高活性非选择性油脂加氢催化剂的制备

考察了载体、分散剂、沉淀剂及其添加方式、活性组分前体和预还原等因素对油脂加氢催化剂活性的影响,比较了进口催化剂和各种方法制备的催化剂的加氢活性,筛选出高活性非选择性油脂加氢催化剂的制备方法.以硅藻土和Al2O3为载体,氧化镍为前体,Na2CO3和Na2SiO3为沉淀剂,采用把镍盐加入到沉淀剂中的中和方法,经预还原后用硬化油保护,制得的催化剂活性好于进口催化剂,加入一定量的碱性助剂,可以提高催化剂的抗皂化能力.     

沉淀剂对铜锰复合氧化物组成结构及催化性能的影响

采用KOH和NaOH作沉淀剂,通过共沉淀法合成铜锰复合氧化物,运用XRD、TG-DSC、TPR、BET等对其进行了表征,并测定了其对变换反应的催化性能.研究结果表明,采用NaOH作沉淀剂时,沉淀物前驱体主要为Mn3O4和Cu2+1O,而选用KOH为沉淀剂时,则主要为碱式硫酸铜Cu4+2SO4(OH)6.2H2O;焙烧后两种沉淀剂所合成样品均转化为Cu1.5Mn1.5O4;用于变换反应后NaOH作沉淀剂的样品主体为Cu和MnO,而用KOH作沉淀剂的样品主体却为Cu、MnO与Mn.虽然KOH为沉淀剂所得沉淀终产物(前驱体)样品比表面积较大,但经过焙烧和反应后,NaOH为沉淀剂所得样品比表面积都要比相应的KOH为沉淀剂样品高50%以上.NaOH作沉淀剂所合成样品的TPR为只有一个还原峰的单一还原反应过程,而KOH作沉淀剂的样品TPR反应过程复杂,在150~900℃为多步反应过程,出现了多个反应峰.对于变换反应,以KOH作沉淀剂所制备样品失活速度极快,而以NaOH作沉淀剂所制备样品的催化活性显著高于以KOH作沉淀剂所制备样品,且具有良好的热稳定性.     

钙钛矿型La1-xAxCoO3的制备及其对CH4燃烧的催化性能

用Na2CO3·10H2O和NaOH混合碱为沉淀剂制得了钙钛矿型结构的La1-xAxCoO3(ASr,Ba,Dy,Y;X0,0.1,0.2)复合氧化物,考察了焙烧温度对催化剂结构和催化活性的影响,发现A位取代后可使催化剂对CH4的催化氧化活性提高;通过与柠檬酸络合法制得的La1-xAxCoO3复合氧化物比较,证明制备方法对催化剂的催化活性也有很大的影响.     

沉淀反应温度对铜锰复合氧化物结构和催化性能的影响

采用共沉淀法制备铜锰复合氧化物,运用XRD、TPR、BET和常压微反评价装置对所合成样品进行了物相结构和催化性能的研究。XRD分析表明,沉淀反应温度在25~90℃时所合成铜锰复合氧化物前驱体均由Cu2+1O/Mn3O4组成,但随着温度的升高,其晶体组成Cu2+1O/Mn3O4比逐渐提高,晶粒逐渐减小,这些前驱体经550℃焙烧后均转化为Cu1.5Mn1.5O4,且晶粒大小基本相同。TPR分析结果表明,所制备催化剂为单一组成的铜锰复合氧化物,当沉淀反应温度<45℃时,随沉淀反应温度提高样品的还原温度升高,当沉淀反应温度从45℃提高到65℃,还原温度变化不大,只略有下降;而当沉淀反应温度>65℃时,还原温度继续升高。BET结果表明,虽然室温下(25℃)所制催化剂前驱体的比表面积较大,但焙烧后却大幅度下降,反而小于45℃以上样品的比表面积;而当沉淀温度在45℃以上时,焙烧前后样品的比表面积相差不大,样品的比表面积均在36.5-39 m2/g,说明当沉淀温度提高到45℃以上时,焙烧后样品的比表面积与沉淀温度关系不大。沉淀温度45℃是Cu-Mn沉淀物织构发生明显变化的拐点,在此温度下,沉淀反应体系的反应、传递及沉淀物的转...     

