催化裂化柴油萃取-光化学反应深度脱硫

采用液液萃取-光化学脱硫组合工艺,研究不同体系的光致脱硫效果,探讨了二苯甲酮敏化催化裂化柴油中脱硫反应的动力学并与二甲亚砜(DM SO)直接萃取脱硫进行了比较。硫化物的光氧化产物用溶剂萃取法脱除,考察的溶剂为水/乙腈混合物及二甲亚砜。实验数据表明:在萃取剂与柴油的体积比为4∶3、溶剂含水量φ=0.25的条件下,柴油脱硫率可达64%,收率94%。对柴油原料及光氧化柴油抽出物进行了红外光谱分析,结果表明柴油中硫化物降解后的形态包括亚磺酸、亚砜和硫酸酯。     

反应条件对丙酸甲酯催化加氢的影响

采用浸渍、水热还原方法制备的Ru-Pt/AlOOH催化剂,以水作溶剂,用于丙酸甲酯催化加氢制备丙醇反应.考察了催化剂中金属担载量、溶剂体积、反应时间、温度和氢气压力对丙酸甲酯转化率和丙醇选择性的影响.在180℃、氢压5.0 MPa条件下,反应6 h,丙酸甲酯的转化率达到89.1%,丙醇选择性为97.8%.     

强酸性阳离子交换树脂催化的Beckmann重排反应

以芳香酮为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,经肟化和Beckmann重排反应制备酰胺.经过条件优化选择,得到重排反应的工艺为:以酮肟为原料,加入同等质量的(732)强酸性苯乙烯离子交换树脂为催化剂,乙腈为溶剂,回流3h,就能以良好的收率(86%～91%)得到相应的酰胺.树脂经循环使用三次仍能保持较高的催化活性.该方法具有环境友好、操作简便、收率良好的特点,符合当前"绿色化学"的要求.     

W-HMS催化剂的制备及评价

采用原位合成法将W6+引入六方介孔全硅分子筛(HM S)骨架中,制备了应用于环戊烯催化氧化合成戊二醛反应的W-HM S催化剂。实验结果表明:钨酸是制备W-HM S催化剂很好的钨源,以钨酸为原料制备的催化剂具有很高的催化活性和选择性,使溶剂叔丁醇用量大为减少。采用小角度X射线衍射(XRD)、电子能谱扫描(EDS)以及电位滴定法对所制备的催化剂结构进行表征,显示催化性能与W含量密切相关。在nS i∶nW≥30时,催化剂能保持完好的HM S分子筛结构,W原子以嵌入HM S骨架的形式高度分散于载体内表面,构成催化活性中心。在优化的反应条件下,环戊烯氧化反应转化率达到100%,生成戊二醛的收率达到79.3%,而且催化剂具有连续套用7次的良好稳定性。     

甲基萘烷基化产物的Aspen精馏分离模拟

以甲基萘(MN)和甲醇(ME)为原料,采用HZSM-5烷基化催化剂制取2,6-二甲基萘(2,6-DMN)。由于产物中含有2,6-DMN的异构体以及未反应的MN,需对反应产物进行有效分离。利用Aspen Plus化工模拟软件的DSTWU精馏模块对产物进行模拟运算。结果表明:采用NRTL物性方法的模拟计算结果能够满足工艺要求,甲基萘回收率可达99.9%,溶剂回收率可达100%。此外,利用Sensitivity模块优化了模拟过程,确定了最佳进料位置,并用Radfrac精馏模块进行了核算。     

新型有机电致发光材料合成工艺的研究

研究了以苯甲酰肼、间苯二甲酰氯为起始原料制备1,3-双(5-苯基)-1,3,4-噁二唑苯的合成方法与工艺。总收率为56.1%,经高效液相色谱检测产品纯度为99.9%。通过优化实验,详细探讨了溶剂、提纯方法等因素对合成反应的影响规律。并对产品的结构与性能进行了相关的测试,其光致发光波长(PL峰)为400~472nm,熔点为247～248℃。     

合成十二胍的一种新方法

用三氧化硫脲和十二胺为原料合成了重十二胍亚硫酸盐.用红外光谱、元素分析、显色反应和熔点方法鉴定了合成产物的分子结构.讨论了影响收率的若干因素.溶剂可以重复利用,收率为82%.     

直接水合法制备新铃兰醛的工艺研究

研究了柑青醛直接水合制备新铃兰醛反应过程。采用CT-500阳离子交换树脂作为催化剂;工艺开发中,采用固定床反应器,考查不同条件下(如温度、溶剂用量、醛水比等)对产品合成过程的影响。结果表明:当反应条件为温度85℃,反应时间24 h时,柑青醛、水、异丙醇的质量比为1∶1.5∶4.5,反应流率为0.368 m L/s时,柑青醛的转化率达76.95%,新铃兰醛的收率为73.72%。     

AA-MAA-AMPS三元共聚物的合成及其阻垢分散性能

以丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、2 丙烯酰胺基 2 甲基丙基磺酸(AMPS)为单体,以水为溶剂,过硫酸钾为引发剂,按一定的比例进行聚合反应,合成了AA MAA AMPS三元共聚物.最佳合成工艺条件为,单体配比n(AMPS)∶n(AA)∶n(MAA)=2∶10∶7(摩尔比),引发剂用量1.0%(占单体总质量),反应温度为75℃,反应时间为4h,合成的三元共聚物对CaCO3,Ca3(PO4)2有较好的阻垢分散性能.     

