-1)浓度范围,选取11个点,测定工作曲线,其相关系数分别为0.9951(游离余氯)和0.9990(总有效余氯)。