免焙烧FCC汽油加氢脱硫催化剂的制备与评价

采用等体积共浸渍法制备了免焙烧Co-Mo加氢脱硫催化剂，以FCC汽油重馏分为原料，考察了活性组分负载量、助剂P和螯合剂对催化剂加氢脱硫性能的影响。结果表明，CoO、MoO3负载量分别为3%和12%的催化剂具有最优的加氢脱硫活性和选择性；助剂P可提高催化剂的加氢脱硫选择性，但对活性影响较小；螯合剂柠檬酸(CA)对催化剂的催化性能影响较显著，当每摩尔(Co+Mo)中添加0.75mol的CA时，催化剂的催化活性最高。     

Cu-Ce(La)OX变换催化剂的制备和性能考察

本文对采用共沉淀法制备的Cu-Ce(La)Ox高温变换催化剂进行了研究．首先研究了中和pH值、中和温度、焙烧温度和方式对催化剂性能的影响，其次研究了CuO、CeO2和LaOx含量对催化剂性能的影响．5％CuO-CeO2-La(10％)Ox高温变换催化剂的最佳制备工艺条件为pH=11，中和温度为54℃，400C焙烧4h．催化剂的最佳配比组成为：CuO为20％、CeO2 70％、LaOx 10％．XRD晶相分析表明，5％Cu-Ce-La(10％)Ox催化剂中除了主相CeO2以外，还出现了Cu与La形成的钙钛矿型复合氧化物CuLaO2，且CuLaO2高度均匀地分散在主相CeOx中．还原态中除了CeO2、CuLaO2外，还出现了Cu单质，因此这类催化剂的活性中心不可能是简单的CuLaO2或Cu，从而使催化剂无论氧化态还是还原态都具有基本相同的活性，其活性位形态结构需要进一步研究．     

铜锰系高温变换催化剂制备、表征与催化性能

本文采用湿法共沉淀工艺制备了铜锰高温变换催化剂．利用微反一色谱联合装置考察了催化剂样品的变换活性．利用XRD、TGA-DTA、AAS、粒度分布及孔结构与比表面测定等测试技术对催化剂的物相结构进行了研究．分析了催化剂体相结构和组成对其活性的影响．研究结果表明．催化剂耐热后活性与催化剂的体相组成和微观结构密切相关．当催化剂体相为铜锰1：2的尖晶石型复合氧化物结构CuMn2O4时，催化剂的粒径相对较小．分布窄，此时铜锰系变换催化剂具有较好的催化性能．因此要使铜锰系高温变换催化剂具有高活性．关键是要在制备过程中创造产生尖晶石相CuMn2O4的生成条件．减少其他杂晶的形成．关键的控制因素是：中和母液体的组成（Cu／Mn）、pH和焙烧温度．     

合成二甲醚催化剂C207-HZSM-5的研究

采用共沉淀沉积法制备了一种适用于富碳合成气一步法合成二甲醚(DME)的高活性催化剂C207-HZSM-5。考察了催化剂配比、还原条件、反应温度等对催化剂性能的影响,并采用程度升温还原(TPR)方法及XRD表征,对催化剂的还原性能及催化剂氧化态、还原态、反应后的物相结构进行了分析。结果表明,还原时,低升温速率有利于催化剂活性的提高。在p=3MPa、T=280℃、空速为3000mL/(g&#183;h)条件下,CO转化率为66.03%,DME收率为45.5%,接近其热力学平衡值。结合活性评价结果及不同还原温度下的XRD结果得出,Cu+是催化剂的主要活性物种。TPR结果表明,还原分两步进行,即165℃处的Cu2+还原至Cu+过程,和175℃处的少量的Cu+还原至Cu0过程。     

焙烧温度对介孔CuO/CeO_2变换催化剂结构和性能的影响

采用浸渍法,在不同焙烧温度下制备了CuO/CeO2水煤气变换催化剂并对其活性进行测试,利用XRD、BET、TPR等技术对样品进行了表征。焙烧温度≤650℃,催化剂样品的比表面积和孔容较大,CuO在载体CeO2上分散度高,易于还原,从而具有较好的催化活性;焙烧温度≥750℃,催化剂样品的比表面积和孔容大幅度下降,在载体CeO2上所负载的CuO由于团聚而长大,造成分散度下降,还原温度升高,催化活性变差。研究结果表明,焙烧温度对催化剂样品结构和性能有显著的影响,适宜的焙烧温度是保证CuO/CeO2具有高活性的关键。     