Yb(OTf)_3促进的螺环吲哚类衍生物合成研究

以三氟甲磺酸镱(Yb(OTf)_3)为催化剂,PEG-400为溶剂,靛红、β-环己二酮与丙二腈(或氰基乙酸乙酯)三组分于60℃反应30 min合成一系列螺环吲哚类衍生物,收率为87%~95%,其结构经1H NMR和13C NMR确证.Yb(OTf)_3/PEG-400可回收套用五次.     

负载型铑催化剂催化苯乙酮的多相不对称氢化反应的研究

研究了苯乙酮在负载型铑催化剂催化下的多相不对称氢化反应,结果表明在以1%Rh-γ-Al2O3-2TPPTS和1%Rh-SiO2-2TPPTS为催化剂,(1S,2S)-二苯基乙二胺(DPEN)为手性修饰剂和一定量的KOH用于苯乙酮的不对称加氢反应,在反应条件为40oC,5MpaH2下,显示出好的催化活性,苯乙酮加氢产物的对映选择性分别达到了22.5%和25.4%。     

N~6-烷氨基-2-碘代腺苷化合物的合成

N~6-烷氨基-2-碘代腺苷化合物是合成多种生物活性分子的关键中间体,其2位碘原子模块为进一步官能化提供了丰富的可能性.本文以鸟苷1为原料,经醇羟基乙酰化保护得到化合物2、酚羟基POCl_3氯化得到化合物3,2位氨基碘代重氮化反应有效合成保护的6-氯-2-碘腺苷4,之后利用嘌呤环位点活性差异,实现区域选择性取代反应,成功合成N~6-烷氨基-2-碘代腺苷化合物(5a-5d),所得关键中间体及产物结构经~1H NMR及~(13)C NMR确证.并且进一步对2位实施Sonogashira偶联反应成功合成了化合物6,进一步脱保护得到了具有潜在抗凝活性的核苷分子7,为新型抗凝药物研发提供参考.     

新型聚合物紫外吸收剂的合成

以尿素为基本原料，经过热解缩合法合成了异氰尿酸，后者依次与环氧氯丙烷、十八酸和2，4-二羟基二苯甲酮进行反应，合成了高分子量的紫外吸收剂UV-1009，产品总收率达76%．     

SBS与MMA在超临界CO_2介质中的接枝反应

利用超临界CO2作为甲基丙烯酸甲酯(MMA)的溶剂和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)的溶胀剂,通过自由基聚合制备了MMA与SBS的接枝聚合物(SBS-g-MMA)。MMA的接枝率达26.3%。考察了单体浓度、引发剂用量、反应时间以及反应压力等因素对反应的影响。用FT-IR、GPC、DSC以及SEM等分析方法对样品进行了表征,结果表明接枝后产物的相对分子质量明显增大,接枝后产物的玻璃化温度有所上升。     

聚酰胺聚脲的合成及其性能

用聚脲对聚酰胺预聚体进行改性,以环氧氯丙烷进行交联制得聚酰胺聚脲(PAPU)抗水剂,该产物完全溶于水,其表观粘度为800~1 500 mPa.s,pH为5~7,固含量为(66±1)%。用凝固点降低法测得聚合物的数均分子量为1.55×104。研究了反应温度对产物表观粘度的影响。对聚合产物结构进行了红外和核磁表征,实验室制备产物的固含量与表观粘度较市售产品均有所增加。     

7-脱氢胆固醇的合成工艺研究

胆固醇在石油醚中与醋酸酐反应得到胆固醇醋酸酯,经2,4,4,6-四溴-2,5-环己二烯酮处理得到7-溴化胆固醇酯,再用2,4,6-三甲基吡啶脱溴得到7-脱氢胆固醇醋酸酯,最后水解得到目标产物7-脱氢胆固醇.对上述四步反应条件进行了研究,第三步以2,4,4,6-四溴-2,5-环己二烯酮为溴化剂,具有选择性高、反应条件温和、产率高等特点.四步总收率(以胆固醇计)达68.9%.     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料催化合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了丁酮与乙二醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。实验表明,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷10mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达72.0%。     

超声波作用下合成肉桂酸甲酯

在超声波辐射下,以肉桂酸、甲醇为原料,NaHSO4.H2O为催化剂合成了肉桂酸甲酯。文章探讨了NaHSO4.H2O对酯化反应的催化活性,较系统地研究醇酸物质的量比、催化剂用量、超声辐射时间、超声波功率诸因素对酯收率的影响。结果表明,合成肉桂酸甲酯的最佳反应条件为:n(醇):n(酸)=8∶1,催化剂用量为反应物料总质量的10.0%,超声波功率为120W,辐射时间为2.5h。在最佳反应条件下产品平均收率达96.3%。     

Fe(Ⅲ)/732树脂催化过氧化氢氧化苯及苯酚

研究了在Fe(Ⅲ)/732阳离子交换树脂催化下,H_2O_2将苯直接氧化成苯酚的反应情况。并讨论了反应温度、反应物料比及反应时间对苯酚收率和选择性的影响。