柠檬酸、抗坏血酸基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定排档油中铬和锰

以柠檬酸、抗坏血酸为基体改进剂,采用微乳液直接进样,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定高级排档油中铬和锰含量的方法,对基体改进剂的种类和用量、有机溶剂的体积和含量进行了考察.测定结果为铬的检出限为0.011μg/ml,RSD=5.4%;锰的检出限为0.018 μg/ml,RSD=4.0%.与灰化法的结果一致,相对误差小于±5.2%.方法简便而准确.     

HPLC测定氨酚伪麻美芬片Ⅱ/氨麻苯美片中对乙酰氨基酚血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定氨酚伪麻美芬片Ⅱ/氨麻苯美片中对乙酰氨基酚的血药浓度。方法血浆样品用6%高氯酸沉淀蛋白。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）,流动相为0.02 mol·L-1甲酸铵溶液（含甲酸0.2%）-甲醇-乙腈（91∶4.5∶4.5）,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长245 nm。结果血浆中内源性物质对样品测定无干扰。本方法线性范围为0.1～20 μg·mL-1 (r=0.999 6),最低定量浓度为0.1 μg·mL-1,方法回收率为99.8%～101.5%,日内、日间RSD均小于12%。结论本法简便、准确,适用于对乙酰氨基酚药代动力学的研究。     

RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺片中4种主要成分的含量

目的:建立了复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的反相高效液相色谱含量测定方法。方法采用ApolloC18分析柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.2%戊环磺酸钠(1%磷酸调pH=3.0)-甲醇(85:15);柱温40℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长:0￣5min,195nm;5￣15min,245nm。结果:盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别为2.52￣504.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.54￣308.0μg·mL-(1r=0.9995)、5.1￣1020.0μg·mL-(1r=1.0000)、1.52￣304.0μg·mL-(1r=0.9998);平均回收率(n=3)分别为99.2%、99.8%、99.6%、99.9%,RSD分别为0.27%、0.41%、0.65%、0.59%。结论:采用反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因4种成分的含量,方法准确,结果可靠。     

顶空气相色谱法测定氟苯咪唑中溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析氟苯咪唑中溶剂残留。采用固体顶空气相色谱法,用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇、三氯甲烷的线性范围分别为4.0￣159.6μg·mL-1(r=0.9991),3.7￣147.2μg·mL-1(r=0.9993),0.9￣36.4μg·mL-1(r=0.9993),回收率分别为104.5%,106.0%,115.2%,RSD分别为2.92%,1.49%,1.89%。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

液固顶空气相色谱法测定阿立哌唑中溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析阿立哌唑中溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。正己烷、二氯甲烷、乙醇、乙腈的线性范围分别为2.5 ~ 248.0μg·ml-1 (r=0.9991),4.5~ 452.0μg.ml-1(r=0.9999),3.9~ 386.0μg·ml-1 (r=0.9992),3.0~296.0μg·ml-1(r=0.9994),回收率分别为96.77%,97.12%,107.11%,101.35%,RSD分别为2.72%,1.15%,2.06%,1.02%。最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.04 μg·g-1,0.04 μg·g-1,0.03 μg·g-1。本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好。     

液固顶空气相色谱法测定阿拉普利中有机溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析阿拉普利中有机溶剂残留。采用HSS-4A顶空装置和DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。正己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1.2￣24.0μg·mL-1(r=0.9991),0.7￣14.6μg·mL-1(r=0.9990),1.4￣28.2μg·mL-1(r=0.9985),0.8￣15.2μg·mL-1(r=0.9995),1.4￣28.2μg·mL-1(r=0.9991),1.5￣29.4μg·mL-1(r=0.9983),回收率分别为99.3%,101.9%,105.3%,98.5%,100.7%,102.0%,最低检测限分别为0.06μg·g-1,0.04μg·g-1,0.04μg·g-1,0.09μg·g-1,0.07μg·g-1,0.15μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

高效液相色谱法同时测定复方阿司匹林片中各种有效成分及游离水杨酸

利用HPLC法同时测定APC片中阿司匹林(A)、非那西汀(P)、咖啡因(C)和游离水杨酸的含量。在C18柱上以甲醇—水-乙酸-磷酸(体积比46.0:52.0:1.5:0.5)为流动相,在流速0.8mL·min-1和检测波长279nm时,三种有效成分和游离水杨酸都能被很好地检测。A组分在0.27￣80.27μg·mL-1范围内的回归方程为Y=1415.5X+11278,相关系数为0.9998,平均回收率为99.84%;P组分在0.19￣57.34μg·mL-1范围内的回归方程为Y=1730.8X+624.7,相关系数为0.9996,平均回收率为100.29%;C组分在0.04￣12.39μg·mL-1范围内的回归方程为Y=656.2X+6635.2,相关系数为0.9996,平均回收率为100.57%。方法适用于APC片中各成分的同时测定。     

盐酸阿莫地喹溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立顶空气相色谱法分析盐酸阿莫地喹中溶剂残留。采用顶空气相色谱法,用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醛,乙醇,甲苯的线性范围分别为2.7￣32.7μg·mL-1(r=0.9992),4.4￣52.8μg·mL-1(r=0.9996),2.1￣25.2μg·mL-1(r=0.9987),回收率分别为92.3%,109.1%,114.4%。本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好。     

气相色谱法测定空气中丙二醇的含量

建立气相色谱法测定空气中丙二醇的含量。以乙醇为溶剂,富集空气中的丙二醇,再用DB-FFAP毛细管柱程序升温分离乙醇中的丙二醇,最后计算空气中丙二醇的含量。丙二醇在10.56～105.6μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9992,n=5),平均回收率范围为98.5%～103.2%,最低检测限为0.106μg·g-1。     

火焰原子吸收法测定植物叶片中的微量铅

通过炭化、灰化、混合酸消解和稀硝酸溶解的方法处理样品,利用火焰原子吸收法测定植物叶片中微量铅的含量。待测溶液在0.1～5.0μg.mL-1范围内有很好的线性关系,回归方程为A=0.1053C+0.0071,相关系数为0.9991,检出限为0.006μg.mL-1,特征浓度为0.031μg.mL-1/1%,平均回收率为100.28%。方法适用于测定各种植物叶片中的微量铅含量,可以据此评价环境质量。