Leached型尖晶石结构LiMnO_2合成与表征

以LiOH.H2O和MnAc2.4H2O为原料直接沉淀得到沉淀物后,通过焙烧合成了尖晶石结构LiMn2O4.利用XRD研究了沉淀方式、焙烧温度对沉淀物及其在焙烧过程中结构的影响,并研究了所合成LiMn2O4样品在盐酸溶液中Li的脱嵌性能及Li脱嵌后样品在CuSO4溶液中吸附与插嵌行为.研究表明,正加法有利于前驱体向LiMn2O4的转化,前驱体在800℃以上焙烧才能制备晶形完整,结晶度高的尖晶石结构LiMn2O4;800℃焙烧所合成的尖晶结构LiMn2O4在0.5 mol/L盐酸溶液浸洗20 min即达到平衡,氢离子取代大部分Li离子进入到尖晶石LiMn2O4的晶格中,95%的锂离子被洗出,形成富锰型尖晶石结构HxLi1-xMn2O4,导致LiMn2O4的晶胞发生收缩,晶胞参数和体积减小,但没有改变原有的LiMn2O4尖晶石结构.浸铜后保持了原有的LiMn2O4尖晶石结构,只是晶胞参数比HxLi1-xMn2O4又略有增加,晶粒变大.     

铜负载量对铜铈变换催化剂结构与性能的影响

本文采用（NH4）2Ce（NO3）6和Cu（NO3）2为原料,通过浸渍法制备了不同铜负载量的CuO/CeO2水煤气变换催化剂,利用XRD、BET、TPR等对所合成样品进行了表征,并考察了其水煤气变换反应催化性能。结果表明,铜负载量对CuO／CeO2催化剂的结构与性能影响较大,适宜的铜负载量有利于提高CuO／CeO2催化剂的水煤气变换反应活性,浸渍法制备的CuO／CeO2催化剂最佳铜负载量为12％,较高的铜负载量（14—16％）形成的晶相氧化铜对CuO／CeO2催化剂的活性有抑制作用。     

氨沥滤对CuO/CeO2变换催化剂结构和性能的影响

本文以CeO2为载体,采用浸渍法制备了不同铜负载量的CuO/CeO2水煤气变换催化剂,并以其为前驱体,通过氨沥滤改变CuO/CeO2催化剂中铜负载量,利用XRD、BET、TPR和活性测试等对催化剂样品的结构及催化性能进行比较研究。结果表明,铜负载量大小是影响CuO/CeO2催化剂结构与性能的重要因素,不同铜负载量的CuO/CeO2样品经氨水沥滤后没有改变原有结晶度的变化规律及物相组成,但晶粒度均提高。CuO负载量小于12%,氨沥滤后样品的比表面积和孔容均减小,催化活性降低。CuO负载量大于12%,氨沥滤后样品的比表面积和孔容降低幅度较CuO负载量小于12%样品小,活性降幅很小或反而提高。     

草酸盐沉淀法制备纳米CeO2研究

本文以硝酸铈为原料,草酸作为沉淀剂,乙醇和蒸馏水作为溶剂,用沉淀法制备前驱体草酸铈,经焙烧得到了CeO2粉末.XRD分析表明,当焙烧温度为300～800 ℃,焙烧时间为0.5～1.5 h时均可以得到纳米晶CeO2,随着焙烧温度的提高,CeO2晶粒迅速长大,而延长焙烧时间对晶粒长大的作用较小.对于相同的焙烧工艺,采用乙醇作为溶剂制备的纳米CeO2晶粒较小.     

氨汞化合物的性质研究

通过实验讨论了二价汞盐与氨反应生成的氨汞沉淀在过量氨水 ,铵盐及氨性缓冲溶液和常见酸中的溶解性 提出 :在NH3·H2 O_NH4NO3 溶液中 ,二价汞与氨水反应生成可溶性氨配合物 ,沉淀溶解 ;在H 与配离子Cl-,Br-,I-,SCN-等共存时 ,氨汞沉淀也能形成配合物而溶解 ;单一Cl-的存在不利于氨汞沉淀的溶解 同时 ,还从配位平衡 ,硬软酸碱理论 ,结构等方面对实验现象作了简要解释     

