香豆素类物质的色谱检测进展

香豆素类物质在植物中分布广泛,是豆香型香料的主要成份之一,常用于日用香精中。秦皮中的秦皮甲素,补骨脂中的补骨脂内酯,另外,双香豆素,6,7-二甲氧基香豆素,7,8-二甲氧基香豆素,6-羟基-7-甲氧基香豆素等均属香豆素类物质。目前国内多数是植物(绝大多数为中药)提取物中香豆素类物质的定性或定量分析。国外的文献则偏重于香豆素作为药物在生物体中的代谢机理和生理毒性。色谱检测中应用最多的仪器是高效液相色谱。国外还报道了几种特别的高效液相色谱改进技术:胶束电动毛细管技术,凝胶溶胶通道技术,直角纳米通道技术,二维技术。另外,液质联用技术,薄层色谱和柱色谱,超临界流体色谱法,气相色谱也可用于香豆素的检测。     

液相色谱条件对反应液中2-苯基苯并噻唑定量分析的影响规律研究

在三种不同的色谱条件下,分别建立了利用高效液相色谱测定2-苯基苯并噻唑合成产率的分析方法,并且考察了在不同的色谱条件下利用高效液相色谱检测2-苯基苯并噻唑合成产率准确度的影响规律。结果表明:利用测定色谱条件相对应的三种标准曲线计算得到2-苯基苯并噻唑的产率差别较小,准确度高;在有机合成条件优化时,为了获得更好的分离效果,可以利用不同的色谱条件进行检测,根据在其它色谱条件下所作的标准曲线计算该合成方法的反应产率。     

强保留固定相的色谱特性

在新方法的发展过程当中,色谱方法最重要的目标之一是得到具有一致性且可重现的分离。选取具有高重现性和良好性能的高效液相色谱(HPLC)柱是实现这一目标最基本的要素。对装入HPLC柱的色谱介质进行物理测试毋庸置疑也是非常重要的,该测试可以揭示HPLC柱的部分色谱特性。柱的本身特性以及如何与一个宽范围的分析物相互作用只能通过严格的色谱评估来获得。     

浅析运河旅游资源的结构及开发对策

本文就京杭大运河这一经济带内选出具有较高管理类别和一定代表性的35处旅游景区作为研究样本,采用定性和定量相结合的方法,在对其旅游资源的类型结构、空间结构分析的基础上,提出了对该经济带旅游资源开发的思路及对策。     

新品推荐

戴安公司的液相色谱来自对品质极端挑剔的德国,从七十年代就开始在德国生产品质出色的液相色谱,拥有众多液相色谱尤其是其核心部件——泵的专利技术(如Gy nkotek专利),并提供功能极其强大丰富的变色龙色谱软件,可分别满足分析和制备的不同需要,在欧洲拥有像著名的巴斯夫、罗氏制药等众多的传统用户,在中国销售不到一年就得到了一百多用户     

新闻动态

大连化物所“毛细管电色谱的新方法和新技术研究”项目荣获2004年辽宁省自然科学一等奖日前，2004年辽宁省自然科学奖揭晓，大连化物所邹汉法研究员、张玉奎院士等合作完成的“毛细管电色谱的新方法和新技术研究”项目荣获2004年辽宁省自然科学一等奖。毛细管电色谱是新兴的以电渗流为驱动力的微柱分离分析新技术和新方法。该项目在毛细管电色谱基础理论、柱制备技术和方法学研究等方面取得了重要创新性成果：将实验室制备的纤维素衍生物化学键合手性固定相填充到毛细管柱，应用于手性化合物的电色谱和毛细管液相色谱分离，取得很好的结果；…     

高效液相色谱—核磁共振联用技术

本文简要地综述了高效液相色谱与核磁共振联用技术,并列举了该技术在药物、天然产物以及异构体研究中的应用。     

大黄中氨基酸的DNFB柱前衍生化高效液相色谱测定

通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整分离选择性,发展了一种氨基酸的2,4-二硝基氟苯柱前衍生化高效液相色谱分析方法,也将该方法用于大黄中氨基酸含量的测定。所发展的方法采用Kromasil C18,(250mm×4.6mm I.D.5μm)色谱柱,44℃柱温,以3段线性梯度可以在30分钟内基线分离17种基本氨基酸,方法具有普适性好、稳定性高等特点。     

纤维填充柱在固相微萃取及色谱分析中的应用

纤维材料可通过溶质与其表面的相互作用来实现对被分析物质的萃取和分离。本文综述了纤维材料作为萃取介质和固定相在色谱分析中的最新发展动态,介绍了纤维管内固相微萃取(fiber-in-tubeSPME)技术以及不同类型纤维材料作为毛细管柱固定相在气相色谱、液相色谱、毛细管电色谱中的应用。     

催化裂化液体产品中硫化物的形态分析

应用气相色谱–脉冲火焰光度检测器（GC–PFPD）对俄罗斯原油常压渣油进行催化裂化反应后，所得液相产物中的含硫化合物进行定性定量分析。结果表明：所含硫化物以噻吩类、苯并噻吩类、二苯并噻吩类为主。采用不同的平均校正因子对催化汽油和柴油馏分中的总硫及主要硫化物含量进行分析。考察了催化裂化反应中剂油比及温度对催化汽油和柴油中总硫及主要硫化物含量的影响。     

人工神经网络用于三组分稀土混合体系的HPLC测定

利用误差反传算法（ＢＰ算法）的人工神经网络模型，对高效液相色谱难分离的三组分体系进行了研究，对网络参数进行了优化，提出了适用于该体系的三层网络模型．结果表明，该模型性能良好，预测精度高．     

