1-溴-1-乙氧基环丙烷的合成

本文以β-氯丙酸乙酯为原料,经过环合、溴化两步反应合成了1-溴-1-乙氧基环丙烷,总收率70.4％。     

N6-芳基嘌呤衍生物的合成

N6-芳基嘌呤衍生物具有良好的生物活性,是生物活性分子的重要基础骨架.本文以6-氯嘌呤为原料,经过9位烷基化反应得到9-取代-6-氯嘌呤,进一步利用芳胺类化合物取代嘌呤6位氯原子,成功探索出一条简洁、高效合成N6-芳基嘌呤衍生物的路线,并利用该方法制备了11个N6-芳基嘌呤衍生物,表明该路线具有良好的官能团耐受性,所得...     

在相转移催化下合成O-乙基-O-2.4-二氯苯基-S-正丙基硫醇代磷酸酯杀虫剂

三元不对称有机磷杀虫剂的良好药效早已为人们所熟悉,我们以三氯硫磷为起始原料,经过与无水乙醇反应生成 O-乙基硫代磷酰二氯(反应式 i),继将其依次与2.4-二氯苯酚钠,氢氧化钠及溴代正丙烷(加入催化量的苄基三乙基氯化铵 BTEAC)反应,根据软硬酸碱理论,我们满意地得到了与预期的产物符合的产物(由红外光谱图中出现 P=O 而证实),即 O-乙基-O-2.4-二氯苯基-S-正丙基硫醇代磷酸酯(Ⅰ)杀虫剂,该化合物与 profenofos(Ⅱ)相类似,且收率较高.     

氯法拉滨的合成工艺改进

目的合成标题化合物,并进行工艺改进。方法以1-乙酰基-2,3,5三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖为起始原料,制得1-氯-2-脱氧-2-氟-3,5-二-O-苯甲酰基-α-D-阿拉伯糖(化合物6）。化合物6与2-氯腺嘌呤在四氯化锡作用下发生缩合反应生成氯法拉滨。结果总收率为8.4%,目标化合物的结构经IR、1H-NMR、MS等方法确证。结论该合成工艺具有原料易得,操作简便,易于工业化生产等特点。     

6-苯乙炔基双二茂铁丙烷Fc-C(CH3)2-F′c-C≡CPh的合成及表征

通过6-乙炔基双二茂铁丙烷与碘化亚铜反应,合成了6-乙炔化亚铜基双二茂铁丙烷中间体,然后将中间体与碘苯反应,合成了一个新的化合物6-苯乙炔基双二茂铁丙烷.利用元素分析,IR,UV-Vis,MS等方法对新化合物进行了表征,并推测出新化合物的组成和结构.     

氟烷基碘与乙烯基乙醚和胺一锅法反应合成氟烷基烯胺酮

研究了在保险粉存在下,氟烷基碘(1)与乙烯基乙醚和伯胺或仲胺(2)的反应。在40~50°C下,反应主要生成相应的氟烷基烯胺酮(3)。2氯--1,1,2,2四-氟乙基碘或2-溴-1,1,2,2四-氟乙基碘在回流条件下反应则分别生成氢化脱氯或脱溴的氟烷基烯胺酮(4),但对于长氟碳链的4-氯-1,1,2,2,3,3,4,4八-氟丁基碘,未见有脱氯产物生成。     

双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡合成工艺研究

双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡是新型PVC热稳定剂的关键中间体。本文选择水作为溶剂,用金属锡、丙烯酸丁酯和氯化氢为原料,在催化剂存在条件下一步合成了双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡。讨论了催化剂用量、原料比、反应时间和温度等因素对反应的影响。最适宜的反应条件为:催化剂用量为锡质量的1%,原料比为锡∶盐酸∶酯=1∶1∶2.2(mol),通氯化氢时间为1h,反应温度为100℃。     

新型有机电致发光材料合成工艺的研究

研究了以苯甲酰肼、间苯二甲酰氯为起始原料制备1,3-双(5-苯基)-1,3,4-噁二唑苯的合成方法与工艺。总收率为56.1%,经高效液相色谱检测产品纯度为99.9%。通过优化实验,详细探讨了溶剂、提纯方法等因素对合成反应的影响规律。并对产品的结构与性能进行了相关的测试,其光致发光波长(PL峰)为400~472nm,熔点为247～248℃。     

手性二胺衍生的新型手性中心化合物研究

以R-邻氯扁桃酸甲酯为原料制备得到R-2-(2-氯苯基)-2-间硝基苯磺酰氧基乙酸甲酯,再与（S,S）-1,2-二苯基二胺在强碱条件下反应合成得到四手性中心化合物（2S,4S,5S,7S）-4,5-二苯基-2,7-二（2-氯苯基）-3,6-二氮杂-1,8-辛二酸二甲酯,用IR、1HNMR、13CNMR和MS对产物进行表征,用X-射线单晶衍射法测定这个化合物的晶体结构.结构分析表明,该化合物的晶体属正交晶系,C2221空间群,晶胞参数：a=11.016 5(7)?,b=19.356 7(12)?,c=14.113 2(12)?,V=300 9.6(4)?3,Z=4,Dc=1.275 g/mm3,R1=0.0578(>2σ（I）),wR2=0.1753（全衍射点）.     

1-（双（4-氯苯基）甲基）哌嗪的便捷合成

1-（双（4-氯苯基）甲基）哌嗪是合成ML-210的重要中间体,其以4,4’-二氯二苯甲酮为起始原料,经还原、氯代、取代3步反应得到.在合成过程中,探讨了还原反应的影响因素,并探讨了温度对取代反应收率的影响,得出最佳反应条件为：还原反应中还原剂硼氢化钠与4,4’-二氯二苯甲酮物质的量比为2:1,取代反应温度为85℃,产物合成的总收率为62.17%,纯度97.5%,并通过1H NMR、LCMS对产物进行结构确认.研究简化了合成路线,提高了收率,有利于工业化生产.