水滑石类复合氧化物的制备及其催化性能研究

采用低饱和共沉淀法制备TMgAL—LDHs、ZnAI—LDHs、CuMgAI—LDHs等几种水滑石结构化合物．研究了pH值和原料比对MgAI—LDHs、ZnAI—LDHs和CuMgAl-LDHs结构的影响．并以这些类水滑石为前驱体得到了MgAI、ZnAI、CuMgAl三种复合氧化物催化剂．研究结果表明：当pH〉9时,对MgAl-LDHs结构的影响较小;当Zn／Al-3时．形成的ZnAl—LDHs结晶度最好;在Cu2＋／Mg2＋=0．25条件下,M2＋／M3＋=2．0时形成的CuMgAl—LDHs结晶度和品形最好;在M2＋／M3＋-3条件下,随着Cu2＋／Mg2＋比的增大．层间距加大．Mg—Al、Zn—A、Cu—Mg—Al三种复合氧化物对逆水煤气变换反应的热稳定性均较好,Cu的引入大幅度的提高催化活性,特别是低温活性的提高尤为明显．     

共沉淀法制备Nd：YAG粉体及其表征

以Y（NO3）3.6H2O、NH4Al（SO）4.12H2O、Nd（NO3）3.6H2O、NH4HCO3为原料,采用共沉淀法制备Nd：YAG粉体。采用红外光谱仪（FT-IR）对前驱体进行了成份分析,X射线衍射仪（XRD）检测了粉体物相组成。研究了混合溶液、沉淀剂溶液浓度及焙烧温度等因素对Nd：YAG粉体合成的影响。结果表明：混合盐溶液及沉淀剂溶液的浓度对合成纯相Nd：YAG粉体至关重要;以0.08 mol/L NH4Al（SO）4和0.048 mol/LY（NO3）3为混合溶液,0.5 mol/LNH4HCO3为沉淀剂制备的前驱体经900℃煅烧2h,可直接转变为纯相YAG粉体。     

阴离子环境对铁基高温变换催化剂结构与性能的影响

采用湿法共沉淀工艺制备了不同阴离子环境下的铁基高温变换催化剂,利用XRD、BET、TG-DTA、TEM和活性测试等对催化剂样品的结构和性能进行比较研究。结果表明,阴离子环境对催化剂制备过程中所生成前驱体的结构影响较大,最终导致成品催化剂性能相差很大。 SO2-4环境下制备的催化剂活性较好,500℃耐热180min后350℃的活性可达24．52％,而Cl -环境下制备的催化剂活性较差,500℃耐热后350℃的活性为6．94％。     

多相催化氧化法预处理丙烯腈生产过程中的废水

在常压下用催化氧化法对丙烯腈生产工艺的难降解有机废水进行处理。分别采用共沉淀法与浸渍法制备了多种金属元素组成的催化剂。实验证实:单金属元素Cu、M n和Ce对催化氧化活性均有促进作用,可使废水COD和色度的去除率达到20.0%和39.6%。多组分金属催化剂Cu+M n+Ce+Sr对COD和色度的去除率分别达到26.5%和49.2%。经过焙烧获得的浸渍在以活性炭为载体的金属催化剂,其对废水COD及色度去除率分别达到40.9%和42.2%。由此认为所研究的催化剂可以催化降解丙烯腈废水中的有机物,并探讨了催化机理。     

竹节形碳纳米管的制备和表征

本文采用乙醇催化燃烧法制备竹节形碳纳米管,此方法利用乙醇作为碳源和燃料,提供材料生长所需的能量;利用Cu薄片作为基底;利用FeCl3作为催化剂先体。黑色絮状的沉积物经扫描电子显微镜,透射电子显微镜,拉曼光谱进行表征,发现产物中较细的碳纳米管具有相对较好的竹节形结构,它的隔层是很规则的;然而较粗的碳纳米管的竹节形结构是无规则的,这与催化剂先体的浓度有关。     

固体超强酸催化合成己酸丁酯

以固体超强酸S2O82-蛐SnO2-SiO2为催化剂,己酸和正丁醇为原料,合成酒用香料己酸丁酯.考察了浸渍液浓度、锡硅摩尔比、焙烧温度、酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量等条件对酯化率的影响,得出了适宜的催化剂制备条件和酯化反应条件.当取己酸用量为0.1 mol,n（正丁醇）：n（己酸）=3：1,反应时间为2.0 h,催化剂用量为0.50 g时,酯化率可达99.1%.