超高效液相色谱-质谱联用法快速检测苯并咪唑类药物在组织中的多组分残留

本文建立了超高效液相色谱-质谱联用法同时测定多种苯并咪唑类药物残留量检测方法。采用正负离子同时扫描模式,分析过程中以保留时间和2个MRM离子对(母离子和两个子离子)进行定性,以峰形佳和响应值高的离子进行定量。本方法检测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.1～0.5μg/Kg;定量限为0.2～0.7μg/Kg。     

超高效液相色谱在化妆品添加剂分析中的应用

超高效液相色谱法由于其高灵敏度、高分辨率、分析速度快等特点,在化妆品添加剂分析中得到了广泛应用。本文介绍了超高效液相色谱的原理和特点,对超高效液相色谱在检测激素、抗生素、防腐剂、色素等化妆品添加剂方面的应用研究进展进行了综述。     

色谱新前沿

利用小粒径填料填充液相色谱柱,柱性能达到了van Deemter曲线上非常令人满意的区域:柱效极高且受流速影响小。基于该原理,本文介绍了快速、高效和高峰容量的色谱。     

Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱分离和测定

建立了一种同时测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱法.以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)作柱中衍生剂,研究了分离、测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的EDTA螯合物的最佳条件.在WatersSpherisorb ODS2色谱柱上,以甲醇-水(体积比40∶60)作流动相(pH=5.29),在265 nm处检测,Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的最小检出限分别为0.053和0.176 ng.常见阳离子和阴离子均不干扰测定,用该方法测定了人发中铁和铜的含量.     

硫醇在Au表面的SA膜的AFM观察

采用电子束蒸发沉积方法制备的Ａｕ基片，分别放在０．００１Ｍ的正丁硫醇、正十二硫醇的纯溶液和混合溶液中，通过化学吸附制备得到自组装单分子层膜。利用原子力显微镜（ＡＦＭ），对正丁硫醇、正十二硫醇以及两种硫醇混合物在Ａｕ基片上的自组装单分子层膜进行了观察研究。从原子分辨的ＡＦＭ图像观察三种分子膜的周期性六边形等间距排列图像，最邻近间距分别为０．５０ｎｍ±０．０２ｎｍ、０．５２ｎｍ±０．０３ｎｍ和０．５１ｎｍ±０．０３ｎｍ，与Ａｕ（１１１）晶格表面上的间距为０．５０ｎｍ的Ｒ３０°吸附层的间距一致。用ＡＦＭ观察测量出了膜的厚度分别为０．６７ｎｍ、１．６０ｎｍ和１．３２ｎｍ。     

HPLC测定三七花蕾中的皂苷含量研究

目的建立三七花蕾中8种四环三萜皂苷（人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd和三七皂苷R1）的高效液相色谱定性定量测定方法。方法采用Hypersil ODS（4.6 mm×250 mm，5 μm）分析柱，以含0.005%甲酸的乙腈-水进行梯度洗脱，在65 min内获得良好分离。结果三七花蕾中8种皂苷在一定的浓度范围内，与峰面积呈良好的线性关系，回收率分别为：R1 95.6%～102.5%(n=3), Rg1 98.8%～103.1%(n=3), Re 95.3%～101.7%(n=3)，Rb1 98.9%～101.1%(n=3)，Rc 95.6%～102.3%（n=3），Rb2 99.0%～100.4%（n=3），Rb3 99.2%～100.3%(n=3)，Rd 95.0%～96.8%(n=3)。结论该方法灵敏快速，准确可靠，可用于三七花蕾的质量控制。     

计算机仿真方法初探

从方法论的角度探讨了该方法出现的必要性和可能性，指出了数学模拟和物理模拟的局限，分析了计算机模拟方法的构成，即实验者、电子计算机、计算机程序模型、一次模型和客观原型这5个部分，指出了电子计算机作为实验手段的特殊性。重点探讨了建模过程的一些方法论原则，如可靠性和简明性的统一、归纳法和演绎法相结合、功能仿真和结构仿真相结合、定性仿真和定量仿真相结合等。最后指出了该方法的两个缺点，并展望了该方法的应用前景。     

Zn（Ⅱ）—H2QS—Zeph荧光光度法测定微量锌的研究

本文研究了表面活性剂（ＳＡＳ）氯化十四烷基苄胺（Ｚｅｐｈ）存在下，锌（Ⅱ）与８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｈ２ＱＳ）的荧光反应及适宜的反应条件。实验表明：ＰＨ７．５０～８．１０，以氯仿卒取溶剂激发波长λｅｘ＝４００ｎｍ，荧光波长λｎｍ＝６００ｎｍ处进行荧光强度测定。在０～６ｕｇ／１０ｍｌ范围内锌量与相对荧光强度呈良好的线笥关系，灵敏度呆达０．７７ｕｇ／１０ｍｌＣＨＣ１３，标准偏差Ｓ＝０．９８。     

五味子与南五味子的化学模式识别与计算机辨识研究

目的用高效液相色谱法鉴别五味子与南五味子。方法采用RP-HPLC,以五味子甲素峰为参考峰,色谱柱：DIKMA DIAMONSIL C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水（65∶35）;检测波长：254 nm。结果在选定的色谱条件下,对五味子与南五味子进行系统聚类与判别分析,提供了稳定可控的液相色谱图。结论能够满足鉴别五味子与南五味子的要求;采用系统聚类与判别分析和液相色谱技术鉴别五味子与南五味子是切实可行的。